CN111790372A - 一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 - Google Patents
一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111790372A CN111790372A CN202010741949.2A CN202010741949A CN111790372A CN 111790372 A CN111790372 A CN 111790372A CN 202010741949 A CN202010741949 A CN 202010741949A CN 111790372 A CN111790372 A CN 111790372A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- peanut
- deionized water
- preparation
- ethylene glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000004298 light response Effects 0.000 title abstract description 12
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 120
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 16
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- ALTWGIIQPLQAAM-UHFFFAOYSA-N metavanadate Chemical compound [O-][V](=O)=O ALTWGIIQPLQAAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 229910002915 BiVO4 Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 11
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910003206 NH4VO3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910021144 KVO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910019501 NaVO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 2
- JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K bismuth chloride Chemical compound Cl[Bi](Cl)Cl JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229910000380 bismuth sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 abstract description 11
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
- B01J23/22—Vanadium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法。本发明在无模板的情况下，以三价铋盐以及偏钒酸盐为原料，以乙二醇（EG）与去离子水的混合溶液为溶剂，用水热法制备出了花生状钒酸铋。本发明通过调节乙二醇（EG）与去离子水的体积比，获得理想的花生状钒酸铋；本发明所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉、重复性好；制得的钒酸铋具有纯度高、结晶性好、形貌可控、单分散性、尺寸均一以及可见光响应等优点，可用作可见光响应型半导体光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂技术领域，具体的说，涉及一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法。
背景技术
近年来随着环境问题的越发严重，如何更加有效地治理环境污染逐渐引起了人们的关注，也由此开发出了越来越多的污染物处理技术。其中，半导体光催化降解以期高效、环保以及可直接利用太阳光等优势，成为了一种极具前景的水体污染物处理技术。TiO2由于成本低、耐腐蚀、稳定、无毒及催化活性好等优点，一度成为人们研究的热点，也是迄今为止被研究最为透彻的半导体光催化剂；但由于TiO2的禁带宽度较宽（3.2 eV），且仅在紫外光范围有响应，在可见光范围内几乎无响应，而太阳辐射能量主要集中在电磁波谱的可见光（λ＞420 nm）范围，它们占总发射能量的50%，紫外光部分只占太阳光总能量的5%，这导致了TiO2对太阳光的利用率仅为3%~5%，极大地限制了其应用。
BiVO4的禁带宽度适中（2.4 eV），对应可见光区的516 nm波长，接近太阳光谱中心，在可见光范围有响应，能够很好地吸收可见光，且无毒、稳定性好、成本低廉、光催化性能优良，逐渐成为传统光催化剂的替代品，是最具发展潜力的光催化剂之一。BiVO4的主要有三种晶体结构:单斜白钨矿结构（~2.4 eV）、四方白钨矿结构和四方锆石结构（~3.1 eV），其中以单斜白钨矿型BiVO4的光催化效果最佳。单斜白钨矿型BiVO4的制备方法主要有溶剂（水）热法、高温固相法、液相沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、化学与沉积法等，但以往使用的溶剂（水）热法，通常采用乙二醇、二甲基乙酰胺（DMAC）、水等单一溶剂，制备出的钒酸铋样品形貌往往不够规整、均一，分散性及纯度较差，进而会影响其相关性能的发挥。鉴于此，本发明提出一种可见光响应的花生状钒酸铋的制备方法，本发明所涉及的制备方法工艺简单，成本低廉、重复性好；制得的钒酸铋具有纯度高、结晶性好、形貌可控、单分散性、尺寸均一以及可见光响应等优点，可用作可见光响应型半导体光催化剂。
发明内容
针对现有技术制备的钒酸铋样品形貌不够规整、均一，分散性及纯度较差等问题，本发明提出一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法，本发明所涉及的制备方法工艺简单、重复性好、条件温和、对设备要求低，制得的钒酸铋具有纯度高、结晶性好、形貌可控、分散性好、尺寸均一及可见光响应等优点，可用作可见光响应型半导体光催化剂。
本发明采用如下技术方案。
一种可见光响应的花生状钒酸铋的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别量取三价铋盐以及偏钒酸盐，分别加入至乙二醇和去离子水中，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液；其中：乙二醇和去离子水的体积比为1:2~1:5；
(2)将A液加入B液中，磁力搅拌至混合均匀，得到C液；
(3)将C液转移至特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下进行水热反应，得到D液；
