CN115637426A - 一种化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法。向水中加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸和锡源获得透明均相溶液，将所得透明均相溶液低温下老化，而后将基材浸泡在老化的透明均相溶液中，低温下于基材表面原位沉积而成厚度在60nm‑200nm的介孔二氧化锡薄膜。本发明所采用的材料成本较低，工艺简便，低温制备，实现了一种低成本制备介孔二氧化锡薄膜的方法。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法。
背景技术
二氧化锡是一种宽带隙金属半导体材料，电子迁移率为～240cm2V-1S-1，光学带隙为3.6-4.0eV，高透光率，化学稳定性，机械稳定性等优点，而被广泛用于光伏器件、触摸屏、平板显示器、节能智能窗等领域。因此二氧化锡的合成具有重要的意义。
目前二氧化锡的合成方法主要有溶胶-凝胶法、水热合成、化学浴沉积、原子层沉积以及喷雾沉积。其中，对于传统的化学浴沉积法，一般需要在温度较高的环境中，并且得到的是致密的二氧化锡。但是致密的二氧化锡的厚度若得不到的精准的控制，容易产生针孔或者微洞，从而影响二氧化锡的性能，进而为消除这种不利影响需要提供有效的制备二氧化锡的方法。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中操作复杂，耗能高，成本高，颗粒分散性差的问题，提供一种化学浴制备介孔二氧化锡薄膜的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法，向水中加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸和锡源获得透明均相溶液，将所得透明均相溶液低温下老化，而后将基材浸泡在老化的透明均相溶液中，低温下于基材表面原位沉积而成厚度在60–200nm的介孔二氧化锡薄膜。
进一步的说，向水中加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸和锡源获得透明均相溶液，将所得透明均相溶液室温下老化2-20天(一般在2-4即可)，而后将基材浸泡在老化的透明均相溶液中，室温下于基材表面原位沉积2-4天，即于基材表面形成厚度为60-200nm的介孔二氧化锡薄膜。
再进一步的说，
(1)配制化学浴沉积所需溶液，向水溶液中依次加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸，锡源,以形成透明均相溶液；
(2)将透明均相溶液在室温下放置2天以上；
(3)将玻璃(玻璃的另一面为了防止物质沉积，可以使用尼龙胶带粘住)竖直放入步骤(2)制得的透明均相溶液中进行于室温下化学浴反应2-4天；
(4)待反应结束，取出玻璃，清洗，即制得介孔二氧化锡薄膜。
所述反应后取出基材清洗，退火，即基材表面获得介孔二氧化锡薄膜。
所述退火温度为150-170℃，反应时间为0.5-2h。
所述透明均相溶液中尿素的终浓度为0.02–0.2mol/L，锡源的终浓度为0.002-0.012mol/L；
所述透明均相溶液中，水和浓盐酸的体积比为100:0.5-100:1.25，水和巯基乙酸的体积比为10000:0.5-10000:2.5。
所述浓盐酸的浓度为0.03–0.15mol/L；巯基乙酸浓度为0.5-2.75mmol/L。
所述锡源为氯化亚锡和/或二水合氯化亚锡。
一种所述的方法制备获得介孔二氧化锡薄膜，按所述的方法获得厚度为60-200nm的介孔二氧化锡薄膜。
一种介孔二氧化锡薄膜的应用，所述介孔二氧化锡薄膜在用于钙钛矿太阳能电池的电子传输层材料中的应用。
本发明作用原理：
本发明采用氯化亚锡作为锡源，水作为反应溶剂，可以在导电玻璃上得到介孔二氧化锡薄膜，并且通过控制反应时间来获得不同厚度的介孔二氧化锡薄膜。在低温的情况下，化学浴沉积的二氧化锡是介孔状态，是因为在低温的情况下，作为结构连接剂的巯基乙酸会发生降解，以至于溶剂的状态发生的变化，发生溶剂壳重排，二氧化锡颗粒长大，通过有机物的链相互连接，形成介孔二氧化锡。
本发明所具有的优点：
本发明通过在制备氧化锡薄膜过程中，改变化学浴沉积的温度和溶液老化时间，控制沉积的时间，在基材生长一层介孔二氧化锡薄膜；本发明所采用的材料成本较低，工艺简便，低温制备，实现了一种低成本制备介孔二氧化锡薄膜的方法；所形成的介孔二氧化锡可进一步应用在钙钛矿太阳能电池中；具体为：
(1)操作简单：本发明采用简单的化学浴沉积的方法，就能一步法得到由纳米颗粒组装的介孔二氧化锡薄膜，工艺简单。
(2)厚度可控：本发明可通过调控反应时间，得到不同厚度的介孔二氧化锡。
(3)均相分布：本发明采用的化学浴反应液，二氧化锡颗粒分布均一。
(4)产品性能优异：本发明中所沉积的二氧化锡薄膜，光电性能优异，用于有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池后获得24.11％光电转换效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化锡粉末的X-射线衍射(XRD)谱图；
