CN111056835A - 一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明将无机铜盐和无机镓盐作为原料，强碱作为沉淀剂，醇类作为还原剂，磺酸类阴离子作为表面活性剂，采用水热法合成CuGaO2纳米颗粒；利用超声波技术将其分散在有机溶剂中，得到淡黄色纳米分散液；然后通过旋涂、喷涂、刮涂等工艺成膜，低温退火处理制备得到CuGaO2透明导电薄膜。本发明所制备的纳米分散液具有高分散浓度、高透过率、高纯度以及不易发生团聚的优点。该制备方法克服了CuGaO2薄膜传统合成方法存在的工艺复杂、设备昂贵、制备温度高等问题，利用纳米分散液制备出高质量的CuGaO2薄膜，透光率>75％,电阻500～5000ohm/square，可以广泛用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器等器件。

Description

一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电金属氧化物薄膜具有禁带宽度大(Eg>3eV)、可见光区透射率高、电导率高等光电特性，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等光电器件领域得到了广泛的应用。其中二元金属氧化物CuGaO2是一种具有铜铁矿结构的本征p型半导体材料，带隙宽度约为3.5e V；因为Cu离子的3d10能级与O离子的2p能级非常接近并发生sp杂化，使价带顶能量增加，空穴摆脱氧离子的束缚，展示出本征的p型半导体特性，所以CuGaO2材料在透明导电薄膜上具有很高的研究价值。
CuGaO2薄膜常用的制备方法以化学合成或者物理气相沉积为主，例如溶胶凝胶法、脉冲激光沉积或磁控溅射等。磁控溅射和脉冲激光沉积法制备的薄膜具有致密性好，附着性高，膜厚可控等优点，但是存在设备复杂、靶材昂贵等缺点。溶胶凝胶法虽然设备简单、成本低廉，但是需要高温烧结、更易形成含有杂质的晶态薄膜。利用上述方法制备出的CuGaO2薄膜大多数为非晶态或者多晶态，其晶体质量不高，导致材料的界面特性不好，不能形成良好的传输，限制了其在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等光电器件方面的应用。因此，若能利用工艺简单、成本低廉、无需昂贵设备的溶液法制备出性能优越的CuGaO2薄膜，其对太阳能电池的制造具有重要意义。
水热法合成的纳米晶体具有晶面明显，热应力较小，内部缺陷少，生长出的材料结晶效果很好，晶形完好并且可控等优点。但是现有技术中的水热法合成工艺中所制备的导电薄膜，存在较为严重的杂相问题，较高的杂质含量导致最终制备的薄膜透明度不高，对器件的性能有负面影响。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述缺乏行之有效、工艺兼容性好的高质量CuGaO2薄膜的制备难题，提出了一种水热法合成CuGaO2纳米颗粒分散液涂敷成膜的制备方法。本发明采用阴离子表面活性剂辅助水热法合成了透明的CuGaO2纳米分散液，通过涂敷工艺成膜，得到的高质量的透明导电薄膜。
本发明所采用的具体技术方案如下：
一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)以无机铜盐和无机镓盐作为原料，强碱作为沉淀剂，醇类作为还原剂，磺酸类阴离子作为表面活性剂，混合配成反应液后采用水热法进行CuGaO2纳米颗粒的合成；水热反应结束后，从反应液的上清液中获取CuGaO2纳米颗粒；
2)将所述CuGaO2纳米颗粒分散在有机溶剂中，得到透明的纳米分散液；
3)将所述纳米分散液通过成膜工艺，制成透明导电的CuGaO2薄膜。
优选的，所述步骤1)的具体做法为：
将无机铜盐和无机镓盐溶解到去离子水中，通过强碱溶液调节体系的pH值；再加入醇类还原剂和磺酸类阴离子表面活性剂，混合均匀后得到反应液，置于密封反应釜中进行恒温水热反应；反应结束后收集上清液，通过离心清洗，得到CuGaO2纳米颗粒。
基于上述任意一种方案，还可以提供以下一种或多种优选方式。需要注意的是，以下优选方式在没有冲突的情况下，均可进行相应的组合，不构成限制。
优选的，所述无机铜盐优选为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜。
优选的，所述无机镓盐优选为硝酸镓、氯化镓。
优选的，所述无机铜盐和无机镓盐的摩尔比优选为1：1。
优选的，所述反应液中铜离子和镓离子的摩尔浓度优选为0.05～0.5M。
