CN115125560A - 一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法，S10，将导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗，取出自然晾干；S20，将预定量的硫脲和氯化铟溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，使用磁子搅拌器搅拌后备用；S30，将S10中处理后的导电玻璃放入等离子体清洗器中处理，在清洗有效时间内在导电玻璃导电面的一端贴上胶带；S40，将导电玻璃放入水热釜内胆中，转移S20得到的溶液至水热釜内胆中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，取出样品，清洗干燥后得到生长在导电玻璃表面的β相硫化铟微米片阵列。本发明在纳米片阵列的表面也可以提供丰富的活性位点，促进光生载流子参与反应，加强材料的光电化学性能。

Description

一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法
技术领域
本发明属于无机光电化学技术领域，涉及一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法。
背景技术
石油、天然气、煤矿等化石能源是人类当今发展所依靠的主要能源，而这些能源都有着如污染环境、不可再生等严重问题。考虑到人类社会日益严重的环境问题以及可持续发展理念，寻找一种绿色、无污染、可再生的能源迫在眉睫。
同时随着社会的发展，氢气这一种可持续、环保的能源逐渐被人们重视起来。而氢气作为一种新能源，它拥有传统化石能源无法比拟的优势：可以以水为原料制备、巨有传统能源无法达到的高热值，燃烧产物也十分清洁、无污染。因此光电化学电解水制氢这种十分具有应用前景的制氢方式逐渐走入人们的视线。在光电化学这一领域中，寻找一种合适的半导体一直是众多科学家的目标。近年来，已有上百种光催化材料被用于光电化学领域的研究之中，包括金属氧化物、各类硫化物、多元化合物等。
在众多材料之中，硫化铟(In_2 S_3)由于其较为出色的光电化学性能引起了科学家们的广泛关注。硫化铟是一种典型的n型半导体，它具有较窄的带隙，为2-2.45eV，可以很好的利用太阳能并将其转化为化学能，在光电化学领域引起了大家的广泛关注。硫化铟具有三种不同的晶相分别为：α、β、γ。在这三种晶相之中，β相由于其天然的空位结构，在光电化学领域巨有更大的应用前景。
目前，很多制备硫化铟的方法都有各自的局限性，大多都只能停留在实验室阶段。这些制备方法有些使用的原材料价格昂贵或者使用贵重金属，不易获得。有些制备方法需要高温、高压，亦或是真空条件，这些都会限制人们对硫化铟这一物质的探索。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法。在导电玻璃FTO上生长有序的β相硫化铟微米片阵列，可以提供较大的比表面积参与反应，同时在纳米片阵列的表面也可以提供丰富的活性位点，促进光生载流子参与反应，加强材料的光电化学性能。。
包括以下步骤：
S10，将导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗，取出自然晾干；
S20，将预定量的硫脲和氯化铟溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，使用磁子搅拌器搅拌后备用；
S30，将S10中处理后的导电玻璃放入等离子体清洗器中处理，在清洗有效时间内在导电玻璃导电面的一端贴上胶带；
S40，将导电玻璃放入水热釜内胆中，转移S20得到的溶液至水热釜内胆中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，取出样品，清洗干燥后得到生长在导电玻璃表面的β相硫化铟微米片阵列材料。
优选地，所述S10中导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗的时间依次为20min、15min、15min、15min。
优选地，所述S20中硫脲和氯化铟的摩尔比为3:1。
优选地，所述S20中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1。
优选地，所述S20中磁子搅拌器搅拌20min，且搅拌转速为其内液体不飞溅的最高速度。
优选地，所述S40中导电玻璃的放置方式为以预设角度斜靠在水热釜内胆的内壁上。
优选地，所述S40中水热反应的温度为160℃，时间为24h。
优选地，所述S40中样品的清洗方法为使用去离子水和无水乙醇依次轮换冲洗2-3遍，直至样品表面无杂质和有机溶剂。
优选地，所述S40中样品干燥的方式为自然风干。
优选地，还包括对得到的β相硫化铟微米片阵列进行测试，测试采用三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液，pH＝10.3。
本发明有益效果至少包括：
(1)本发明得到的样品结晶性更好，且片状的硫化铟微米片阵列提高了硫化铟的比表面积，极大的提高原子利用率，加强了硫化铟的光电性能；
(2)采用原位生长法直接在FTO上生长电极，解决了传统的旋涂、滴涂制备电极导致的样品与衬底存在的接触不良、均匀性较差等问题，有利于光生载流子在界面处的快速传导；
(3)反应条件简单，而且只需要在反应釜中进行，对设备要求很低，操作简单，产率较高，可以很轻松的大规模化生产，便于后期推广；
(4)本发明步骤较少、绿色环保，无需贵金属、昂贵的化合物作为原料，成本低廉。
附图说明