图2为本发明实施例2沉积1天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例2沉积2天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4为本发明实施例2沉积3天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5为本发明实施例2沉积4天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6为本发明实施例3制备的二氧化锡的X-射线衍射(XRD)谱图；
图7为本发明实施例4沉积1天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图8为本发明实施例4沉积2天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图9为本发明实施例4沉积3天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图10为本发明实施例4沉积4天的二氧化锡薄膜的平面和截面的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图11为本发明实施例5制备的二氧化锡溶液的纳米颗粒粒径分布图，(a)为上层溶液的纳米颗粒粒径分布图，(b)为下层溶液的纳米颗粒粒径分布图；
图12为本发明实例6制备的二氧化锡溶液的纳米颗粒粒径分布图，(a)为上层溶液的纳米颗粒粒径分布图，(b)为下层溶液的纳米颗粒粒径分布图；
图13为本发明应用例制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线。
图14平面和介孔二氧化锡层制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，将溶液在室温下放置两天。随后将玻璃片竖直放置在溶液中，待反应四天后，将玻璃片上的物质用刀片刮下将获得粉末进行物质分析(参见图1)。
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图1为所得到粉末的X-射线衍射(XRD)谱图，从图谱中可以得知，由于与标准PDF#41-1445所述峰位置一致，故室温情况下不经过退火处理就能生成二氧化锡。
实施例2
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，在室温下放置两天，随后将导电玻璃(将不需要沉积的玻璃面用尼龙胶带粘住)竖直放入溶液中。将溶液在室温下放置沉积1-4天，分别获得不同沉积时间、不同沉积厚度的二氧化锡薄膜(参见图2-4)。
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图2为沉积1天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图3为沉积2天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图4为沉积3天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图5为沉积4天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片。从不同的沉积时间获得，沉积时间为一天时，导电玻璃上没有物质存在；沉积时间为两天时，导电玻璃上覆盖了一层介孔二氧化锡，厚度为60nm；沉积时间为三天时，导电玻璃上覆盖了一层介孔二氧化锡，厚度为140nm；沉积时间为四天时，导电玻璃上覆盖了一层介孔二氧化锡，厚度为200nm。
实施例3
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，将溶液在室温下放置两天。随后将玻璃片竖直放置在溶液中，并一起放置在70℃的烘箱中。待反应四天后，将玻璃片上的物质用刀片刮下，将获得粉末进行物质分析(参见图6)。
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图6为所得到粉末的X-射线衍射(XRD)谱图，从图谱中可以得知，由于与标准PDF#41-1445所述峰位置一致，故化学浴反应温度为70℃时，即使不经过退火处理亦能生成二氧化锡。
实施例4
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，在室温下放置两天。，随后将导电玻璃(将不需要沉积的玻璃面用尼龙胶带粘住)竖直放入溶液中。将溶液在70℃的烘箱中沉积1-4天，分别获得不同沉积时间、不同沉积厚度的二氧化锡薄膜(参见图7-10)
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图7为沉积1天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图8为沉积2天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图9为沉积3天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片，图10为沉积4天所得到的二氧化锡薄膜的SEM图片。由图7-10可见，沉积的二氧化锡为致密的平面二氧化锡薄膜，厚度分别为230nm、430nm、570nm、650nm。
实施例5
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，将溶液在室温下放置3天。用吸管分别吸取上层溶液和下层溶液，放置小瓶中。