优选的，所述强碱优选为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂。
优选的，所述体系的pH值范围优选为3.0～8.0。
优选的，所述醇类还原剂优选为乙二醇、异丙醇、仲戊醇。
优选的，所述醇类还原剂用量优选为2～8ml。
优选的，所述磺酸类阴离子表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠。
优选的，所述磺酸类阴离子表面活性剂用量优选为0.5～5g。
优选的，所述水热反应温度优选为180-240℃。
优选的，所述水热反应时间优选为2-24h。
优选的，所述CuGaO2纳米颗粒粒径优选小于20nm。
优选的，所述离心清洗可设置多次，清洗液依次使用去离子水和无水异丙醇，具体次数以能够对纳米颗粒完全清洗干净为准。
优选的，所述有机溶剂为醇类有机溶剂或苯类有机溶剂；进一步的，所述醇类有机溶剂优选为异丙醇、仲戊醇；进一步的，所述苯类有机溶剂优选为甲苯、氯苯。
优选的，所述CuGaO2纳米颗粒在有机溶剂中的分散方式为超声分散。进一步的，超声功率优选为100～400W；进一步的，超声时间优选为10～60min。
优选的，所述纳米分散液浓度优选为0.5～10mg/ml。
优选的，所述成膜工艺为旋涂工艺、喷涂工艺或刮涂工艺。
优选的，所述步骤3)中，纳米分散液均匀涂敷在ITO玻璃衬底或钙钛矿薄膜上，然后低温退火处理制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。进一步的，所述低温退火处理中，退火温度为60～150℃；退火时间为5～30min。
优选的，所述CuGaO2薄膜的厚度为10～100nm，薄膜透光率>75％，薄膜电阻500～5000ohm/square。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明采用水热法相比于溶胶凝胶法，具有工艺简单，前驱体易配置的优点。再者相比于物理沉积法，制备成本低、能耗低、无需昂贵设备。本发明所制备的纳米分散液具有高分散浓度、高透过率、高纯度以及不易发生团聚的优点。该制备方法克服了CuGaO2薄膜传统合成方法存在的工艺复杂、设备昂贵、制备温度高等问题，利用纳米分散液制备出高质量的CuGaO2薄膜，透光率>75％,电阻500～5000ohm/square，可以广泛用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器等器件。
附图说明
图1为p型CuGaO2纳米颗粒的X射线衍射图。
图2为p型CuGaO2纳米颗粒的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
实施例1
本实施例提供了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将硝酸铜和硝酸镓溶解到去离子水中，硝酸铜和硝酸镓的浓度均为0.05M；再通过强碱氢氧化钾溶液调节体系的pH值3；
2)再向1)得到的溶液中加入乙二醇2ml和十二烷基苯磺酸钠0.5g，搅拌均匀，得到反应液；
3)将反应液倒入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中密封，在烘箱中恒温180℃水热反应24小时；
4)反应结束收集上清液，对于上清液中含有的固体粒子，依次使用去离子水、无水异丙醇交替离心清洗数次，制备得到CuGaO2纳米颗粒。
5)利用超声波技术将CuGaO2纳米颗粒分散在异丙醇中，超声功率100W，超声时间60min，得到0.5mg/ml的透明纳米分散液。
6)采用旋涂工艺，将CuGaO2纳米颗粒分散液均匀涂敷在ITO玻璃衬底上，低温退火(80℃，30min)处理制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
本实施例制备得到的CuGaO2薄膜厚度10nm，薄膜电阻5000ohm/square，薄膜透光率>85％。对制备得到的CuGaO2纳米颗粒进行XRD和SEM测试，如图1和图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将醋酸铜和硝酸镓溶解到去离子水中，醋酸铜和硝酸镓的浓度均为0.1M；再通过氢氧化锂强碱溶液调节体系的pH值5；
2)再向1)得到的溶液中加入乙二醇3ml和十二烷基苯磺酸钠1g，搅拌均匀，得到反应液；
3)将反应液倒入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中密封，在烘箱中恒温200℃水热反应16小时；
4)反应结束收集上清液，对于上清液中含有的固体粒子，依次使用去离子水、无水异丙醇交替离心清洗数次，制备得到CuGaO2纳米颗粒。
5)利用超声波技术将CuGaO2纳米颗粒分散在异丙醇中，超声功率200W，超声时间30min，得到1mg/ml的透明纳米分散液。
6)采用喷涂工艺，将CuGaO2纳米颗粒分散液均匀涂敷在钙钛矿薄膜上，低温退火(100℃，20min)处理制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
本实施例制备得到的薄膜厚度30nm，薄膜电阻3000ohm/square，薄膜透光率>82％。
实施例3
本实施例提供了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将硫酸铜和硝酸镓溶解到去离子水中，硫酸铜和硝酸镓的浓度均为0.2M；再通过氢氧化钠强碱溶液调节体系的pH值6；
2)再向1)得到的溶液中加入乙二醇4ml和十二烷基苯磺酸钠2g，搅拌均匀，得到反应液；
3)将反应液倒入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中密封，在烘箱中恒温220℃水热反应4小时；
4)反应结束收集上清液，对于上清液中含有的固体粒子，依次使用去离子水、无水异丙醇交替离心清洗数次，制备得到CuGaO2纳米颗粒。
5)利用超声波技术将CuGaO2纳米颗粒分散在仲戊醇中，超声功率300W，超声时间20min，得到2mg/ml的透明纳米分散液。
6)采用刮涂工艺，将CuGaO2纳米颗粒分散液均匀涂敷在ITO玻璃衬底上，低温退火处理(120℃，15min)制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
本实施例制备得到的薄膜厚度40nm，薄膜电阻2000ohm/square，薄膜透光率>80％。
实施例4
本实施例提供了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将氯化铜和氯化镓溶解到去离子水中，氯化铜和氯化镓的浓度均为0.4M；再通过氢氧化钠强碱溶液调节体系的pH值7；
2)再向1)得到的溶液中加入异丙醇6ml和聚苯乙烯磺酸钠4g，搅拌均匀，得到反应液；
3)将反应液倒入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中密封，在烘箱中恒温240℃水热反应2小时；
4)反应结束收集上清液，对于上清液中含有的固体粒子，依次使用去离子水、无水异丙醇交替离心清洗数次，制备得到CuGaO2纳米颗粒。
5)利用超声波技术将CuGaO2纳米颗粒分散在甲苯中，超声功率400W，超声时间10min，得到5mg/ml的透明纳米分散液。
6)采用旋涂工艺，将CuGaO2纳米颗粒分散液均匀涂敷在ITO玻璃衬底上，低温退火处理(150℃，10min)制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
本实施例制备得到的薄膜厚度60nm，薄膜电阻1000ohm/square，薄膜透光率>80％。
实施例5
本实施例提供了一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将氯化亚铜和氯化镓溶解到去离子水中，氯化亚铜和氯化镓的浓度为0.5M；再通过氢氧化钠强碱溶液调节体系的pH值8；
2)再向1)得到的溶液中加入仲戊醇8ml和聚苯乙烯磺酸钠5g，搅拌均匀，得到反应液；
3)将反应液倒入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中密封，在烘箱中恒温220℃水热反应6小时；
4)反应结束收集上清液，对于上清液中含有的固体粒子，依次使用去离子水、无水异丙醇交替离心清洗数次，制备得到CuGaO2纳米颗粒。
5)利用超声波技术将CuGaO2纳米颗粒分散在氯苯中，超声功率400W，超声时间10min，得到10mg/ml的透明纳米分散液。
6)采用旋涂工艺，将CuGaO2纳米颗粒分散液均匀涂敷在钙钛矿薄膜上，低温退火处理(150℃，15min)制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
本实施例制备得到的薄膜厚度100nm，薄膜电阻500ohm/square，薄膜透光率>75％。
