CN101269832A - 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法 - Google Patents

一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101269832A
CN101269832A CNA200810060668XA CN200810060668A CN101269832A CN 101269832 A CN101269832 A CN 101269832A CN A200810060668X A CNA200810060668X A CN A200810060668XA CN 200810060668 A CN200810060668 A CN 200810060668A CN 101269832 A CN101269832 A CN 101269832A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hours
deionized water
surface area
specific surface
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA200810060668XA
Other languages
English (en)
Inventor
王月娟
郭存霞
罗孟飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Normal University CJNU
Original Assignee
Zhejiang Normal University CJNU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Normal University CJNU filed Critical Zhejiang Normal University CJNU
Priority to CNA200810060668XA priority Critical patent/CN101269832A/zh
Publication of CN101269832A publication Critical patent/CN101269832A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明是一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。本发明的目的是针对现有的纳米二氧化铈的制备方法所存在的成本高、有环境污染，pH值调节、沉淀过滤洗涤困难，晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处，提供一种操作简便、成本低、无环境污染，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。本发明一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法的步骤是：先将表面活性剂溶解在溶剂中，再将铈盐溶液加入到表面活性剂溶液中，然后加入沉淀剂的，经搅拌12小时以上后，再晶化3～48小时，将沉淀过滤、冲洗、干燥、焙烧后，即制得本发明的纳米二氧化铈成品。

