CN101913651B - 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法 - Google Patents

制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法 Download PDF

Info

Publication number
CN101913651B
CN101913651B CN2010102418305A CN201010241830A CN101913651B CN 101913651 B CN101913651 B CN 101913651B CN 2010102418305 A CN2010102418305 A CN 2010102418305A CN 201010241830 A CN201010241830 A CN 201010241830A CN 101913651 B CN101913651 B CN 101913651B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
phase
fevo4
triclinic
monoclinic phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010102418305A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101913651A (zh
Inventor
戴洪兴
蒋海燕
张磊
邓积光
刘雨溪
石凤娟
王芳
何洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN2010102418305A priority Critical patent/CN101913651B/zh
Publication of CN101913651A publication Critical patent/CN101913651A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101913651B publication Critical patent/CN101913651B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法,具体步骤包括:将九水硝酸铁和偏钒酸铵、硝酸溶液按照摩尔比为1∶1∶10混合,用14wt%的氨水调节pH值为4或7,转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,于180℃恒温处理2或6h,经抽滤、洗涤和干燥后,再在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并保持6h即可,其中在pH=4或7和水热处理6h时所得产品品为三斜相FeVO4介孔微米棒,而在pH=4和水热处理2h所得产品为三斜相FeVO4无孔微米块。方法操作方便、原料便宜且目标产物粒子形貌、晶相结构和比表面积可控。

Description

制备三斜相FeVO<sub>4</sub>微米粒子的水热法
技术领域
本发明涉及一种规整形貌的固体材料制备技术,具体地说涉及制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法,属于固体催化材料技术领域。
背景技术
钒酸铁为一种n型半导体材料,具有独特的电学、磁性和催化性能,在碳氢化合物的氧化和锂电池电极材料中具有广泛的应用前景。相比于非孔钒酸铁而言,介孔钒酸铁具有比表面积大、孔隙率高等优点,因而性能更为优越,用途更为广泛。
钒酸铁主要有四种晶型,即三斜相、正交相(I)、正交相(II)和单斜相。其中三斜相钒酸铁以其高的热稳定性和催化活性而备受关注。采用高温固相法、液相沉淀法和水热法等均可合成出三斜相FeVO4。例如,Masatoshi等(HMasatoshi,et al.Solid State ionics,1997,98:119-125)采用高温固相法,将Fe2O3与V2O5混合研磨,在200MPa下压片,接着在650℃的空气氛中灼烧6h,制得了三斜相FeVO4。高温固相法虽简单,但所需反应温度较高,目标产物粒径大且纯度较低。Klissurski等(D Klissurs ki,et al.J.Mater.Sci.,2004,39:5375-5377)先将Fe2O3和V2O5机械球磨15h,再在500℃灼烧15h,制得了形貌不规整的三斜相FeVO4粒子,平均粒径为400nm。Deng等(J H Deng,et al.Appl.Catal.A,2008,84:468-473)采用液相沉淀法将浓度为0.26mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到浓度为0.0427mol/L的NH4VO3溶液中,在75℃搅拌1h,再在500℃灼烧2h,也制得了形貌不规则且结晶度较差的三斜相FeVO4粒子。Ding等(N Ding,et al.Cryst.Growth Des.,2009,9:1723-1728)以FeCl2和NH4VO3为原料在140℃水热处理24h获得了形貌规则的FeVO4·0.92H2O针状纳米粒子。
迄今为止,尚无文献和专利报道成功地合成出三斜相FeVO4介孔微米棒或三斜相FeVO4无孔微米块。
发明内容
本发明的目的在于提供三斜相FeVO4微米粒子的制备方法。本发明的技术方案都是将九水硝酸铁、偏钒酸铵和硝酸按照摩尔比为1∶1∶10的计量比混合,然后加入14wt%氨水,调节溶液的pH值为4或7,然后转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中、于恒温箱180℃处理,然后冷却、过滤、洗涤和干燥,并在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并恒温6h后即可。
本发明的一种水热法制备三斜相FeVO4介孔微米棒,其特征在于:在搅拌条件下,按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比,将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中,向上述混合液中滴加14
wt%氨水,调节溶液的pH值至4或7,得到棕黄色沉淀。将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度为80%),并置于恒温箱中于180℃处理6h,取出后自然冷却至室温,然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于100℃干燥12h,在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后,即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
本发明的一种水热法制备三斜相FeVO4微米块,其特征在于:在搅拌条件下,按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比,将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中,向上述混合液中滴加14wt%氨水,调节溶液的pH值至4,得到棕黄色沉淀。将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度为80%),并置于恒温箱中于180℃处理2h,取出后自然冷却至室温,然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于100℃干燥12h,在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后,即得到三斜相FeVO4无孔微米块。
本发明所获得的三斜相FeVO4介孔微米棒和无孔微米块均可用作催化剂和电极材料。
本发明具有以下有益效果:
本发明所提供的三斜相FeVO4介孔微米棒的合成方法操作方便、原料便宜且目标产物形貌规整和孔结构可控。
本发明所提供的三斜相FeVO4微米块的合成方法所用原材料价格低廉、实验步骤简单且所需反应时间短和目标产物形貌规整。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分别测定了样品的晶相结构、粒子形貌和孔结构。
附图说明
图1为所制得的FeVO4样品的XRD谱图;
其中曲线(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所制得样品的XRD谱图。
图2为所制得的FeVO4样品的SEM照片;
其中图(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的SEM照片。
图3为所制得的FeVO4样品的TEM照片;
其中图(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的TEM照片。
具体实施方式
实施例1:在搅拌条件下,将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中,再加入10mmol NH4VO3,待完全溶解后得到透明棕黄色溶液,用14wt%的氨水调节混合溶液的pH值至4,将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80%)于180℃恒温处理6h,经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后,再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h,即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
实施例2:在搅拌条件下,将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中,再加入10mmol NH4VO3,待完全溶解后得到透明棕黄色溶液,用14wt%的氨水调节混合溶液的pH值至7,将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80%)于180℃恒温处理6h,经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后,再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h,即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
实施例3:在搅拌条件下,将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中,再加入10mmol NH4VO3,待完全溶解后得到透明棕黄色溶液,用14wt%的氨水调节混合溶液的pH值至4,将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80%)于180℃恒温处理2h,经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后,再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h,即得到三斜相FeVO4无孔微米块。

