CN101857265A - 金属硫化物纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属硫化物纳米晶的制备方法，该金属硫化物纳米晶的制备方法包括以下步骤：提供预定量的金属无机盐粉末置入一容器中；提供过量硫醇加入至所述容器中，并搅拌均匀；加热该容器至100℃～300℃，使金属无机盐和硫醇反应5分钟至1时形成金属硫化物纳米晶；以及加入一极性溶剂，搅拌均匀后，离心分离得到金属硫化物纳米晶。

Description

金属硫化物纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属硫化物纳米晶的制备方法。
背景技术
金属硫化物纳米晶是一种非常重要的半导体材料，因其具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应而具有奇特的光学、电学、磁学、力学积极催化等性能，在众多领域具有潜在的应用价值。因此，金属硫化物纳米晶可广泛应用于发光二极管、太阳能电池、电信号放大器以及生物荧光标签等领域。因此，金属硫化物纳米晶的合成成为目前广泛研究的热点。
目前，已有多种实验手段用于制备金属硫化物纳米晶。例如，热注入法、金属有机盐热解法、金属有机盐热解-氧化法等。这些方法一般都需要在高温下快速注入反应物，并在惰性气体保护下进行，且以价格昂贵的金属有机盐为原料，成本较高、操作复杂且不利于工业化大规模生产。
发明内容
有鉴于此，提供一种工艺简便、成本低且适合大规模生产的金属硫化物纳米晶的制备方法实为必要。
一种金属硫化物纳米晶的制备方法，其包括：提供预定量的金属无机盐粉末置入一容器中；提供过量硫醇加入至所述容器中，并搅拌均匀；加热该容器至100℃～300℃，使金属无机盐和硫醇反应5分钟至1小时形成金属硫化物纳米晶；以及加入一极性溶剂，搅拌均匀后，离心分离得到金属硫化物纳米晶。
相较于现有技术，本发明所提供的金属硫化物纳米晶的制备方法以金属无机盐为原料，成本较低，反应过程中无需使用保护气体及较高的温度，操作简单，适合大规模生产。
附图说明
图1是本发明第一实施例所提供的金属硫化物纳米晶的制备方法的流程图。
图2是本发明第一实施例所制备的硫化铅纳米晶的透射电镜照片。
图3是图2中硫化铅纳米晶的X射线衍射(XRD)谱图。
图4是本发明第二实施例所提供的硫化铅纳米晶的透射电镜照片。
图5是本发明第三实施例所制备的硫化亚铜纳米晶的透射电镜照片。
图6是图5中硫化亚铜纳米晶的X射线衍射(XRD)谱图。
图7是本发明第四实施例所制备的硫化铅纳米晶的透射电镜照片。
图8是本发明第五实施例所制备的硫化铅纳米晶的透射电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明实施例金属硫化物纳米晶的制备方法。
请参阅图1，本发明提供一种金属硫化物纳米晶的制备方法制备方法，其包括以下步骤：
S1：提供预定量的金属无机盐粉末置入一容器中；
S2：提供过量硫醇加入所述容器中，并搅拌均匀；
S3：加热该容器至100℃～300℃，使金属无机盐和硫醇反应5分钟至1小时；以及
S4：加入一极性溶剂，搅拌均匀后，离心分离得到金属硫化物纳米晶。
在步骤S1中，所述金属无机盐中的金属与要得到的金属硫化物中的金属相同。该金属无机盐可以为金属的硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐、氯化物等，如硝酸银、硫酸铜、氯化铜、醋酸铅、硫化亚铁或硫酸锌。所述金属无机盐的粉末的量与要得到的金属硫化物纳米晶量有关，金属无机盐与金属硫化物纳米晶摩尔比应该为1∶1。
在步骤S2中，所述硫醇应在常温下为液体状态，一般可以为辛硫醇至十八硫醇中的任意一种硫醇。所述硫醇相对于金属无机盐粉末应为过量，如果金属无机盐中，金属的价态为+n，则硫醇与金属无机盐的摩尔比应大于n。例如，如果金属无机盐为醋酸铅，由于醋酸铅中铅的价态为+2，则硫醇的与醋酸铅的摩尔比应大于2。优选地，硫醇与金属无机盐的摩尔比大于等于10，以保证有足够过量的硫醇。进一步地，在加入硫醇之后还可以加热其它的溶剂，如十八烯、二苯醚、油酸、油胺、三辛基膦、三辛基氧膦等。所述硫醇与其它溶剂的体积比可以为1∶10～4∶1。所述搅拌的方式可以为机械搅拌、磁力搅拌或超声震荡的方式使金属无机盐均匀分散于硫醇中。
在步骤S3中，该容器可以放到加热炉上直接加热。金属无机盐和硫醇反应的过程中，将先形成金属硫醇盐中间体，在继续持续加热的条件下，该金属硫醇盐中间体进一步分解形成金属硫化物。由于硫醇是过量的，过量的硫醇作为表面活性剂包裹在金属硫化物晶核的表面，阻止金属硫化物晶核长大，因此，可以形成纳米级的金属硫化物，即金属硫化物纳米晶。这一过程将在一个容器中和一次加热的条件下完成。可以理解，在金属无机盐和硫醇反应形成金属硫醇盐中间体之后，可以将金属硫醇盐中间体从溶液中分离出来，然后再加入一定量的硫醇，进一步加热反应形成金属硫化物纳米晶。
在S3步骤之后，进一步包括一冷却容器中液体至室温的步骤。
在步骤S4中，由于硫醇是过量的，金属硫化物纳米晶的表面包裹了硫醇，故，金属硫化物纳米晶具有疏水性。因此，加入极性溶剂后，金属硫化物纳米晶不会分散于极性溶剂中，通过离心的方法可以将金属硫化物纳米晶分离出来，达到洗涤金属硫化物纳米晶的目的。可以理解，在本步骤中，可以多次加入极性溶剂，通过多次离心处理的方法，多次洗涤金属硫化物纳米晶，以保证得到较为纯净的金属硫化物纳米晶。