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图11为制备的二氧化锡溶液的纳米颗粒粒径分布图，(a)为上层溶液的纳米颗粒粒径分布图，(b)为下层溶液的纳米颗粒粒径分布图；从图谱上可得知，上下层溶液中纳米颗粒粒径分布比较均匀，主要是因为反应条件比较温和，颗粒的形成生长速率较慢，颗粒分布比较均匀。
实施例6
称取3.125g尿素，加入250mL的水，待尿素完全溶解，依次向溶液中加入3.125mL盐酸，62.5uL巯基乙酸和687.5mg二水合二氯化锡。待溶质完全溶解，将溶液在室温下放置2天，随后将溶液放置于70℃的烘箱中反应1天。用吸管分别吸取上层溶液和下层溶液，放置小瓶中。
上述浓盐酸的浓度为0.15mol/L；巯基乙酸浓度为2.75mmol/L。
图12为制备的二氧化锡溶液的纳米颗粒粒径分布图，(a)为上层溶液的纳米颗粒粒径分布图，(b)为下层溶液的纳米颗粒粒径分布图；从图谱上可得知，上下层溶液中纳米颗粒粒径分布不均匀，颗粒沉积严重，导致下层溶液存在较大的颗粒。
应用例
首先通过实施例2沉积3天的介孔二氧化锡薄膜，得到完全覆盖的介孔二氧化锡电子传输层。
其次，将1.53M PbI2，1.4M FAI，0.5M MACl和0.122M MAPbBr3加入DMF:DMSO＝8:1(v/v)的混合溶剂中，制备钙钛矿前驱体溶液。将制备好的前驱液通过一步法制备钙钛矿薄膜，具体步骤为：移液枪取35uL的前驱液滴在制备的不同二氧化锡的薄膜上，待液体铺展后，1000rpm，10s；4000rpm，30s。最后25s滴加350uL的苯甲醚在薄膜上，得到未退火的湿钙钛矿膜。然后将制得的钙钛矿薄膜放置在100℃的热台上进行退火处理。
然后，称取50mg的Spiro-OMeTAD粉末，依次加入19.5μL的tBP，5μL的Co(Ⅲ)TFSI溶液(浓度为0.25M，溶于乙腈溶液)，5μL的Li-TFSI溶液(浓度为0.25M，溶于乙腈溶液)和1mL的氯苯充分搅拌后使用。取35uL的溶液滴在上述退火后钙钛矿薄膜上，以3000r，30s的转速旋涂。
最后，将制得的薄膜蒸镀60nm金，作为电极，即制备出了钙钛矿太阳能电池器件。
钙钛矿太阳能电池的J-V曲线由Newport Oriel测试系统来进行测试，在一个标准太阳光源条件下进行J-V曲线测试(仪器参数定为AM 1.5，光强100MW/cm2)，得到开路电压(VOC)、短路电流密度(JSC)、填充因子(FF)和光电转换效率(PCE)等重要参数。图13为制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线，其中VOC＝1.18V，JSC＝25.17mA·cm-2，FF＝81.18％，PCE＝24.11％。
同时，进一步对所得介孔二氧化锡薄膜进行性能测试：
采用实施例2沉积3天的介孔二氧化锡薄膜，得到完全覆盖的介孔二氧化锡电子传输层；按照上述记载钙钛矿太阳能电池器件的步骤分别组装20个以介孔二氧化锡薄膜作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池，待用；
另外，按实施例4记载的方式，获得平面二氧化锡薄膜，其中，沉积反应温度为70℃烘箱沉积2h，获得平面二氧化锡薄膜作为对照组，而后再按照上述记载钙钛矿太阳能电池器件的步骤分别组装20个以平面二氧化锡薄膜作为电子传输层的钙钛矿太阳能电池，待用；
对上述获得钙钛矿太阳能电池按照现有方式进行J-V曲线测试(参见图14)。
从图中可知，介孔二氧化锡层制备的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率均高于平面二氧化锡层，故介孔层比平面更有优势。
Claims (9)
1.一种化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法，其特征在于：向水中加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸和锡源获得透明均相溶液，将所得透明均相溶液低温下老化，而后将基材浸泡在老化的透明均相溶液中，低温下于基材表面原位沉积而成厚度在60-200nm的介孔二氧化锡薄膜。
2.按权利要求1所述的化学浴制备介孔二氧化锡的方法，其特征在于：向水中加入尿素，浓盐酸，巯基乙酸和锡源获得透明均相溶液，将所得透明均相溶液室温下老化2-20天，而后将基材浸泡在老化的透明均相溶液中，室温下于基材表面原位沉积2-4天，即于基材表面形成厚度在60-200nm的介孔二氧化锡薄膜。
3.按权利要求1或2所述的化学浴制备介孔二氧化锡的方法，其特征在于：所述反应后取出基材清洗，退火，即基材表面获得介孔二氧化锡薄膜。
4.按权利要求3所述的化学浴制备介孔二氧化锡的方法，其特征在于：所述退火温度为150-170℃，反应时间为0.5-2h。
5.按权利要求1所述的化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法，其特征在于：所述透明均相溶液中尿素的终浓度为0.02-0.2mol/L，锡源的终浓度为0.002-0.012mol/L；
所述透明均相溶液中，水和浓盐酸的体积比为100:0.25-100:1.25，水和巯基乙酸的体积比为10000:0.5-10000:2.5。
6.按权利要求1所述的化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法，其特征在于：所述浓盐酸的浓度为0.03-0.15mol/L；巯基乙酸浓度为0.5-2.75mmol/L。