Claims (2)

1.一种水热法制备三斜相FeVO4微米粒子的方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌条件下,按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比,将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中,向上述混合液中滴加14wt%氨水,调节溶液的pH值至4或7,得到棕黄色沉淀;将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,并置于恒温箱中于180℃处理6h,取出后自然冷却至室温,然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于100℃干燥12h,在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后,即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
2.一种水热法制备三斜相FeVO4微米粒子的方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌条件下,按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比,将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中,向上述混合液中滴加14wt%氨水,调节溶液的pH值至4,得到棕黄色沉淀;将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中,并置于恒温箱中于180℃处理2h,取出后自然冷却至室温,然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,于100℃干燥12h,在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后,即得到三斜相FeVO4无孔微米块。
CN2010102418305A 2010-07-30 2010-07-30 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法 Expired - Fee Related CN101913651B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010102418305A CN101913651B (zh) 2010-07-30 2010-07-30 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010102418305A CN101913651B (zh) 2010-07-30 2010-07-30 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101913651A CN101913651A (zh) 2010-12-15
CN101913651B true CN101913651B (zh) 2011-12-21

Family

ID=43321335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010102418305A Expired - Fee Related CN101913651B (zh) 2010-07-30 2010-07-30 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101913651B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104328456A (zh) * 2014-09-05 2015-02-04 合肥工业大学 一种可逆相转变的钒酸盐电极材料及其制备方法和应用

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102583570B (zh) * 2012-02-24 2014-03-12 陕西科技大学 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法
CN102718265B (zh) * 2012-06-26 2014-04-16 陕西科技大学 一种非化学计量比Fe0.716V1.284O4粉体的制备方法
CN102942221A (zh) * 2012-11-14 2013-02-27 陕西科技大学 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法
CN103316684B (zh) * 2013-05-20 2016-01-27 东莞上海大学纳米技术研究院 一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及其应用
CN103599804B (zh) * 2013-11-05 2015-06-03 陕西科技大学 一种N-FeVO4/Fe2O3复合光催化剂及其制备方法和应用
CN103825025B (zh) * 2014-02-27 2016-01-27 三峡大学 一种锂离子电池负极材料FeVO4及其制备方法
CN107512740B (zh) * 2017-08-29 2019-01-18 合肥国轩电池材料有限公司 一种锂离子电池负极材料FeVO4纳米线的制备方法
CN108597913B (zh) * 2018-04-18 2021-04-13 中南大学 一种含铁复合氧化物电极及其制备方法和应用
CN115945198B (zh) * 2023-01-31 2023-10-24 太原理工大学 一种低温抗硫酸氢铵层状铁钒复合氧化物脱硝催化剂的制备方法及应用
CN116688987B (zh) * 2023-07-28 2023-10-10 四川大学 一种产ros的生物催化剂及其制备方法和用途