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，沉淀洗涤后、真空干燥得到粉末状BiVO4样品。
上述步骤（1）中，三价铋盐中的Bi元素和偏钒酸盐中的V元素的摩尔比为1:1。
上述步骤（1）中，三价铋盐为Bi(NO3)3、BiCl3、Bi2(SO4)3以及其水合物中任一种，偏钒酸盐为NH4VO3、NaVO3、KVO3以及其水合物中任一种。
上述步骤（1）中，乙二醇和去离子水的体积比为1:2~1:4。
上述步骤（2）中，C液中，三价铋盐以及偏钒酸盐的质量和与乙二醇和去离子水的总体积的比为1:10~1:30 g/mL。
上述步骤（3）中，水热反应温度为175~185℃，水热反应时间为20-30 h。
本发明还提供一种上述的制备方法制得的可见光响应的花生状钒酸铋；该花生状颗粒的长度在2.5~3.3 μm之间，两端头部最大宽度在1~2 μm之间，中间腰部宽度在1.4~1.8μm之间。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)工艺简单，成本低廉、重复性好。
(2)对产物形貌和结构可控、样品纯度高、结晶性好等。
附图说明
图1为实施例1制备的BiVO4粉体的XRD衍射图谱，其中横坐标为扫描角度（2θ），纵坐标为衍射峰强度（intensity）。
图2为实施例1制备的BiVO4粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图3为实施例2制备的BiVO4粉体的XRD衍射图谱。
图4为实施例2制备的BiVO4粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图5为实施例3制备的BiVO4粉体的XRD衍射图谱。
图6为实施例3制备的BiVO4粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图7为实施例1-3制备的BiVO4粉体的紫外吸收图。
图8为对比例1制备的BiVO4粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图9为对比例1制备的BiVO4粉体的扫描电子显微镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体的实施例对本发明作进一步描述，原料均为分析纯，但本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
(1)量取10 mL乙二醇（EG）、20 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.468gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180 ℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80 ℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱见图1，所有的衍射峰与钒酸铋的标准图谱（JCPDF NO.14-0688）完全吻合，未发现杂峰，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构。
产物的SEM照片见图2，产品形貌均一，较为规整，分散性好，表面较光滑。SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。颗粒的长度为2.5~3 μm，两端头部最大宽度为1~2 μm，中间腰部宽度为1.25 μm。产品的紫外吸收图见图7。
实施例2
(1)量取7.5 mL乙二醇（EG）、22.5 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.468gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱见图3，在位置处出现了较强的衍射峰，与BiVO4的标准卡（JCPDF NO. 14-0688）吻合，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构，其它位置的衍射峰较弱，没有其它杂相，说明产物的纯度较高。
产物的SEM照片见图4，产品形貌均一，较为规整，分散性好。SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。颗粒的长度为2.7~2.9 μm，两端头部最大宽度为1.2~1.5 μm，中间腰部宽度为1.2 μm。产品的紫外吸收图见图7。
实施例3
(1)量取6 mL乙二醇（EG）、24 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.468gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱见图5，在位置处出现了较强的衍射峰，与BiVO4的标准卡（JCPDF NO. 14-0688）吻合，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构，其它位置的衍射峰较弱，没有其它杂相，说明产物的纯度较高。
产物的SEM照片见图6，产品形貌均一，较为规整，分散性好。SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。颗粒的长度为3.2~3.3 μm，两端头部最大宽度为1.7~2 μm，中间腰部宽度为1.5~1.8 μm。产品的紫外吸收图见图7。
实施例4
(1)量取10 mL乙二醇（EG）、20 mL去离子水，称取1.26 g BiCl3以及0.468 g NH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80 ℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱的衍射峰与钒酸铋的标准图谱（JCPDF NO. 14-0688）完全吻合，未发现杂峰，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构。产物的SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。
实施例5
(1)量取10 mL乙二醇（EG）、20 mL去离子水，称取2.82 g Bi2(SO4)3以及0.468 gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4) 将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80 ℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱的衍射峰与钒酸铋的标准图谱（JCPDF NO. 14-0688）完全吻合，未发现杂峰，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构。产物的SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。
实施例6