本发明的上述实施例中，第4)步仅获取反应液的上清液提取其中的纳米粒子，这是因为在反应液中加入表面活性剂后，水热反应生成的CuGaO2纳米颗粒会上浮至上清液中，而杂质由于比重较大会沉降在底部。本发明的在上清液中对于CuGaO2纳米颗粒的收率在20-30％。但假如不加入表面活性剂，在水热反应后的上清液中基本无法回收到CuGaO2纳米颗粒，此时生成的CuGaO2纳米颗粒会与杂质一起沉降在底部，导致获取的CuGaO2纳米颗粒中杂相较多，影响后续成膜效果。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)以无机铜盐和无机镓盐作为原料，强碱作为沉淀剂，醇类作为还原剂，磺酸类阴离子作为表面活性剂，混合配成反应液后采用水热法进行CuGaO2纳米颗粒的合成；水热反应结束后，从反应液的上清液中获取CuGaO2纳米颗粒；
2)将所述CuGaO2纳米颗粒分散在有机溶剂中，得到透明的纳米分散液；
3)将所述纳米分散液通过成膜工艺，制成透明导电的CuGaO2薄膜。
2.如权利要求1所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的具体做法为：
将无机铜盐和无机镓盐溶解到去离子水中，通过强碱溶液调节体系的pH值；再加入醇类还原剂和磺酸类阴离子表面活性剂，混合均匀后得到反应液，置于密封反应釜中进行恒温水热反应；反应结束后收集上清液，通过离心清洗，得到CuGaO2纳米颗粒。
3.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机铜盐优选为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜；所述无机镓盐优选为硝酸镓、氯化镓；所述无机铜盐和无机镓盐的摩尔比优选为1：1；所述反应液中铜离子和镓离子的摩尔浓度优选为0.05～0.5M；所述强碱优选为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂；所述体系的pH值范围优选为3.0～8.0；所述醇类还原剂优选为乙二醇、异丙醇、仲戊醇；所述醇类还原剂用量优选为2～8ml；所述磺酸类阴离子表面活性剂优选为十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠；所述磺酸类阴离子表面活性剂用量优选为0.5～5g；所述水热反应温度优选为180-240℃；所述水热反应时间优选为2-24h；所述CuGaO2纳米颗粒粒径优选小于20nm。
4.如权利要求2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述离心清洗设置多次，清洗液依次使用去离子水和无水异丙醇。
5.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类有机溶剂或苯类有机溶剂，所述醇类有机溶剂优选为异丙醇、仲戊醇；所述苯类有机溶剂优选为甲苯、氯苯。
6.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述CuGaO2纳米颗粒在有机溶剂中的分散方式为超声分散，超声功率优选为100～400W，超声时间优选为10～60min；所述纳米分散液浓度优选为0.5～10mg/ml。
7.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述成膜工艺为旋涂工艺、喷涂工艺或刮涂工艺。
8.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，纳米分散液均匀涂敷在ITO玻璃衬底或钙钛矿薄膜上，然后低温退火处理制备得到透明导电的CuGaO2薄膜。
9.如权利要求8所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述低温退火处理中，退火温度为60～150℃；退火时间为5～30min。
10.如权利要求1或2所述的p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述CuGaO2薄膜的厚度为10～100nm，薄膜透光率>75％，薄膜电阻500～5000ohm/square。
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CN112362702A (zh) * 2020-11-13 2021-02-12 安徽工业大学 一种在室温下对甲苯高气敏选择性和低检出限的复合气敏材料

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