CN113413904B - 一种g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种g‑C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3‑SCR催化剂及其制备方法与应用，该催化剂是以g‑C3N4为载体，通过超声辅助沉淀法在载体上负载锰铈复合氧化物而获得。本发明的负载型MnCe/g‑C3N4催化剂在低温段可以有效去除NOx，同时具有优异的稳定性和良好的抗硫性能，且本发明的制备方法简单、原材料绿色环保，具有大规模生产的潜在条件。

Description

一种g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂及其制 备方法与应用
技术领域
本发明属于催化过程与污染防治领域，具体涉及一种用于在低温度段去除混合烟气中的氮氧化物的低温NH3-SCR催化剂。
背景技术
从发电厂、工厂和汽车排放的氮氧化物(NOx)是造成温室效应、酸雨、光化学烟雾和 PM2.5的主要原因之一。在过去的几十年中，为消除氮氧化物，前人做出了许多努力。目前， NH3选择性催化还原NOx(NH3-SCR)被认为是最有效的NOx脱除技术。工业上广泛使用V2O5-WO3/TiO2作为NH3-SCR催化剂，其在300-400℃范围内具有较高的催化活性。但在实际运行中，为避免催化剂上的粉尘沉积，SCR装置宜安装在脱硫塔和电除尘器的下游，烟气温度在300℃以下。因此，开发具有高催化活性的低温SCR催化剂是十分必要的。
过渡金属锰具有多种价态氧化物，在低温条件下能促进氮氧化物向氮气的转化，在低温 NH3-SCR中得到了广泛的研究和应用。但是，氧化锰催化剂存在耐水性、抗硫性和热稳定性差以及比表面积低等缺点。研究表明，通过掺杂钴、铁、铈等金属制备锰-钴、锰-铁、锰-铈复合金属氧化物可以有效地解决这些问题。氧化铈的高载氧量以及铈与锰的强相互作用使铈成为锰基NH3-SCR催化剂的优良掺杂金属。
载体具有相对稳定的热力学性质和较大的比表面积，可以提高反应物氨气和氮氧化物的吸附能力，改善活性组分的分散状态。此外，载体与活性组分相互作用，提供表面缺陷，也会影响催化剂的性能。因此，载体在NH3-SCR催化剂中同样具有重要作用。为了进一步提升低温下NH3-SCR的活性，研究人员一直在寻找新的载体。石墨化氮碳化物(g-C3N4)是一种具有优异热稳定性和化学稳定性的非金属材料，同时，与传统载体相比，它能更有效地活化分子氧，产生超氧自由基。这些优点使得g-C3N4有可能成为SCR催化剂的良好载体，但迄今为止，g-C3N4在NH3-SCR领域的应用还未受到重视。
发明内容
针对上述现有商用脱硝催化剂所存在的不足之处，本发明提供了一种g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂及其制备方法，旨在使其在100-300℃温度范围内表现出良好的脱硝活性，且具有优异的稳定性和抗硫性能。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
一种g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂的制备方法，其特点在于：以 g-C3N4为载体，以硝酸锰、硝酸铈作为前驱体，通过超声辅助沉淀法在载体上负载锰铈复合氧化物，从而获得g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂，记为MnCe/g-C3N4催化剂。具体包括如下步骤：
步骤1、将g-C3N4分散在相同体积的去离子水中，超声分散均匀，获得悬浮液A；
步骤2、分别配置硝酸铈和硝酸锰水溶液，然后将二者混合并超声均匀，获得前驱体溶液B；
步骤3、将步骤2所得溶液B加入到步骤1所得悬浮液A中，超声30-60min后静置24h，得到悬浊液C；
步骤4、配置碳酸铵溶液，作为沉淀剂D；
步骤5、在剧烈搅拌下，向所述悬浊液C中逐滴加入沉淀剂D，并在沉淀剂加入结束后继续搅拌2-6h，再进行过滤、洗涤、干燥；
步骤6、将干燥后的固体在空气气氛中250-400℃煅烧3h，即获得负载型MnCe/g-C3N4催化剂。
进一步地，步骤2中，硝酸锰、硝酸铈的加入量使得Mn元素的质量占g-C3N4质量的4-10％，且锰和铈的摩尔比为1：1。
进一步地，步骤4中，碳酸铵的摩尔量与Mn元素的摩尔量之比为2.5:1。
进一步地，步骤5中，所述干燥的温度为80-110℃。
本发明按照上述方法所获得的g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂，可用于低温NH3-SCR反应，反应温度为100-300℃，可选择性催化还原去除烟气中的氮氧化物。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、在NH3-SCR反应中，传统V基脱硝催化剂在高温段展示出良好的脱硝效率，而在300℃以下的低温段氮氧化物的去除能力较差。本发明的负载型MnCe/g-C3N4催化剂表现出良好的氧化还原性能，在100-300℃可以有效去除NOx，同时具有优异的稳定性和抗硫性能。