(1)量取10 mL乙二醇（EG）、20 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.487 gNaVO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180 ℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80 ℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱的衍射峰与钒酸铋的标准图谱（JCPDF NO. 14-0688）完全吻合，未发现杂峰，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构。产物的SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。
实施例7
(1)量取10 mL乙二醇（EG）、20 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.552 gKVO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180 ℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80 ℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱的衍射峰与钒酸铋的标准图谱（JCPDF NO. 14-0688）完全吻合，未发现杂峰，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构。产物的SEM照片显示为花生状，两端粗，中间细。
对比例1
(1)量取15 mL乙二醇（EG）、15 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.468gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱与BiVO4的标准卡（JCPDF NO. 14-0688）基本吻合，说明产物大部分是单斜晶系白钨矿型结构，但在2θ=27.20057°位置有一较强杂峰，除此之外，没有其它杂相，说明产物的纯度较高。
产物的SEM照片见图8，产品形貌均一，较为规整，分散性好，表面较为粗糙。SEM照片显示为棒状，两端细，中间粗。颗粒的长度为2~2.5 μm，宽度约为1 μm。
对比例2
(1)量取5 mL乙二醇（EG）、25 mL去离子水，称取1.94 g Bi(NO3)3·5H2O以及0.468gNH4VO3，分别加入乙二醇和去离子水，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液。
(2)将B液加入到A液中，磁力搅拌至混合均匀后，得到C液。
(3)将C液转移至100 mL特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下，在180℃下水热反应24 h，制得D液。
(4)将D液自然冷却至室温，离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍。最后在80℃下真空干燥12 h得到粉末状BiVO4样品。
产物的X射线粉末衍射图谱与BiVO4的标准卡（JCPDF NO. 14-0688）吻合，说明产物是单斜晶系白钨矿型结构，其它位置的衍射峰较弱，没有其它杂相，说明产物的纯度较高。
产物的SEM照片见图9，产品形貌均一，较为规整，分散性好。SEM照片显示大部分为花生状，两端粗，中间细。含有少量的球状、棒状颗粒。花生状颗粒的长度为3~3.2 μm，两端头部最大宽度为1.5~2 μm，中间腰部宽度为1.4~1.6 μm。
Claims (7)
1.一种可见光响应的花生状钒酸铋的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别量取三价铋盐以及偏钒酸盐，分别加入至乙二醇和去离子水中，磁力搅拌至混合均匀后，分别得到A液和B液；其中：乙二醇和去离子水的体积比为1:2~1:5；
（2）将A液加入B液中，磁力搅拌至混合均匀，得到C液；
（3）将C液转移至特氟龙内衬的高压反应釜中，密封状态下进行水热反应，得到D液；
（4）将D液自然冷却至室温，离心分离，沉淀洗涤后、真空干燥得到粉末状BiVO4样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，三价铋盐中Bi元素和偏
钒酸盐中的V元素的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，三价铋盐为Bi(NO3)3、
BiCl3、Bi2(SO4)3以及其水合物中任一种，偏钒酸盐为NH4VO3、NaVO3、KVO3以及其水合物中任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，乙二醇和去离子水的体积比为1:2~1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，C液中，三价铋盐以及偏钒酸盐的质量和与乙二醇和去离子水的总体积的比为1:10~1:30 g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水热反应温度为175~185℃，水热反应时间为20-30 h。
7.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的可见光响应的花生状钒酸铋，其特征在于，
花生状颗粒的长度在2.5~3.3 μm之间，两端头部最大宽度在1~2 μm之间，中间腰部宽度在1.4~1. 8 μm之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010741949.2A CN111790372A (zh) | 2020-07-29 | 2020-07-29 | 一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010741949.2A CN111790372A (zh) | 2020-07-29 | 2020-07-29 | 一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111790372A true CN111790372A (zh) | 2020-10-20 |
Family
ID=72827975
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010741949.2A Pending CN111790372A (zh) | 2020-07-29 | 2020-07-29 | 一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111790372A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318700A (zh) * | 2008-07-16 | 2008-12-10 | 武汉大学 | 一种钒酸铋粉体及其制备方法 |
| CN101746825A (zh) * | 2009-12-18 | 2010-06-23 | 北京工业大学 | 一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法 |
| CN101972645A (zh) * | 2010-11-14 | 2011-02-16 | 江苏技术师范学院 | 可见光响应型半导体光催化剂钒酸铋的制备方法 |
| CN102491418A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-06-13 | 江苏技术师范学院 | 哑铃状钒酸铋的制备方法 |
