CN102849786A - 一种簇状硫化铟材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种簇状硫化铟材料的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。本发明以氯化铟和硫脲分别作为铟源和硫源并通过添加柠檬酸作为络合剂，在中性或者碱性条件下进行水热反应，大量的铟粒子与柠檬酸形成络合物，形成的络合物与硫脲发生反应形成簇状硫化铟产物。这种簇状硫化铟材料由厚度为25nm左右的纳米薄片组成簇状，晶型结构为缺陷尖晶石。本发明原料无毒无害、不需要还原剂、不需要表面活性剂、不需要煅烧处理。本发明提供的簇状硫化铟材料的制备方法在均一溶液中进行，可以按比例放大，反应体系简单，不需要硬模板，而且不需要很高的反应温度，所制备的材料可以用在燃料电池、电化学传感器及光电功能材料等领域。

Description

一种簇状硫化铟材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及由纳米片组成的簇状硫化铟材料的制备方法。
背景技术
硫化铟是一类重要的半导体材料,具有特殊的光电、光致发光等性能，在燃料电池、电化学传感器及光电功能材料等领域有很大的应用价值。In2S3有3种不同的缺陷结构：α-In2S3（缺陷立方），β-In2S3（缺陷尖晶石，以立方或四方的结构形式存在）和γ-In2S3（层状六方）。β-In2S3是一种N型半导体，禁带宽度为2.00~2.30eV，是典型的Ⅲ~Ⅵ族硫化物。它是一种很有应用潜力的光电材料，由于其光电特性及荧光性能，已经作为绿色和红色无机发光材料应用于彩电显像管、光伏发电机中。硫化铟同样应用于Cu(In,Ga)Se2太阳能电池中，作为缓冲层，有效的替代了有毒的CdS。据报道，用β-In2S3作为缓冲层材料太阳能电池的光电转换率达16.4%，这个结果非常接近标准的CdS缓冲层的光电转换率。
有关β-In2S3的合成方法已经有很多的报道。如金属有机化合物单一来源前驱体的热分解、沉淀法、激光诱导合成、微波合成路线、声化学方法等等各种形貌的城纳米材料也已经得到制备，如纳米颗粒、圆片形状、由纳米薄片组成的海胆状微球、微小颗粒组成的空心球、由纳米薄片组成的空心微球、半球、由纳米薄片任意组成的绒花状微球由纳米薄片组成的三维花状、蒲公英状、纳米薄膜、树枝状等。
发明内容
本发明提供一种簇状硫化铟材料的制备方法，通过将四水合氯化铟和硫脲及柠檬酸共同的水热反应直接制备得到。这种簇状硫化铟材料由厚度为25nm左右的纳米薄片组成簇状，晶型结构为缺陷尖晶石。本发明提供的簇状硫化铟材料的制备方法在均一溶液中进行，可以按比例放大，反应体系简单，不需要硬模板，而且不需要很高的反应温度，所制备的材料可以用在燃料电池、电化学传感器及光电功能材料等领域。
本发明技术方案如下：
一种簇状硫化铟材料的制备方法，如图3所示，包括以下步骤：
步骤1：配制水热反应体系。
首先配制摩尔浓度为0.2mol/L的氯化铟水溶液，然后按照每升氯化铟水溶液加入0.5～1mol的柠檬酸和5～10mol的硫脲，搅拌均匀，得到水热反应体系。
步骤2：水热反应。
将步骤1所配制的水热反应体系转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，150～200℃下水热反应12～36小时，生成橙红色沉淀。
步骤3：后处理。
将步骤2水热反应所生成的橙红色沉淀过滤，用去离子水和酒精洗涤，80℃下烘干，得到簇状硫化铟材料。
本发明以氯化铟和硫脲分别作为铟源和硫源并通过添加柠檬酸作为络合剂，在中性或者碱性条件下进行水热反应，大量的铟粒子与柠檬酸形成络合物，形成的络合物与硫脲发生反应形成簇状硫化铟产物。这种簇状硫化铟材料由厚度为25nm左右的纳米薄片组成簇状，晶型结构为缺陷尖晶石。本发明原料无毒无害、不需要还原剂、不需要表面活性剂、不需要煅烧处理。本发明提供的簇状硫化铟材料的制备方法在均一溶液中进行，可以按比例放大，反应体系简单，不需要硬模板，而且不需要很高的反应温度，所制备的材料可以用在燃料电池、电化学传感器及光电功能材料等领域。
附图说明
图1本发明制备的簇状硫化铟材料的扫描电镜照片。
图2为本发明制备的簇状硫化铟材料的X射线衍射谱。
图3为本发明制备工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
在洗净的烧杯中加入20ml去离子水，然后加入1mmol氯化铟，搅拌至完全溶解后，再加入0.5mmol柠檬酸，搅拌溶解后加入5mmol硫脲，将该溶液磁力搅拌一小时后加入到具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中并密封。在180℃下水热反应24小时生成橙红色沉淀。将水热反应后的橙红色沉淀过滤，用去离子水和酒精洗涤数次，80℃下烘干，得到簇状硫化铟材料。组成硫化铟簇状的纳米薄片厚度为25nm，XRD证明其结晶度好，为缺陷尖晶石结构。
实施例2
采用上述实施例1的制备过程，不同之处在于加入0.8mmol柠檬酸，得到簇状硫化铟材料。组成硫化铟簇状物的片厚度为35nm，XRD证明其结晶度好，为缺陷尖晶石结构。
实施例3
采用上述实施例1的制备过程，不同之处在于加入1mmol柠檬酸，得到簇状硫化铟材料。组成硫化铟簇状物的片厚度为50nm，XRD证明其结晶度好，为缺陷尖晶石结构。
实施例4
采用上述实施例1的制备过程，不同之处在于加入10mmol硫脲，得到簇状硫化铟材料。组成硫化铟簇状物的片厚度为50nm，XRD证明其结晶度好，为缺陷尖晶石结构。

Claims (1)

1.一种簇状硫化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配制水热反应体系；
首先配制摩尔浓度为0.2mol/L的氯化铟水溶液，然后按照每升氯化铟水溶液加入0.5～1mol的柠檬酸和5～10mol的硫脲，搅拌均匀，得到水热反应体系；
步骤2：水热反应；
将步骤1所配制的水热反应体系转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，150～200℃下水热反应12～36小时，生成橙红色沉淀；
步骤3：后处理；
将步骤2水热反应所生成的橙红色沉淀过滤，用去离子水和酒精洗涤，80℃下烘干，得到簇状硫化铟材料。
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