Description

一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化铈制备技术，特别是一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。
背景技术
纳米二氧化铈(CeO2)属于萤石型结构的铈氧化物，有着多方面的功能特性，由于其独特的储放氧功能及高温快速氧空位扩散能力，以及高比表面积，更加大大提高了储氧性能，同时可控制活性组分在催化剂中的分散性，从而增进催化剂的催化活性，热稳定性和抗烧结能力，因此纳二氧化铈是一种很好的催化剂载体，常用于汽车尾气处理等方面。此外，纳米二氧化铈可用于紫外线吸收剂、半导体光学、抛光粉、固体燃料电池、气体传感器等。
纳米二氧化铈常用的制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、模板法等。其中，溶胶-凝胶法是制备纳米二氧化铈常用的一种方法，该方法采用醇盐作为原料，在制备过程中该方法存在着成本高、有环境污染、在进行热处理过程中易产生板结的不足之处；沉淀法是液相化学合成高纯度纳米二氧化铈常用的方法，该方法在制备纳米二氧化铈过程中存在着pH值调节、沉淀过滤洗涤困难、二氧化铈颗粒的团聚难以解决的不足之处；模板法是一种利用模板的作用，实现纳米材料的自组装的简便方法，模板可分为硬模板和软模板两种，在制备纳米二氧化铈中常用的是软模板法，软模板法指的是借助不同浓度的表面活性剂或聚合物在溶液中不同形态的聚集体，通过其官能团与铈离子的相互作用对纳米二氧化铈的结构进行诱导，并通过调节表面活性剂的组分及聚合物链的长度，对纳米粒子进行调控的制备纳米二氧化铈的方法。目前所使用的软模板法在制备纳米二氧化铈材料中存在着晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处。
发明内容
本发明的目的是针对现有的纳米二氧化铈的制备方法所存在的上述成本高、有环境污染、在进行热处理过程中易产生板结，pH值调节、沉淀过滤洗涤困难、二氧化铈颗粒的团聚难以解决，晶粒尺寸较大、孔容较低、比表面积较小的不足之处，提供一种操作简便、成本低、无环境污染、在进行热处理过程中不会产生板结，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法。
本发明是通过以下的技术方案完成的：一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，并将铈盐溶液在搅拌条件下加入到表面活性剂溶液中；
(2)在不断搅拌的条件下，加入沉淀剂，并继续搅拌12小时以上；
(3)在40～120℃晶化3～48小时后，将沉淀过滤，并用冲洗，直至滤液的pH值为6.9～7.1，再将沉淀物在40～90℃干燥3～12小时，最后以每分钟1～10℃的速度升温至200～400℃焙烧2～6小时，即制得本发明的纳米二氧化铈成品。
在上述二氧化铈的制备方法中，铈盐采用铈的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐等中的一种，其中铈盐与表面活性剂的摩尔比为1∶0.1～7。
在上述二氧化铈的制备方法中，沉淀剂采用NaOH，其中铈盐与沉淀剂的摩尔比为1∶4.0～4.5。
在上述二氧化铈的制备方法中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
在上述二氧化铈的制备方法中，溶剂采用去离子水。
采用本发明可以制备出晶粒尺寸在2nm左右，比表面积可达437m2/g，孔容可达1.283cc/g的一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈材料。
本发明与现有的纳米二氧化铈的制备方法相比，具有操作简便、成本低、无环境污染、在进行热处理过程中不会产生板结，所得到的纳米二氧化铈材料的晶粒尺寸较小、孔容较高、比表面积较大的特点。
附图说明
图1为不同晶化时间下制得的CeO2的XRD图。
图2为不同晶化温度下制得的CeO2的XRD图。
图3为不同干燥时间下制得的CeO2的XRD图。
图4为不同干燥温度下制得的CeO2的XRD图。
图5为不同铈盐与表面活性剂配比下制得的CeO2的XRD图。
图6为不同铈盐下制得的CeO2的XRD图。
图7为不同表面活性剂下制得的CeO2的XRD图。
图8为不同升温速率下制得的CeO2的XRD图。
图9为不同焙烧时间下制得的CeO2的XRD图。
图10为不同焙烧温度下制得的CeO2的XRD图。
图11为200℃焙烧的CeO2的TEM图。
图12为不同焙烧温度下制得的CeO2的N2吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化3小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-1。
实施例2
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-2。
实施例3
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化24小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-3。
实施例4
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化48小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-4。
实施例5
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在40℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-5。
实施例6
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在70℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-6。
实施例7
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在120℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-7。
实施例8
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥3小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-8。
实施例9
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥12小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-9。
实施例10
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在40℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-10。
实施例11
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在90℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-11。
实施例12
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取0.288g(0.001mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-12。
实施例13
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取2.883g(0.01mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-13。
实施例14
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取20.187g(0.07mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-14。
实施例15
取3.631g(0.01mol)Ce(AC)3·3H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-15。
实施例16
取4.343g(0.01mol)Ce(NO3)3·6H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-16。
实施例17
取4.043g(0.01mol)Ce(SO4)2·4H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-17。
实施例18
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.398g(0.0272mol)十二烷基磺酸钠，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-18。
实施例19
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟1℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-19。
实施例20
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟10℃的速度升温至200℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-20。
实施例21
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧2小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-21。
实施例22
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化12小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至200℃焙烧6小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-22。
实施例23
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化24小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至300℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-23。
实施例24
取3.726g(0.01mol)CeCl3·7H2O溶解在100mL去离子水中，取7.844g(0.0272mol)十二烷基硫酸钠(SDS)，溶解在40mL去离子水中，再将第一个溶液加入到第二个溶液中，搅拌30分钟。取1.7g(0.0425mol)NaOH溶解在60mL去离子水中，并加入到上述混合液中，不断搅拌24小时。然后，将其在90℃晶化24小时，所得沉淀滤出并用去离子水冲洗，至滤液成中性(pH＝7.0)后，再用乙醇将沉淀物洗涤三次。将沉淀物在70℃干燥6小时。最后以每分钟3℃的速度升温至400℃焙烧4小时，即制得纳米二氧化铈CeO2-24。
实施例25
将本发明上述实施例1～24中所制备的CeO2进行N2-物理吸附、XRD、TEM测试，得到样品的比表面积、孔容和晶粒尺寸。结果见下表及说明书附图。
从表中数据我们可以看出，采用本发明中的方法制备的CeO2，比表面积可以达到303～437m2/g，孔容最大可以达到1.283cc/g，一般在0.9cc/g左右，而晶粒尺寸为1.6～2.3nm。
  样品   BET(m2/g)   孔容(cc/g)   晶粒尺寸(nm)
  CeO2-1   394   1.283   1.9
  CeO2-2   415   1.123   2.0
  CeO2-3   428   0.995   2.0
  CeO2-4   418   0.921   2.0
  CeO2-5   335   0.752   1.6
  CeO2-6   405   0.908   2.0
  CeO2-7   352   0.864   2.3
  CeO2-8   415   1.119   2.0
  CeO2-9   412   1.125   2.0
  CeO2-10   416   1.126   2.0
  CeO2-11   417   1.109   2.0
  CeO2-12   386   0.897   1.9
  CeO2-13   409   0.943   2.0
  CeO2-14   437   1.136   2.0
  CeO2-15   396   0.928   2.0
  CeO2-16   388   0.906   2.1
  CeO2-17   407   0.925   2.0
  CeO2-18   409   0.957   2.0
  CeO2-19   408   1.121   2.0
  CeO2-20   406   1.113   2.0
  CeO2-21   424   1.129   2.0
  CeO2-22   416   1.118   2.0
  CeO2-23   365   0.925   2.1
  CeO2-24   303   0.677   2.3

Claims (6)

1、一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于纳米二氧化铈的制备方法包括以下步骤：
(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，并将铈盐溶液在搅拌条件下加入到表面活性剂溶液中，其中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；
(2)在不断搅拌的条件下，加入沉淀剂，并继续搅拌12小时以上；
(3)在40～120℃晶化3～48小时后，将沉淀过滤，并用冲洗，直至滤液的pH值为6.9～7.1，再将沉淀物在40～90℃干燥3～12小时，最后以每分钟1～10℃的速度升温至200～400℃焙烧2～6小时，即制得本发明的纳米二氧化铈成品。
2、根据权利要求1所述的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于溶剂采用去离子水。
3、根据权利要求1或2所述的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于铈盐采用铈的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐等中的一种。
4、根据权利要求3所述的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于铈盐与表面活性剂的摩尔比为1∶0.1～7。
5、根据权利要求1或2所述的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于沉淀剂采用NaOH。
6、根据权利要求5所述的高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于铈盐与沉淀剂的摩尔比为1∶4.0～4.5。
CNA200810060668XA 2008-04-16 2008-04-16 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法 Pending CN101269832A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA200810060668XA CN101269832A (zh) 2008-04-16 2008-04-16 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA200810060668XA CN101269832A (zh) 2008-04-16 2008-04-16 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101269832A true CN101269832A (zh) 2008-09-24

Family

ID=40004094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA200810060668XA Pending CN101269832A (zh) 2008-04-16 2008-04-16 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101269832A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102992383A (zh) * 2012-11-23 2013-03-27 南京大学 一种耐高温、高比表面积CeO2及其制法和用途
CN103214015A (zh) * 2013-04-12 2013-07-24 内蒙古科技大学 利用阳离子聚电解质模板调控合成花瓣状氧化铈的方法
CN103466680A (zh) * 2013-09-12 2013-12-25 内蒙古科技大学 利用阴离子聚电解质模板调控合成的氧化铈及其制备方法
CN104841414A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 太原理工大学 一种纳米二氧化铈催化剂的制备方法
CN104971726A (zh) * 2015-05-18 2015-10-14 深圳职业技术学院 用于难降解有机物催化氧化的催化剂及其制备方法与应用方法
CN106277020A (zh) * 2015-06-12 2017-01-04 常州卓煜新材料科技有限公司 一种大比表面积微米氧化铈制备方法
CN107107024A (zh) * 2014-11-12 2017-08-29 罗地亚经营管理公司 氧化铈颗粒及其生产方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102992383A (zh) * 2012-11-23 2013-03-27 南京大学 一种耐高温、高比表面积CeO2及其制法和用途
CN103214015A (zh) * 2013-04-12 2013-07-24 内蒙古科技大学 利用阳离子聚电解质模板调控合成花瓣状氧化铈的方法
CN103214015B (zh) * 2013-04-12 2014-11-26 内蒙古科技大学 利用阳离子聚电解质模板调控合成花瓣状氧化铈的方法
CN103466680A (zh) * 2013-09-12 2013-12-25 内蒙古科技大学 利用阴离子聚电解质模板调控合成的氧化铈及其制备方法
CN103466680B (zh) * 2013-09-12 2015-03-25 内蒙古科技大学 利用阴离子聚电解质模板调控合成的氧化铈及其制备方法
CN107107024A (zh) * 2014-11-12 2017-08-29 罗地亚经营管理公司 氧化铈颗粒及其生产方法
CN104841414A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 太原理工大学 一种纳米二氧化铈催化剂的制备方法
CN104971726A (zh) * 2015-05-18 2015-10-14 深圳职业技术学院 用于难降解有机物催化氧化的催化剂及其制备方法与应用方法
CN106277020A (zh) * 2015-06-12 2017-01-04 常州卓煜新材料科技有限公司 一种大比表面积微米氧化铈制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Shape-controlled synthesis and catalytic application of ceria nanomaterials
EP1894620B2 (en) Method to produce a porous zirconia powder
US7642210B2 (en) Zirconia porous body and manufacturing method thereof
US10576462B2 (en) Mesoporous materials and processes for preparation thereof
JP5063252B2 (ja) 多孔質ジルコニア系粉末及びその製造方法
CN101269832A (zh) 一种高比表面积高孔容纳米二氧化铈的制备方法
CN106824163B (zh) 复合氧化物及其制备方法
CN107207274B (zh) 一种具有多核共壳结构的微米氧化铈颗粒及其制备方法
CN1288088C (zh) 一种制备高纯活性纳米二氧化铈的方法
Cui et al. The influence of precipitation temperature on the properties of ceria–zirconia solid solution composites
CN102303906B (zh) 一种制备三维有序大孔BiVO4的抗坏血酸辅助胶晶模板法
CN1837053A (zh) 一种制备介孔二氧化铈的方法
CN109482188A (zh) 一种低价介孔铁钴类芬顿催化剂及其制备方法
CN102765742B (zh) 一种二氧化铈微球的制备方法
CN106881096A (zh) 介孔LaFeO3钙钛矿型复合氧化物催化剂材料的制备方法
Feng et al. Biogenic synthesis and catalysis of porous CeO2 hollow microspheres
CN112844444A (zh) 一种利用载体孔道自吸附原理制备二氧化铈催化材料的方法
CN111320198A (zh) 一种中空二氧化铈的制备方法
CN104437458B (zh) 铈锆基复合氧化物催化材料及其制备方法
CN108217702A (zh) 一种超微孔碱式碳酸铝铵的合成及其热解制备氧化铝的方法
CN105883910B (zh) 一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法及产物
CN106582604A (zh) 一种氧化铈萤石立方结构铈镧固溶体及其制备方法
CN107185555B (zh) 一种铜掺杂的硫化铈基纳米晶脱硝催化剂的制备方法
Yao et al. Controlled synthesis and properties of porous Cu/CeO2 microspheres
CN106865596B (zh) 球形氧化铈分散液的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20080924