| CN102963930A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-03-13 | 陕西科技大学 | 一种可见光下具有光催化性能的BiVO4 的制备方法 |
| CN103011288A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 陕西科技大学 | 一种具有可见光光催化性能的BiVO4 粉体的制备方法 |
-
2020
- 2020-07-29 CN CN202010741949.2A patent/CN111790372A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318700A (zh) * | 2008-07-16 | 2008-12-10 | 武汉大学 | 一种钒酸铋粉体及其制备方法 |
| CN101746825A (zh) * | 2009-12-18 | 2010-06-23 | 北京工业大学 | 一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法 |
| CN101972645A (zh) * | 2010-11-14 | 2011-02-16 | 江苏技术师范学院 | 可见光响应型半导体光催化剂钒酸铋的制备方法 |
| CN102491418A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-06-13 | 江苏技术师范学院 | 哑铃状钒酸铋的制备方法 |
| CN102963930A (zh) * | 2012-11-09 | 2013-03-13 | 陕西科技大学 | 一种可见光下具有光催化性能的BiVO4 的制备方法 |
| CN103011288A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-03 | 陕西科技大学 | 一种具有可见光光催化性能的BiVO4 粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| AHMAD TAYYEBI等: ""Improved photocatalytic and photoelectrochemical performance of monoclinic bismuth vanadate by surface defect states (Bi1-xVO4)"", 《JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE》 * |
| L. CHENETAL.: ""Enhanced photocatalyticactivityofhierarchicallystructured BiVO4 orientedalong{040}facetswithdifferentmorphologies "", 《MATERIALSLETTERS》 * |
| LIN MA等: ""Hierarchical BiVO4 micro/nanostructures synthesised via a solvothermal route and photodegradation of Rhodamine B"", 《MICRO & NANO LETTERS》 * |
| MINH QUE PHAM等: ""Facile solvothermal synthesis of highly active monoclinic scheelite BiVO4 for photocatalytic degradation of methylene blue under white LED light irradiation"", 《ARABIAN JOURNAL OF CHEMISTRY》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101890354B (zh) | 一种铁酸铋光催化剂的制备方法 | |
| CN101746825B (zh) | 一种制备橄榄球状介孔BiVO4的有机溶剂-水热法 | |
| CN100532272C (zh) | 一种钛酸锶多孔球的制备方法 | |
| CN104477978B (zh) | 一种制备钙钛矿纳米粉体的方法 | |
| CN112875755B (zh) | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 | |
| CN106807411B (zh) | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 | |
| CN110090652A (zh) | 一种制备氯四氧化三铋/锶铁氧体复合磁性光催化材料的方法 | |
| CN104925863A (zh) | 单斜晶系结构二氧化钒粉体的制备方法 | |
| CN108212186B (zh) | 一种室温固相化学反应制备三氧化二铋-碳酸氧铋纳米复合物的方法 | |
| CN108187684A (zh) | 一种机械球磨热处理两步法合成三氧化二铋-氧化亚铜纳米复合物的方法 | |
| CN102877130A (zh) | 一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法 | |
| CN104971751B (zh) | 一种磁性α‑Fe2O3‑δCδ/FeVO4‑x+δCx‑δ异质结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN108654663B (zh) | 一种混合硝酸盐熔盐法制备硼氮共掺杂单晶介孔TiO2催化材料的方法 | |
| CN103318954A (zh) | 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法 | |
| CN110902721B (zh) | 一种棒状氟钽酸铵材料的制备方法 | |
| CN113213496A (zh) | 一种高纯度亚稳相Bi2O2SiO3的制备方法 | |
| CN111790372A (zh) | 一种可见光响应的花生状钒酸铋及其制备方法 | |
| CN108273522B (zh) | 一种具有梯形结构的z型半导体光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102259909B (zh) | 一种用于固体推进剂的碳酸铅燃烧催化剂的制备方法 | |
| CN112058257B (zh) | 稀土Tb掺杂钒酸铋的光催化剂及其制备方法 | |
| CN109850938B (zh) | 钛酸锶球状纳米晶体的制备方法 | |
| CN107649164B (zh) | 一种g-C3N4-xFx/TiO2耦合异质结光催化剂及其制备方法 | |
| CN109317177B (zh) | 一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法及其应用 | |
| CN111203226A (zh) | 铁酸钙催化剂及其制备方法和用途 | |
| CN115672305B (zh) | 一种CeVO4空心立方结构的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201020 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |