CN108483412A - 基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法，主要包括以下步骤：(1)将草酸、SeO2和金属源分别溶解于水中，然后将几种溶液混合均匀得反应液；(2)将反应液置于密闭反应器中，反应温度升至180～240℃，继续反应，反应完成后，反应液冷却至室温；(3)将冷却后的反应液固液分离得固体，依次用无水乙醇和水清洗，干燥，即得金属硒化物纳米材料；其中，所述金属源是金属氧化物、氯化物、乙酸化物或钠盐。该方法采用草酸做还原剂，反应温和，普适性广，能够合成多种金属硒化物纳米材料。

Description

基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法。
背景技术
金属硒化物纳米材料家族中既含有导体、绝缘体，也有带隙可调的半导体(如Bi2Se3和WSe2)，近二十年来已经引起了研究人员的广泛关注和持续研究。各种金属硒化物纳米材料都有其独特的性质，科研人员已经探索将其应用于从催化剂到生物医药等众多领域，如Liu等(Advanced Functional Materials，2018，1707480)将MoSe2应用于钠离子电池中而获得了电容与稳定性的提升，Lee等(Advanced Materials，2017,1606667)研究了双层WSe2的压电效应，而Song等(Advanced Materials，2016，28，2716-2723)用近红外光照射全氟碳覆盖的Bi2Se3纳米颗粒来增强癌症化疗效果。然而，尽管众多材料已经展现出非常优异的特定性能，但高昂的制备成本一直限制了其真正的大范围应用。而目前，这高昂的制备成本主要来源于两个方面：其一，特定的金属硒化物通常需要特定的生产工艺和流程，这使得生产设备局限于制备单一特定材料，难以满足市场化多样性的需要；其二，材料制备条件通常较为苛刻(如需要价格高昂的化学试剂和高温真空等特定反应条件)、制备流程较为繁琐(如需要多步反应、多次更换反应场所)。
作为一种早已实现工业化的材料制备方法，水热法以其较低的反应温度、较温和的反应环境、较简单的制备流程和较纯净的制备产物，成为工业化生产纳米材料的首选方法。而还原剂的选择是水热法制备金属硒化物纳米材料的核心内容。目前，使用水热法制备金属硒化物纳米材料主要采用水合肼、硼氢化钠、FeSO4等还原剂，而这些试剂要么有剧毒，要么因还原性较强而反应剧烈(降低安全性)，或者是还原性不够而不能用来普适性制备金属硒化物纳米材料。
发明内容
为解决上述问题本发明提供一种基于水热法一步合成金属硒化物纳米材料的方法，该方法采用草酸做还原剂，反应温和，普适性广，能够合成多种金属硒化物纳米材料。
基于水热法一步合成金属硒化物纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)将草酸、SeO2和金属源分别溶解于水中，然后将几种溶液混合均匀得反应液；
(2)将反应液置于密闭反应器中，反应温度升至180～240℃，继续反应，反应完成后，反应液冷却至室温；
(3)将冷却后的反应液固液分离得固体，依次用无水乙醇和水清洗，干燥，即得金属硒化物纳米材料；
其中，所述金属源是金属氧化物、氯化物、乙酸化物或钠盐。
上述金属源包括一种金属或多种金属，所得金属硒化物也可以相应的形成金属硒化物纳米材料或复合纳米材料。
优选的，步骤(1)中，所述金属源中的金属为Bi、Ni、Pb、W、Mo、Cu、Zn、Sn和Cd的一种或几种。
优选的，所述步骤(1)中，反应液中草酸的物质的量是还原反应液中的二氧化硒中的硒和金属源中的金属至纳米金属硒化物所需物质的量的1～5倍。
优选的，步骤(1)中，所述反应液中草酸的物质的量浓度为0.1125～0.5mol/L。
优选的，步骤(2)中，反应温度为180～220℃。
优选的，步骤(2)中，所述反应时间为12-36h。
优选的，步骤(3)中，所述干燥为通风干燥，干燥为通风干燥，干燥的温度为40-120℃，干燥时间为4～8h。
优选的，步骤(3)中，所述清洗是指超声清洗。
上述方法所制备的金属硒化物纳米材料属于本发明的保护范围。
本发明的有益效果在于：
(1)该方法流程简单，缩减了转移反应场所、处理中间产物、去除副产物等诸多过程；且所需的反应条件相对平和，无需其他的形貌控制剂、强酸碱性环境或者强还原剂，对生产设备要求很低，材料制备成本低。
(2)该制备方法普适性较强，可以直接一步合成多种金属硒化物纳米材料，这将在实际生产中使得同一套生产设备可以用来生产多种金属硒化物纳米材料，使得总体生产成本大幅降低。
(3)该方法可以用来制备双(多)元金属硒化物复合材料，且制备方法不发生变化，其普适性制备策略的对象将扩展至了复合材料。
附图说明
图1是实施例1～9制备的金属硒化物纳米材料的X射线衍射图谱(XRD)、场发射扫描电镜图片(FESEM)和能量散射图谱(EDS，相应的场发射扫描电镜图片以及金属元素和硒元素分布图谱)。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，用以对本发明进行解释和说明。
本发明中纳米金属硒化物中硒和金属的价态可根据分子式是来确定；本发明中草酸作为还原剂的价态为+2价，草酸被氧化后的价态为0价。例如：在实施例6中，草酸从+2价被氧化为0价，其将+4价的Se(SeO2)还原成Se2-；以及Cu(C2H5O2)2·H2O中+2价的Cu离子还原成Cu1+。
实施例1
一种制备Bi2Se3纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Bi2O3粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.0125mol/L、0.0375mol/L以及0.3375mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为Bi2Se3纳米片。
图1顺列第1排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为Bi2Se3，且物相纯净。由FESEM图片可知该Bi2Se3样品具有纳米片状形貌，而相应的EDS图谱表明Bi和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例2
一种制备NiSe纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解NiCl2·6H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.025mol/L以及0.225mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，10000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(10000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为NiSe纳米颗粒。
图1顺列第2排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为NiSe，且物相纯净。由FESEM图片可知该NiSe样品具有纳米颗粒状形貌，而相应的EDS图谱表明Ni和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例3
一种制备PbSe纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)溶液配制：分别溶解PbO2粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.025mol/L以及0.3mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，10000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(10000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为PbSe枝状纳米晶。
图1顺列第3排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为PbSe，且物相纯净。由FESEM图片可知该PbSe样品具有枝状形貌，而相应的EDS图谱表明Pb和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例4
一种制备WSe2纳米花的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Na2WO4·2H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.05mol/L以及0.875mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心5分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，5分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为WSe2纳米花。
图1顺列第4排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为WSe2，且物相纯净，而其衍射峰有所宽化，这预示着其至少某一维尺寸可能很小。由FESEM图片可知该WSe2样品具有纳米花状形貌(由超薄纳米片团簇而成)，这与衍射峰的宽化相对应。而相应的EDS图谱表明W和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例5
