CN103316684B - 一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其特征在于，其由偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水制成，其中所述偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.5-1.0∶0.1-4.0。本发明还公开了一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法和纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用。本发明的有益效果是：将钒基催化剂和铜基(锰基或钴基)催化剂的优点有机结合起来，将钒基催化剂拓展到低温区，以偏钒酸铵、硝酸铜(硝酸锰或硝酸钴)为前驱物，在硝酸存在条件下制备成具有一定摩尔比的混合溶液，然后采用水热法制备具有规整形貌的低维纳米钒酸盐催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学纳米催化剂领域，具体涉及一种用于烟气中低温NH3-SCR脱硝的纳米钒酸盐催化剂，该催化剂的制备方法及应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是引起酸雨和光化学烟雾等破坏地球生态环境和损害人体身体健康的主要污染气体之一。在我国，燃煤的电厂、工业和民用锅炉是产生NOx的主要固定源，煤又在能源结构中长期占据着主导地位，因而固定源脱硝的压力长期而艰巨。在烟气排放物NOx中，NO含量占90％以上，故NO的还原转化是烟气脱硝的关键。氨选择性催化还原(NH3-SCR)是目前国际上应用最广的主流烟气脱硝技术，在催化剂的作用下，NO与还原剂NH3发生如下反应：4NH3+4NO+O2→4N2+6H2O。传统NH3-SCR脱硝技术主要基于钒钛系催化剂如V2O5/TiO2和V2O5/WO3/TiO2等，其工作温度为300-400℃，在低温下不具备良好的催化活性，必须将脱硝装置至于脱硫和除尘装置之前以满足工作温度的需要，这样催化剂就会受到高浓度烟尘的冲刷和磨损，同时高温导致催化剂活性组分V2O5流失，以及高浓度SO2致使催化剂中毒、失活。此外，我国数量众多的工业锅炉燃烧工况复杂，烟气温度变化范围大，现有的钒系催化剂难以适应工业锅炉脱硝的需要。因此，拓展钒系催化剂的温度窗口到低温区能够解决上述问题。
目前低温NH3-SCR脱硝催化剂主要包括贵金属和过渡金属氧化物两大类。贵金属催化剂在低温下具有良好的催化活性，但其活性温度窗口较窄，选择性较差，造价昂贵。过渡金属中比较有潜质的有锰基催化剂、铜基催化剂和钴基催化剂，如本申请人前期公布了一种具有纳米核壳结构的锰基SCR低温脱硝催化剂(201110204380.7)，其在低温区表现出良好的脱硝活性、N2选择性和抗SO2中毒性能。中国专利(201210540830.4)公开了一种可用于固定源和移动源NH3-SCR的氧化钛负载型钒酸铁催化剂，其结合了钒基和铁基催化剂的优点，具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能。因此，基于钒酸盐的脱硝催化剂值得进一步拓展，而基于钒锰、钒铜和钒钴的钒酸盐低温脱硝催化剂还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足，提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，该催化剂结合了钒基和锰(铜或钴)基催化剂的优点，在低温下具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能，可以用于各类烟气中的氮氧化物的脱除。本发明还提供该催化剂的制备方法及应用。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水制成，其中所述偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.5-1.0∶0.1-4.0。
所述纳米钒酸盐结构式为MxVOy，其中M为铜Cu，锰Mn或钴Co，且为纳米线或纳米纤维结构，其中纳米线为直径50-300nm，长度为10-500μm；纳米纤维为宽度100-2000nm，厚度20-100nm，长10-500μm。
所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种，优选偏钒酸铵。
所述金属盐为铜Cu，锰Mn或钴Co的硝酸盐，氯化物或乙酸盐，优选硝酸盐。
所述氨水浓度为25.0-28.0％。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶0.5-1.0∶0.1-4.0，称量偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水；
(2)将步骤(1)所称量的偏钒酸盐溶于硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸盐的硝酸溶液；
(3)将步骤(1)所称量的金属盐溶于10-60mL去离子水中得到金属盐溶液，将该金属盐溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸盐的硝酸溶液中，充分搅拌后，用步骤(1)所称量的氨水调整溶液pH值；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干6-18小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以1-10℃/min升温至300-500℃，保温2-8小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种，优选偏钒酸铵。
所述金属盐为铜Cu，锰Mn或钴Co的硝酸盐，氯化物或乙酸盐，优选硝酸盐。
步骤(1)所述氨水浓度为25.0-28.0％，所述调整pH值范围为2.0-7.0，优选4.0。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，100-400℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
本发明的有益效果是：
(1)本发明将钒基催化剂和铜基(锰基或钴基)催化剂的优点有机结合起来，将钒基催化剂拓展到低温区，以偏钒酸铵、硝酸铜(硝酸锰或硝酸钴)为前驱物，在硝酸存在条件下制备成具有一定摩尔比的混合溶液，然后采用水热法制备具有规整形貌的低维纳米钒酸盐催化剂。
(2)本发明通过制备低维纳米结构将具有高活性的晶面暴露出来，从而获得高活性、N2选择性和抗硫性能。
(3)此外，与具有较低熔点的V2O5相比(约690℃)，钒酸盐具有更高的热稳定性(如钒酸锰的熔点约1030℃，钒酸铜的熔点约780℃)，有利于活性组分的稳定和高温热冲击。
附图说明