反应条件的改变对产物形貌、尺寸等有较大影响。例如，金属无机盐在硫醇中的浓度、溶剂的成份、反应温度、反应时间等。下面以具体实施例对本发明予以进一步说明：
实施例一：
本实施例中，金属无机盐为醋酸铅，其质量为0.4克，溶剂为十二硫醇，十二硫醇的体积为10毫升，十二硫醇与醋酸铅的摩尔比大约为30。将醋酸铅粉末与十二硫醇混合后，采用磁力搅拌的方式搅拌5分钟。由于醋酸铅不溶于十二硫醇，搅拌后，使醋酸铅粉末在十二硫醇中均匀分散形成悬浮液。然后，加热至220摄氏度后，使十二硫醇与醋酸铅反应后，醋酸铅与十二硫醇形成铅的硫醇盐，此时形成澄清的溶液。然后，再继续加热10分钟左右，铅的硫醇盐分解形成了硫化铅，溶液再次变为悬浮液。冷却至室温后，加入极性溶剂酒精，通过三次洗涤，得到金属硫化物纳米晶。请参见图2，为第一实施例所得到的硫化铅纳米晶的透射电镜照片，从该照片可以看出，硫化铅纳米晶的形状为正八面体或四边形，且尺寸比较均匀，边长大约为40纳米。将硫化铅纳米晶进行XRD测试，结果如图3所示，可知产物为纯度较高的硫化铅。
实施例二：
本实施例中，金属无机盐为醋酸铅，其质量为1克，溶剂为十二硫醇，十二硫醇的体积为10毫升，十二硫醇与醋酸铅的摩尔比大约为12。其它条件与实施例一相同。请参见图4，为第二实施例所得到的硫化铅纳米晶的透射电镜照片，从该照片可以看出，硫化铅纳米晶均为正八面体，且尺寸比较均匀，正六边形的边长大约为80纳米。由此可以看出，金属无机盐在硫醇中的浓度越大，得到的金属硫化物纳米晶的尺寸也越大。
实施例三：
本实施例中，金属无机盐为醋酸铜，其质量为0.2克，溶剂为十二硫醇，十二硫醇的体积为10毫升。其它条件与实施例一相同。请参见图5，为第三实施例所得到的醋酸铜纳米晶的透射电镜照片，从该照片可以看出，醋酸铜纳米晶均为近似圆形，且尺寸比较均匀。将醋酸铜纳米晶进行XRD测试，结果如图6所示，可知产物为纯度较高的醋酸铜。由此可以看出，加入不同的金属无机盐，可以得到不同的金属硫化物纳米晶，尺寸也与具体的金属无机盐有关。
实施例四：
本实施例中，金属无机盐为醋酸铅，其质量为0.4克，溶剂为十二硫醇和油酸，十二硫醇的体积为8毫升，油酸的体积为2毫升。其它条件与实施例一相同。请参见图7，为第四实施例所得到的硫化铅纳米晶的透射电镜照片，从该照片可以看出，硫化铅纳米晶均为多面体，且尺寸比较均匀，粒径大约为60纳米。由此可以看出，通过改变加入不同的溶剂，可以改变金属硫化物纳米晶的形貌。
实施例五：
本实施例中，金属无机盐为醋酸铅，其质量为0.4克，溶剂为十二硫醇和油酸，十二硫醇的体积为5毫升，油酸的体积为5毫升，反应温度为240摄氏度。其它条件与实施例四相同。请参见图8，为第五实施例所得到的硫化铅纳米晶的透射电镜照片，从该照片可以看出，硫化铅纳米晶均为立方体，且尺寸比较均匀，立方体的边长大约为40纳米。由此可以看出，通过调节加入的除硫醇外的其它溶剂的量也可以改变金属硫化物纳米晶的形貌。
本发明所提供的金属硫化物纳米晶的制备方法以金属无机盐为原料，成本较低，反应过程中无需使用保护气体，操作简单，适合大规模生产。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种金属硫化物纳米晶的制备方法，其包括：
提供预定量的金属无机盐粉末置入一容器中；
提供过量硫醇加入至所述容器中，并搅拌均匀；
加热该容器至100℃～300℃，使金属无机盐和硫醇反应5分钟至1小时形成金属硫化物纳米晶；以及
加入一极性溶剂，搅拌均匀后，离心分离得到金属硫化物纳米晶。
2.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，该金属无机盐为金属的硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐或氯化物。
3.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硫醇与金属无机盐的摩尔比大于等于10。
4.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，在加热硫醇之后进一步加入其它溶剂，所述其它溶剂包括十八烯、二苯醚、油酸、油胺、三辛基膦或三辛基氧膦。
5.如权利要求4所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硫醇与其它溶剂的体积比为1∶10～4∶1。
6.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硫醇为辛硫醇至十八硫醇中的任意一种硫醇。
7.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述硫醇与无机金属盐反应过程中形成一金属硫醇盐中间体，该金属硫醇盐中间体从溶液中分离出来，然后再加入硫醇加热形成金属硫化物纳米晶。
8.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，在金属无机盐和硫醇反应之后，进一步包括一将该容器冷却至室温的步骤。
9.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述搅拌方式包括机械搅拌、磁力搅拌或超声震荡。
10.如权利要求1所述的金属硫化物纳米晶的制备方法，其特征在于，所述加入一极性溶剂，搅拌均匀后，离心分离的步骤重复进行。
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