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050132A (zh) * 2007-04-06 2007-10-10 石家庄学院 硅酸酯类化合物包覆钒酸铋黄色陶瓷颜料的生产工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000124082A (ja) * 1998-10-14 2000-04-28 Fuji Electric Co Ltd エネルギー貯蔵素子およびその製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101050132A (zh) * 2007-04-06 2007-10-10 石家庄学院 硅酸酯类化合物包覆钒酸铋黄色陶瓷颜料的生产工艺

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DESIGN》.2009,第9卷(第4期), *
JP特开2000-124082A 2000.04.28
Ning Ding et al..Hydrothermal Growth and Characterization of Nanostructured Vanadium-Based Oxides.《CRYSTAL GROWTH & DESIGN》.2009,第9卷(第4期),
Ning Ding et al..Hydrothermal Growth and Characterization of Nanostructured Vanadium-Based Oxides.《CRYSTAL GROWTH &amp *
P. Poizot et al..Low temperature synthesis and electrochemical performance of crystallized FeVO4 1.1H2O.《Solid State Ionics》.2000,第138卷 *
Yoshio Oka et al..Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure, and Magnetic Properties of FeVO4-II.《JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY》.1996,第123卷54-59. *
王敏等.Eu/FeVO4 新型光催化剂的制备及其光催化性能.《中国稀土学报》.2010,第28卷(第1期), *
马华.高容量锂电池纳米电极材料合成表征与电化学性能研究.《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》.2010,(第7期), *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104328456A (zh) * 2014-09-05 2015-02-04 合肥工业大学 一种可逆相转变的钒酸盐电极材料及其制备方法和应用
CN104328456B (zh) * 2014-09-05 2017-02-08 合肥工业大学 一种可逆相转变的钒酸盐电极材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101913651A (zh) 2010-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101913651B (zh) 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法
CN101746824B (zh) 一种表面活性剂辅助的制备空心球状多孔BiVO4的方法
CN101319381B (zh) 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN102826608A (zh) 一种溶剂热法制备铁酸铋粉体的方法
CN101391814A (zh) 金红石相二氧化钒粉体的制备方法
CN101234347B (zh) 铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法
CN102303906B (zh) 一种制备三维有序大孔BiVO4的抗坏血酸辅助胶晶模板法
CN109336161B (zh) 一种CeO2纳米管的制备方法、CeO2纳米管及应用
CN105668647A (zh) 一种高比表面积钙钛矿型纳米LaCoO3多孔空心球材料及其制备方法
CN107185547A (zh) 一种C/Fe‑FeVO4复合光催化剂及其制备方法和应用
CN102757094A (zh) 一种稳态a相二氧化钒纳米棒的制备方法
CN102502821B (zh) 一种制备球状或空心球状BiVO4的混合有机溶剂热法
CN106012018A (zh) 一种钒酸铋介孔单晶的制备方法
CN103896335A (zh) 高比表面纳米多孔二氧化钛的制备方法
CN102942221A (zh) 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法
CN103427081A (zh) 一种FePO4的简易制备方法
CN104307550B (zh) InVO4/g‑C3N4复合材料的制备方法
CN106219606A (zh) 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法
CN102583570B (zh) 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法
CN103351026B (zh) 一种棒状nh4v3o8纳米晶的制备方法
CN108479761B (zh) 一种以酪蛋白为生物模板制备球形钙钛矿催化剂的方法
CN103614139B (zh) 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法
CN103774236B (zh) 一种隐钾锰型K2-xCoyNizMn8-y-zO16纳米线及其制备方法
CN106865596B (zh) 球形氧化铈分散液的制备方法
CN103433021B (zh) 一种四方相Er/BiVO4可见光光催化剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111221

Termination date: 20130730