图1为本发明实施例2所得钒酸铜纳米线催化剂的扫描电镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例3所得钒酸锰纳米纤维催化剂的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例4所得钒酸钴纳米线催化剂的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水制成，其中所述偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.5-1.0∶0.1-4.0。
所述纳米钒酸盐结构式为MxVOy，其中M为铜Cu，锰Mn或钴Co，且为纳米线或纳米纤维结构，其中纳米线为直径50-300nm，长度为10-500μm；纳米纤维为宽度100-2000nm，厚度20-100nm，长10-500μm。
所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种，优选偏钒酸铵。
所述金属盐为铜Cu，锰Mn或钴Co的硝酸盐，氯化物或乙酸盐，优选硝酸盐。
所述氨水浓度为25.0-28.0％。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶0.5-1.0∶0.1-4.0，准备偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水；
(2)将步骤(1)所称量的偏钒酸盐溶于硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸盐的硝酸溶液；
(3)将步骤(1)所称量的金属盐溶于10-60mL去离子水中得到金属盐溶液，将该金属盐溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸盐的硝酸溶液中，充分搅拌后，用步骤(1)所称量的氨水调整溶液pH值；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干6-18小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以1-10℃/min升温至300-500℃，保温2-8小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种，优选偏钒酸铵。
所述金属盐为铜Cu，锰Mn或钴Co的硝酸盐，氯化物或乙酸盐，优选硝酸盐。
步骤(1)所述氨水浓度为25.0-28.0％，所述调整pH值范围为2.0-7.0，优选4.0。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取20-60目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，100-400℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
实施例2：参见图1，本实施例提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及应用，其步骤、组分及应用与实施例1基本相同，其不同之处在于：
该纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其为纳米线结构，其中纳米线为直径50-200nm，长度为100-500μm。
一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸铵，硝酸，硝酸铜和25％氨水制成，其中所述偏钒酸铵，硝酸，硝酸铜和25％氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.5∶4.0。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶0.5∶4.0，准备偏钒酸铵，硝酸，硝酸铜和25％氨水；其中，偏钒酸铵1.5mmol，硝酸15mmol，硝酸铜0.75mmol和25％氨水6mmol；
(2)将1.5mmol偏钒酸铵溶于15mmol硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸铵的硝酸溶液；
(3)将0.75mmol硝酸铜溶于10mL去离子水中得到硝酸铜溶液，将该硝酸铜溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸铵的硝酸溶液中，充分搅拌后，用6.0mmol25％氨水调整溶液pH值至5.0；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干6小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以1℃/min升温至400℃，保温2小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取20目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，100℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
实施例3：参见图2，本实施例提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及应用，其步骤、组分及应用与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
该纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其中纳米线为直径100～300nm，长度为10～100μm；
一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸铵，硝酸，硝酸锰和28％氨水制成，其中所述偏钒酸铵，硝酸，硝酸锰和28％氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.5∶3.0。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶0.5∶3.0，准备偏钒酸铵，硝酸，硝酸锰和28％氨水；其中，偏钒酸铵1.5mmol，硝酸15mmol，硝酸锰0.75mmol和28％氨水4.5mmol；
(2)将1.5mmol偏钒酸铵溶于15mmol硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸铵的硝酸溶液；
(3)将0.75mmol硝酸锰溶于20mL去离子水中得到硝酸锰溶液，将该硝酸锰溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸铵的硝酸溶液中，充分搅拌后，用4.5mmol28％氨水调整溶液pH值至6.0；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干12小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以10℃/min升温至400℃，保温2小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取60目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，400℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
实施例4：参见图3，本实施例提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及应用，其步骤、组分及应用与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
该纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其中纳米线为直径100～200nm，长度为100～400μm；
一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸钾，硝酸，乙酸钴和26％氨水制成，其中所述偏钒酸钾，硝酸，乙酸钴和26％氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶0.8∶2.0。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶0.8∶2.0，准备偏钒酸钾，硝酸，乙酸钴和26％氨水；其中，偏钒酸钾1.5mmol，硝酸15mmol，乙酸钴1.2mmol和26％氨水3.0mmol；
(2)将1.5mmol偏钒酸钾溶于15mmol硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸钾的硝酸溶液；
(3)将1.5mmol乙酸钴溶于30mL去离子水中得到乙酸钴溶液，将该乙酸钴溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸钾的硝酸溶液中，充分搅拌后，用3.0mmol26％氨水调整溶液pH值至2.0；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干12小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以5℃/min升温至300℃，保温8小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取40目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，200℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
实施例5：本实施例提供一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂、制备方法及应用，其步骤、组分及应用与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其是纳米纤维结构，该纳米纤维为宽度500～1000nm，厚度50～100nm，长300～500μm。
一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂，其由偏钒酸钠，硝酸，氯化锰和28％氨水制成，其中所述偏钒酸钠，硝酸，氯化锰和28％氨水的摩尔比为1.0∶10.0∶1.0∶0.1。
一种上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0∶10.0∶1.0∶0.1，准备偏钒酸钠，硝酸，氯化锰和28％氨水；其中，偏钒酸钠1.5mmol，硝酸15mmol，氯化锰1.5mmol和28％氨水0.15mmol；
(2)将1.5mmol偏钒酸钠溶于15mmol硝酸溶液(1.0M)中，得到偏钒酸钠的硝酸溶液；
(3)将1.5mmol氯化锰溶于60mL去离子水中得到氯化锰溶液，将该氯化锰溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸钠的硝酸溶液中，充分搅拌后，用0.15mmol28％氨水调整溶液pH值至6.0；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干18小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温5小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
根据上述纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，将催化剂研磨筛分，取60目颗粒，放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为30000h-1，400℃条件下进行NH3-SCR脱硝反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为550ppm，NH3体积浓度为550ppm，O2浓度为3％，平衡气为氮气。
但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤、组分及应用的其他实施例，及所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1.0：10.0：0.5-1.0：0.1-4.0，准备偏钒酸盐，硝酸，金属盐和氨水；所述金属盐为铜Cu，锰Mn或钴Co的硝酸盐，氯化物或乙酸盐；所述氨水浓度为25.0-28.0％；
(2)将步骤(1)所称量的偏钒酸盐溶于硝酸溶液1.0M中，得到偏钒酸盐的硝酸溶液；
(3)将步骤(1)所称量的金属盐溶于10-60mL去离子水中得到金属盐溶液，并将该金属盐溶液加入到步骤(2)所制得的偏钒酸盐的硝酸溶液中，充分搅拌后，用步骤(1)所称量的氨水调整溶液pH值，所述调整pH值范围为2.0-7.0；
(4)将步骤(3)所制得的溶液转入到100mL聚四氟乙烯釜衬中，并置于反应釜中，在180℃条件下，保持24小时后自然降温，得到固体样品；
(5)将步骤(4)制得的固体样品，通过离心机，在转速为12000转/分钟条件下，离心分离后，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在烘箱中烘干6-18小时，得到纳米钒酸盐；
(6)将步骤(5)制得的纳米钒酸盐置于管式炉中，在空气气氛下，以1-10℃/min升温至300-500℃，保温2-8小时后，随炉温冷却至室温，得到纳米钒酸盐低温脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种。
3.根据权利要求1所述制备方法所制备的纳米钒酸盐低温脱硝催化剂的应用，其特征在于，其作为脱硝催化剂用于NH3-SCR反应净化固定源氮氧化物。
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