CN102942221A - 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法,首先,将偏钒酸铵溶入去离子水得溶液A;其次,将九水硝酸铁溶于去离子水得溶液B;将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,调节pH值至3~5得溶液C;将溶液C倒入水热反应釜中,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃~220℃反应,待反应结束后自然冷却到室温;产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤后干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。本发明合成方法操作方便、原料便宜目标产物形貌规则,粒径可控。此方法制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的结晶度较好,形貌规则,在可见光范围内对光有较强的吸收能力,在可见光催化领域里有着潜在应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的制备方法,特别涉及一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法。
背景技术
过渡金属钒酸盐(AVO4)是在各种领域里有着潜在应用的一类材料。其中,FeVO4是一种高稳定性和选择性的催化剂,其许多应用中包括有机污染物的光催化降解、检测空气中微量H2S气体的气敏材料等其他应用。钒酸铁(FeVO4)及其掺杂改性光催化剂,在可见光下具有活性,便于回收,能重复利用,具有很好的应用前景,近年来受到许多研究者的关注。
在钒酸铁的制备及性能研究中,Masatoshi等(Masatoshi H,Mika E,et al.Lithiation characteristics of FeVO4[J].Solid State ionics,1997,98:119-125.)采用高温固相法,以Fe2O3和V2O5为原料,混合研磨后,在200MPa下压片,再在在650℃的空气气氛中灼烧6h,制得了三斜型钒酸铁。高温固相法虽然简单,但所需反应温度较高,目标产物粒径大且纯度较低。王敏等(王敏,王里奥.液相沉淀法制备钒酸铁纳米光催化剂及其光催化性能研究[D].重庆大学博士学位论文,2009.)采用液相沉淀法,以硝酸铁和偏钒酸为原料,n(V)/n(Fe)摩尔比为1:1,均匀混合后,生成沉淀,再在800℃煅烧4h,也制得了形貌不规则且的三斜型钒酸铁。Melghit等(Masatoshi H,Mika E,Takashi M,et al.Lithiation characteristicsof FeVO4[J].Solid State ionics,1997,98,119-125.)以V2O5和Fe(NO3)3·9H2O为原料在低温常压下合成了单斜型钒酸铁FeVO4·1.5H2O,其初始阶段为无定形态但长时间反应后生成结晶态。戴洪兴等(戴洪兴,蒋海燕等.制备三斜型FeVO4微米粒子的水热法.2010)以九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、偏钒酸铵(NH4VO3)和浓硝酸(HNO3)按照摩尔比为1:1:10混合,180℃水热处理2h或6h,再在600℃热处理6h,分别制得了FeVO4介孔微米棒和无空微米块。马华等(马华,陈军.高容量锂电池纳米电极材料合成表征与电化学性能研究[D].南开大学博士学位论文,2009.)以硝酸铁(Fe(NO3)3)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,于180℃反应3h,得到FeVO4·1.1H2O纳米棒。然后将所得产物在空气中于500℃处理24h后得到三斜结构的FeVO4。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种操作简单,成本较低,能够制备出棒状规则形貌,粒径较小,结晶性能较好的水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在40℃~80℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:0.5-1.5,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用3%~7%的稀氨水调节pH值至3~5,搅拌20min~40min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在40%~70%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃~220℃反应24h~48h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在70℃~100℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
本发明的有益效果是提供的棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶合成方法操作方便、原料便宜目标产物形貌规则,粒径可控。此方法制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的结晶度较好,形貌规则,在可见光范围内对光有较强的吸收能力,在可见光催化领域里有着潜在应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在50℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.17mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.17mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:1,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用5%的稀氨水调节pH值至3,搅拌30min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在50%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于200℃反应48h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在80℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
从图1中可以看出,本实施例制备得到的棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶直径约为0.5μm,长度约为5μm。
实施例2:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在40℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.1mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.2mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:0.5,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用3%的稀氨水调节pH值至5,搅拌20min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃反应48h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在70℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例3:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在60℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.2mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:1.5,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用7%的稀氨水调节pH值至4.5,搅拌35min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在40%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于220℃反应24h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在100℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例4:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在80℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.3mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:0.8,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用6%的稀氨水调节pH值至3.5,搅拌25min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在60%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于180℃反应30h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在90℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例5:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在70℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.3mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.4mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:1.2,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用4%的稀氨水调节pH值至4,搅拌40min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在70%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于200℃反应36h,待反应结束后自然冷却到室温;
5)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3~5次,在80℃下干燥,即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
Claims (1)
1.一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)首先,将分析纯的偏钒酸铵(NH4VO3)在40℃~80℃溶入去离子水,得到NH4VO3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的黄色透明溶液A;
2)其次,将分析纯的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于去离子水,得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L~0.4mol/L的橙色透明溶液B;
3)按照体积比A:B=1:0.5-1.5,将B溶液缓慢倒入A溶液中,均匀混合,持续搅拌待其冷却至室温,用3%~7%的稀氨水调节pH值至3~5,搅拌20min~40min,得黄色混合悬浊溶液C;
4)将溶液C倒入水热反应釜中,填充度控制在40%~70%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃~220℃反应24h~48h,待反应结束后自然冷却到室温;
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