CN101913651B - 制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法，具体步骤包括：将九水硝酸铁和偏钒酸铵、硝酸溶液按照摩尔比为1∶1∶10混合，用14wt％的氨水调节pH值为4或7，转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中，于180℃恒温处理2或6h，经抽滤、洗涤和干燥后，再在空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并保持6h即可，其中在pH＝4或7和水热处理6h时所得产品品为三斜相FeVO4介孔微米棒，而在pH＝4和水热处理2h所得产品为三斜相FeVO4无孔微米块。方法操作方便、原料便宜且目标产物粒子形貌、晶相结构和比表面积可控。

Description

制备三斜相FeVO<sub>4</sub>微米粒子的水热法
技术领域
本发明涉及一种规整形貌的固体材料制备技术，具体地说涉及制备三斜相FeVO4微米粒子的水热法，属于固体催化材料技术领域。
背景技术
钒酸铁为一种n型半导体材料，具有独特的电学、磁性和催化性能，在碳氢化合物的氧化和锂电池电极材料中具有广泛的应用前景。相比于非孔钒酸铁而言，介孔钒酸铁具有比表面积大、孔隙率高等优点，因而性能更为优越，用途更为广泛。
钒酸铁主要有四种晶型，即三斜相、正交相(I)、正交相(II)和单斜相。其中三斜相钒酸铁以其高的热稳定性和催化活性而备受关注。采用高温固相法、液相沉淀法和水热法等均可合成出三斜相FeVO4。例如，Masatoshi等(HMasatoshi，et al.Solid State ionics，1997，98：119-125)采用高温固相法，将Fe2O3与V2O5混合研磨，在200MPa下压片，接着在650℃的空气氛中灼烧6h，制得了三斜相FeVO4。高温固相法虽简单，但所需反应温度较高，目标产物粒径大且纯度较低。Klissurski等(D Klissurs ki，et al.J.Mater.Sci.，2004，39：5375-5377)先将Fe2O3和V2O5机械球磨15h，再在500℃灼烧15h，制得了形貌不规整的三斜相FeVO4粒子，平均粒径为400nm。Deng等(J H Deng，et al.Appl.Catal.A，2008，84：468-473)采用液相沉淀法将浓度为0.26mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到浓度为0.0427mol/L的NH4VO3溶液中，在75℃搅拌1h，再在500℃灼烧2h，也制得了形貌不规则且结晶度较差的三斜相FeVO4粒子。Ding等(N Ding，et al.Cryst.Growth Des.，2009，9：1723-1728)以FeCl2和NH4VO3为原料在140℃水热处理24h获得了形貌规则的FeVO4·0.92H2O针状纳米粒子。
迄今为止，尚无文献和专利报道成功地合成出三斜相FeVO4介孔微米棒或三斜相FeVO4无孔微米块。
发明内容
本发明的目的在于提供三斜相FeVO4微米粒子的制备方法。本发明的技术方案都是将九水硝酸铁、偏钒酸铵和硝酸按照摩尔比为1∶1∶10的计量比混合，然后加入14wt％氨水，调节溶液的pH值为4或7，然后转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中、于恒温箱180℃处理，然后冷却、过滤、洗涤和干燥，并在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并恒温6h后即可。
本发明的一种水热法制备三斜相FeVO4介孔微米棒，其特征在于：在搅拌条件下，按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比，将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中，向上述混合液中滴加14
wt％氨水，调节溶液的pH值至4或7，得到棕黄色沉淀。将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度为80％)，并置于恒温箱中于180℃处理6h，取出后自然冷却至室温，然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于100℃干燥12h，在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后，即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
本发明的一种水热法制备三斜相FeVO4微米块，其特征在于：在搅拌条件下，按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比，将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中，向上述混合液中滴加14wt％氨水，调节溶液的pH值至4，得到棕黄色沉淀。将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中(体积填充度为80％)，并置于恒温箱中于180℃处理2h，取出后自然冷却至室温，然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于100℃干燥12h，在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后，即得到三斜相FeVO4无孔微米块。
本发明所获得的三斜相FeVO4介孔微米棒和无孔微米块均可用作催化剂和电极材料。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的三斜相FeVO4介孔微米棒的合成方法操作方便、原料便宜且目标产物形貌规整和孔结构可控。
本发明所提供的三斜相FeVO4微米块的合成方法所用原材料价格低廉、实验步骤简单且所需反应时间短和目标产物形貌规整。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分别测定了样品的晶相结构、粒子形貌和孔结构。
附图说明
图1为所制得的FeVO4样品的XRD谱图；
其中曲线(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所制得样品的XRD谱图。
图2为所制得的FeVO4样品的SEM照片；
其中图(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的SEM照片。
图3为所制得的FeVO4样品的TEM照片；
其中图(a)、(b)和(c)分别为实施例1、实施例2和实施例3所得样品的TEM照片。
具体实施方式
实施例1：在搅拌条件下，将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中，再加入10mmol NH4VO3，待完全溶解后得到透明棕黄色溶液，用14wt％的氨水调节混合溶液的pH值至4，将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80％)于180℃恒温处理6h，经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后，再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h，即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
实施例2：在搅拌条件下，将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中，再加入10mmol NH4VO3，待完全溶解后得到透明棕黄色溶液，用14wt％的氨水调节混合溶液的pH值至7，将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80％)于180℃恒温处理6h，经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后，再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h，即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
实施例3：在搅拌条件下，将10mmol Fe(NO3)3·9H2O加入到50mL HNO3溶液(浓度为2mol/L)中，再加入10mmol NH4VO3，待完全溶解后得到透明棕黄色溶液，用14wt％的氨水调节混合溶液的pH值至4，将所得悬浊液转移至装有聚四氟乙烯内衬(体积为100mL)的自压釜中(体积填充度80％)于180℃恒温处理2h，经抽滤、去离子水和无水乙醇分别洗涤三次和在100℃干燥12h后，再在马弗炉中于空气气氛下以1℃/min的速率从室温升至600℃并在该温度下保持6h，即得到三斜相FeVO4无孔微米块。

Claims (2)

1.一种水热法制备三斜相FeVO4微米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：在搅拌条件下，按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比，将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中，向上述混合液中滴加14wt％氨水，调节溶液的pH值至4或7，得到棕黄色沉淀；将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中，并置于恒温箱中于180℃处理6h，取出后自然冷却至室温，然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于100℃干燥12h，在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后，即得到三斜相FeVO4介孔微米棒。
2.一种水热法制备三斜相FeVO4微米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：在搅拌条件下，按照九水硝酸铁∶偏钒酸铵∶硝酸的摩尔比为1∶1∶10的计量比，将九水硝酸铁和偏钒酸铵先后溶于浓度为2mol/L的硝酸溶液中，向上述混合液中滴加14wt％氨水，调节溶液的pH值至4，得到棕黄色沉淀；将上述含有棕黄色沉淀的悬浊液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜中，并置于恒温箱中于180℃处理2h，取出后自然冷却至室温，然后过滤、所得固体用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于100℃干燥12h，在空气气氛中以1℃/min的速率升至600℃并在600℃恒温6h后，即得到三斜相FeVO4无孔微米块。
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