2、本发明中催化剂的制备方法简单、原材料绿色环保，且具有大规模生产的潜在条件，适用于放大生产应用于实际工业中低温烟气的NOx处理。
3、本发明首次将g-C3N4作为载体应用于工业脱硝催化剂的制备。
4、本发明制备的负载型MnCe/g-C3N4催化剂在低温段具有良好的脱硝效果，在125-300℃温度范围内保持90％以上的NOx去除率，在125-250℃温度范围内保持98％以上的NOx去除率；本发明制备的负载型MnCe/g-C3N4催化剂还表现出优异的稳定性，在200℃进行72h的稳定性测试中的整个时间段内脱硝效率在97％-100％波动，未出现催化剂失活现象。
附图说明
图1为实施例1～4中不同煅烧温度制备的MnCe/g-C3N4催化剂催化NOx转化效率曲线图；
图2为实施例1、5～7中不同负载量的MnCe/g-C3N4催化剂催化氮氧化物转化效率曲线图；
图3为实施例1制备的MnCe/g-C3N4催化剂催化NOx转化稳定性测试曲线图；
图4为实施例1制备的MnCe/g-C3N4催化剂的抗硫性能测试曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式代替，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
下述各实施例中所用的化学试剂均为化学纯，可由市场自由购得。
实施例1
本实施例按如下步骤制备g-C3N4负载铈、锰低温NH3-SCR催化剂：
步骤1、将8g的g-C3N4分散在相同体积的去离子水中，超声分散0.5h，获得悬浮液A。
步骤2、将0.0116mol Mn(NO3)2·4H2O和0.116mol Ce(NO3)3·6H2O分别溶解于11.6mL去离子水中，然后将二者混合并超声均匀，获得溶液B。
步骤3、将步骤2所得溶液B加入到步骤1所得悬浮液A中，超声30min后静置24h，得到悬浊液C。
步骤4、配置1mol/L的碳酸铵溶液，作为沉淀剂D。
步骤5、在剧烈搅拌下，向悬浊液C中缓慢、逐滴加入14mL沉淀剂D，并在加入结束后继续搅拌2h。搅拌结束后进行抽滤，用去离子水洗涤至上清液pH为中性。将滤饼在105℃过夜干燥。
步骤6、将干燥后的固体在空气气氛中300℃煅烧3h，即获得负载型MnCe/g-C3N4催化剂，记为MnCe/g-C3N4-300(在图2中记为MnCe/g-C3N4-8)。
按如下方法测试本实施例所得催化剂的性能。
将催化剂压片，过20目筛，取2mL催化剂样品置于石英管内，通过催化剂的模拟烟气组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(5vol％)，氮气为平衡气的混合气。NO浓度由Testo 340烟气分析仪测得。
如图1所示，MnCe/g-C3N4-300在整个测试温度段表现出良好的NOx去除率，在125-300℃温度范围内保持90％以上的脱硝效率，且在150-225℃温度范围内保持100％的脱硝效率。
实施例2
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤6中的煅烧温度为250℃。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-250。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图1所示，该催化剂在 150-300℃温度段内表现出90％以上的NOx去除率，在250℃达到最高脱硝效率97％。
实施例3
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤6中的煅烧温度为350℃。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-350。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图1所示，该催化剂在 150-300℃温度段内表现出90％以上的NOx去除率，在225℃达到最高脱硝效率97.4％。
实施例4
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤6中的煅烧温度为400℃。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-400。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图1所示，该催化剂在 175-300℃温度段内表现出90％以上的NOx去除率，在250℃达到最高脱硝效率95％。
实施例5