一种制备MoSe2纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Na2MoO4·2H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.05mol/L以及0.525mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心5分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，5分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为MoSe2纳米颗粒。
图1顺列第5排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为MoSe2，且物相纯净，而其衍射峰有所宽化，这预示着其至少某一维尺寸可能很小。由FESEM图片可知该MoSe2样品具有纳米颗粒状形貌，而相应的EDS图谱表明W和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例6
一种制备Cu2Se纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：(化合价：Cu+，Se2-)
(1)溶液配制：分别溶解Cu(C2H5O2)2·H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.05mol/L、0.025mol/L以及0.3mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，10000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(10000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为Cu2Se纳米片。
图1顺列第6排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为Cu2Se，且物相纯净。由FESEM图片可知该Cu2Se样品具有纳米片状形貌，而相应的EDS图谱表明Cu和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例7
一种制备ZnSe纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Zn(C2H3O2)2·2H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.025mol/L以及0.225mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，10000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(10000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为ZnSe纳米颗粒。
图1顺列第7排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为ZnSe，且物相纯净。由FESEM图片可知该ZnSe样品具有近似球状颗粒形貌，而相应的EDS图谱表明Zn和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例8
一种制备纳米片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解SnO2粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.05mol/L以及0.45mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为SnSe2纳米片。
图1顺列第8排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为SnSe2，且物相纯净。由FESEM图片可知该SnSe2样品具有纳米片状形貌，而相应的EDS图谱表明Sn和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例9
一种制备CdSe枝状纳米晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解CdCl2·2.5H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.083mol/L、0.083mol/L以及0.75mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，10000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(10000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为CdSe枝状纳米晶。
图1顺列第9排图谱即为表征本样品所得。由XRD图谱可知所得样品为CdSe，且物相纯净。由FESEM图片可知该CdSe样品具有枝状形貌，而相应的EDS图谱表明Cd和Se元素分布均匀，佐证了其纯净的物相。
实施例10
一种制备Bi2Se3-ZnSe复合纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Bi2O3粉末、Zn(C2H3O2)2·2H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.0125mol/L、0.025mol/L、0.625mol/L以及0.5625mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心3分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，3分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为Bi2Se3-ZnSe纳米复合材料。
实施例11
一种制备MoSe2-ZnSe纳米复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液配制：分别溶解Na2MoO4·2H2O粉末、Zn(C2H3O2)2·2H2O粉末、SeO2粉末和草酸粉末于去离子水中，然后将溶液混合，并使混合后的各物质浓度分别为0.025mol/L、0.025mol/L、0.075mol/L以及0.75mol/L。
(2)反应进行：将混合液放入含有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并使混合液容积占总容量的60-80％，随后将反应釜放入220℃的中烘箱中反应24小时；反应完成后将反应釜取出，空冷至室温。
(3)样品处理：将冷却后的溶液取出，12000rpm转速下离心5分钟，保留沉淀；将沉淀分别置于乙醇和去离子水中清洗、离心(12000rpm，5分钟)数次；将所得沉淀置于60℃烘箱中干燥6小时，所得即为MoSe2-ZnSe纳米复合材料。
最后说明的是，以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.基于水热法一步制备金属硒化物纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)将草酸、SeO2和金属源分别溶解于水中，然后将几种溶液混合均匀得反应液；
(2)将反应液置于密闭反应器中，反应温度升至180～240℃，继续反应，反应完成后，反应液冷却至室温；
(3)将冷却后的反应液固液分离得固体，依次用无水乙醇和水清洗，干燥，即得金属硒化物纳米材料；
其中，所述金属源是金属氧化物、氯化物、乙酸化物或钠盐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，金属源中的金属为Bi、Ni、Pb、W、Mo、Cu、Zn、Sn和Cd中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应液中草酸的物质的量是还原反应液中的二氧化硒中的硒和金属源中的金属至纳米金属硒化物所需物质的量的1～5倍。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应液中草酸的物质的量浓度为0.1125～0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为180～220℃。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应时间为12-36h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述干燥为通风干燥，干燥的温度为40-120℃，干燥时间为4～8h。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述清洗是指超声清洗。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的金属硒化物纳米材料。
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