7.按权利要求1所述的化学浴沉积介孔二氧化锡薄膜的方法，其特征在于：所述锡源为氯化亚锡和/或二水合氯化亚锡。
8.一种权利要求1所述的方法制备获得介孔二氧化锡薄膜，其特征在于：按权利要求1所述的方法获得厚度为60-200nm的介孔二氧化锡薄膜。
9.一种权利要求8所述的介孔二氧化锡薄膜的应用，其特征在于：所述介孔二氧化锡薄膜在用于钙钛矿太阳能电池的电子传输层材料中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117737714A (zh) * | 2024-02-20 | 2024-03-22 | 深圳无限光能技术有限公司 | 一种化学水浴制备二氧化锡薄膜的方法、二氧化锡薄膜及其用途 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1912039A (zh) * | 2005-08-08 | 2007-02-14 | 日东电工株式会社 | 粘着薄膜及图像显示装置 |
| CN105256344A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-01-20 | 西南石油大学 | 一种电化学沉积制备单质锡薄膜的方法 |
| CN109103338A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-28 | 武汉理工大学 | 一种大面积钙钛矿薄膜及其电池组件的制备方法 |
| CN109545659A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-29 | 金陵科技学院 | 一种锡锑硫薄膜的化学浴制备方法 |
| CN111864083A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-30 | 武汉理工大学 | 一种钙钛矿太阳能电池的封装方法 |
| CN113725369A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-30 | 武汉理工大学 | 快速批量制备大面积、均匀钙钛矿电池氧化锡电子传输层的方法和钙钛矿太阳能电池 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1912039A (zh) * | 2005-08-08 | 2007-02-14 | 日东电工株式会社 | 粘着薄膜及图像显示装置 |
| CN105256344A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-01-20 | 西南石油大学 | 一种电化学沉积制备单质锡薄膜的方法 |
| CN109103338A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-28 | 武汉理工大学 | 一种大面积钙钛矿薄膜及其电池组件的制备方法 |
| CN109545659A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-03-29 | 金陵科技学院 | 一种锡锑硫薄膜的化学浴制备方法 |
| CN111864083A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-30 | 武汉理工大学 | 一种钙钛矿太阳能电池的封装方法 |
| CN113725369A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-30 | 武汉理工大学 | 快速批量制备大面积、均匀钙钛矿电池氧化锡电子传输层的方法和钙钛矿太阳能电池 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MATHIAS TRUSCHNER等: ""Cathodic and Anodic Stress Corrosion Cracking of a New High-Strength CrNiMnMoN Austenitic Stainless Steel"", 《METALS》, 9 November 2020 (2020-11-09), pages 1 - 12 * |
| SAEIDEH EBRAHIMIASL等: ""Simultaneous Optimization of Nanocrystalline SnO2 Thin Film Deposition Using Multiple Linear Regressions"", 《SENSORS》, 6 February 2014 (2014-02-06), pages 2549 - 2560 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117737714A (zh) * | 2024-02-20 | 2024-03-22 | 深圳无限光能技术有限公司 | 一种化学水浴制备二氧化锡薄膜的方法、二氧化锡薄膜及其用途 |
| CN117737714B (zh) * | 2024-02-20 | 2024-05-10 | 深圳无限光能技术有限公司 | 一种化学水浴制备二氧化锡薄膜的方法、二氧化锡薄膜及其用途 |
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