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤2中的Mn(NO3)2·4H2O 和Ce(NO3)3·6H2O均为0.0058mol，且分别溶于5.8mL去离子水中以后再混合。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-4。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图2所示，该催化剂仅在 225℃和250℃两个温度点上显示出90％以上的NOx去除率，在250℃达到最高脱硝效率91％。
实施例6
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤2中的Mn(NO3)2·4H2O 和Ce(NO3)3·6H2O均为0.0087mol，且分别溶于8.7mL去离子水中后再混合。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-6。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图2所示，该催化剂在 175-250℃温度段内表现出90％以上的NOx去除率，较MnCe/g-C3N4-4温度窗口有所拓宽，在 200℃达到最高脱硝效率95％。
实施例7
本实施例按照实施例1相同的方法制备催化剂，区别仅在于步骤2中的Mn(NO3)2·4H2O 和Ce(NO3)3·6H2O均为0.0145mol，且分别溶于14.5mL去离子水中后再混合。本实施例所得催化剂记为MnCe/g-C3N4-10。
按照实施例1相同的方法测试本实施例所得催化剂的性能，如图2所示，该催化剂在 150-250℃温度段内显示出90％以上的NOx去除率，在200℃达到最高脱硝效率97％。
实施例8
本实施例测试实施例1所得催化剂的稳定性，方法如下：
将催化剂压片，过20目筛，取2mL催化剂样品置于石英管内，通过催化剂的模拟烟气组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(5vol％)，氮气为平衡气的混合气。NO浓度由Testo 340烟气分析仪测得。在200℃连续测试催化剂脱硝活性72h，观察催化剂脱硝活性的稳定性。如图3所示，在72h的时间内，催化剂稳定性良好，催化活性在97％-100％范围内波动，未出现失活现象。
实施例9
本实施例测试实施例1所得催化剂的抗硫性，方法如下：
将催化剂压片，过20目筛，取2mL催化剂样品置于石英管内，通过催化剂的模拟烟气组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(5vol％)、SO2(200ppm)，氮气为平衡气的混合气。NO浓度由Testo 340烟气分析仪测得。在200℃条件下测试催化剂脱硝活性，如图4所示，反应体系中通入200ppm的SO2后，催化剂活性出现小幅下降，从100％的NOx去除率，下降至91％，而在SO2停止通入后，催化活性出现小幅上升至94％。这表明该催化剂具有良好的抗硫性能，在200ppmSO2存在条件下仍能保持90％以上的脱硝效率。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂的制备方法，其特征在于：以g-C3N4为载体，通过超声辅助沉淀法在载体上负载锰铈复合氧化物，从而获得g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂，记为MnCe/g-C3N4催化剂，包括如下步骤：
步骤1、将g-C3N4分散在相同体积的去离子水中，超声分散均匀，获得悬浮液A；
步骤2、分别配置硝酸铈和硝酸锰水溶液，然后将二者混合并超声均匀，获得前驱体溶液B；硝酸锰、硝酸铈的加入量使得Mn元素的质量占g-C3N4质量的4-10％，且锰和铈的摩尔比为1：1；
步骤3、将步骤2所得溶液B加入到步骤1所得悬浮液A中，超声30-60min后静置24h，得到悬浊液C；
步骤4、配置碳酸铵溶液，作为沉淀剂D；
步骤5、在剧烈搅拌下，向所述悬浊液C中逐滴加入沉淀剂D，并在沉淀剂加入结束后继续搅拌2-6h，再进行过滤、洗涤、干燥；
步骤6、将干燥后的固体在空气气氛中于250-400℃下煅烧3h，即获得负载型MnCe/g-C3N4催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，碳酸铵的摩尔量与Mn元素的摩尔量之比为2.5:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤5中，所述干燥的温度为80-110℃。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述方法所获得的g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂。
5.一种权利要求4所述g-C3N4负载型锰铈复合氧化物低温NH3-SCR催化剂的应用，其特征在于：用于低温NH3-SCR反应，反应温度为100-300℃，可选择性催化还原去除烟气中的氮氧化物。
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