图1为本发明的β相硫化铟微米片阵列的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例1中160℃、24h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例2中160℃、8h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例3中180℃、8h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例4中180℃、24h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例1制备的β相硫化铟微米片列阵材料的X射线衍射图谱；
图7为本发明实施例1-4制备的β相硫化铟微米片列阵材料的线性扫描伏安特性曲线(LSV)；
图8为本发明实施例1-4制备的β相硫化铟微米片列阵材料的的斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
参见图1，本发明包括以下步骤：
S10，将导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗，取出自然晾干；
S20，将预定量的硫脲和氯化铟溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，使用磁子搅拌器搅拌后备用；
S30，将S10中处理后的导电玻璃放入等离子体清洗器中处理，在清洗有效时间内在导电玻璃导电面的一端贴上胶带；
S40，将导电玻璃放入水热釜内胆中，转移S20得到的溶液至水热釜内胆中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，取出样品，清洗干燥后得到生长在导电玻璃表面的β相硫化铟微米片阵列材料。
实施例1
S10，将导电玻璃FTO放入丙酮中超声清洗20min后取出，再依次放入无水乙醇、去离子水、无水乙醇中分别超声清洗15min后取出自然晾干备用；
S20，称量硫脲115.3mg、氯化铟148.1mg(摩尔比为3:1)放入烧杯溶解于9mL去离子水和9mL无水乙醇中，加入磁子，在磁子搅拌器上搅拌20min，转速为液体不飞溅的最快速度，得到混合溶液备用；
S30，将S10得到的清洗后的FTO放入等离子体清洗机进行处理，2min后取出，然后在清洗的有效时间内将FTO导电面的其中一端贴上胶带；
S40，将其放入水热釜内胆中，使其以一定角度(25度-35度)斜靠在水热釜内胆的内壁上，再将S20中制备的混合溶液转移到内胆中，在160℃下反应24h，反应结束后，自然降温至室温，将样品取出，使用去离子水和无水乙醇依次轮换各冲洗两遍，自然风干，得到β相硫化铟微米片列阵材料。
β相硫化铟微米片列阵材料的测试采用的是三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为定制的石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液(pH＝10.3)。电化学工作站使用的是CHI600E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，使用的光源是氙灯模拟太阳光，光照强度大致为130mw/cm2，测试线性扫描伏安特性曲线(LSV)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，测试斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，光快门切换速度为3s/次。
实施例2
S10，将导电玻璃FTO放入丙酮中超声清洗20min后取出，再依次放入无水乙醇、去离子水、无水乙醇中分别超声清洗15min后取出自然晾干备用；
S20，称量硫脲115.3mg、氯化铟148.1mg(摩尔比为3:1)放入烧杯溶解于9mL去离子水和9mL无水乙醇中，加入磁子，在磁子搅拌器上搅拌20min，转速为液体不飞溅的最快速度，得到混合溶液备用；
S30，将S10得到的清洗后的FTO放入等离子体清洗机进行处理，2min后取出，然后在清洗的有效时间内将FTO导电面的其中一端贴上胶带；
S40，并将其放入水热釜内胆中，使其以一定角度斜靠在水热釜内胆的内壁上，再将S20中制备的混合溶液转移到内胆中，在160℃下反应8h，反应结束后，自然降温至室温，将样品取出，使用去离子水和无水乙醇依次轮换各冲洗两遍，自然风干，得到β相硫化铟微米片列阵材料。
β相硫化铟微米片列阵材料的测试采用的是三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为定制的石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液(pH＝10.3)。电化学工作站使用的是CHI600E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，使用的光源是氙灯模拟太阳光，光照强度大致为100mw/cm2，测试线性扫描伏安特性曲线(LSV)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，测试斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，光快门切换速度为3s/次。
实施例3
S10，将导电玻璃FTO放入丙酮中超声清洗20min后取出，再依次放入无水乙醇、去离子水、无水乙醇中分别超声清洗15min后取出自然晾干备用；
S20，称量硫脲115.3mg、氯化铟148.1mg(摩尔比为3:1)放入烧杯溶解于9mL去离子水和9mL无水乙醇中，加入磁子，在磁子搅拌器上搅拌20min，转速为液体不飞溅的最快速度，得到混合溶液备用；
S30，将S10得到的清洗后的FTO放入等离子体清洗机进行处理，2min后取出，然后在清洗的有效时间内将FTO导电面的其中一端贴上胶带；
S40，将其放入水热釜内胆中，使其以一定角度斜靠在水热釜内胆的内壁上，再将S20中制备的混合溶液转移到内胆中，在180℃下反应8h，反应结束后，自然降温至室温，将样品取出，使用去离子水和无水乙醇依次轮换各冲洗两遍，自然风干，得到β相硫化铟微米片列阵材料。
β相硫化铟微米片列阵材料的测试采用的是三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为定制的石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液(pH＝10.3)。电化学工作站使用的是CHI600E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，使用的光源是氙灯模拟太阳光，光照强度大致为130mw/cm2，测试线性扫描伏安特性曲线(LSV)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，测试斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，光快门切换速度为3s/次。
实施例4
S10，将导电玻璃FTO放入丙酮中超声清洗20min后取出，再依次放入无水乙醇、去离子水、无水乙醇中分别超声清洗15min后取出自然晾干备用；
S20，称量硫脲115.3mg、氯化铟148.1mg(摩尔比为3:1)放入烧杯溶解于9mL去离子水和9mL无水乙醇中，加入磁子，在磁子搅拌器上搅拌20min，转速为液体不飞溅的最快速度，得到混合溶液备用；
S30，将S10得到的清洗后的FTO放入等离子体清洗机进行处理，2min后取出，然后在清洗的有效时间内将FTO导电面的其中一端贴上胶带；
S40，将其放入水热釜内胆中，使其以一定角度斜靠在水热釜内胆的内壁上，再将S20中制备的混合溶液转移到内胆中，在180℃下反应24h，反应结束后，自然降温至室温，将样品取出，使用去离子水和无水乙醇依次轮换各冲洗两遍，自然风干，得到β相硫化铟微米片列阵材料。
β相硫化铟微米片列阵材料的测试采用的是三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为定制的石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液(pH＝10.3)。电化学工作站使用的是CHI600E电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)，使用的光源是氙灯模拟太阳光，光照强度大致为130mw/cm2，测试线性扫描伏安特性曲线(LSV)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，测试斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)的电位测试范围是-0.3～0.55V(vs.Ag/AgCl)，扫速为3mV/s，光快门切换速度为3s/次。
参见图2是本发明实施例1中160℃、24h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图，可以看出很明显的微米片阵列结构，展现出极大的比表面积。
参见图3是本发明实施例2中160℃、8h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图，也有很明显的微米片阵列结构，但是生长的较为稀疏、松散。
参见图4是本发明实施例3中180℃、8h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图，与实例2情况类似，也是比较稀疏的片状结构。
参见图5是本发明实施例4中180℃、24h条件下制备的β相硫化铟微米片列阵材料的扫描电子显微镜图，具有明显的微米片阵列结构，但仍不如实施例1得到的样品生长紧密。
参见图6是本发明实施例1制备的β相硫化铟微米片列阵材料的X射线衍射图谱，制备的β相硫化铟微米片阵列材料出现的衍射峰与纯β相硫化铟(JCPDS NO.65-0459)相匹配。其中，位于2θ＝27.4°的第一强峰归属于硫化铟的(109)晶面，整体衍射峰的强度都远高于导电玻璃FTO的强度，说明β相硫化铟的结晶性很好，且没有观测到异常的峰位，说明生长出来的β相硫化铟微米片阵列也十分纯净。
参见图7是本发明实施例1-4制备的β相硫化铟微米片列阵材料的线性扫描伏安特性曲线(LSV)，可以看出生长的β相硫化铟微米片阵列性能都十分好，且在160℃、24h条件下的样品性能尤为优异。
参见图8是本发明实施例1-4制备的β相硫化铟微米片列阵材料的的斩光伏安特性曲线(LSV-Chopped)，可以看出样品的斩光伏安特性曲线性能都很好，对光都有很大的响应，能够很好的将太阳能转化为化学能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，将导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗，取出自然晾干；
S20，将预定量的硫脲和氯化铟溶于去离子水和无水乙醇的混合溶液中，使用磁子搅拌器搅拌后备用；
S30，将S10中处理后的导电玻璃放入等离子体清洗器中处理，在清洗有效时间内在导电玻璃导电面的一端贴上胶带；
S40，将导电玻璃放入水热釜内胆中，转移S20得到的溶液至水热釜内胆中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，取出样品，清洗干燥后得到生长在导电玻璃表面的β相硫化铟微米片阵列材料。
2.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S10中导电玻璃依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗的时间依次为20min、15min、15min、15min。
3.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S20中硫脲和氯化铟的摩尔比为3:1。
4.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S20中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S20中磁子搅拌器搅拌20min，且搅拌转速为其内液体不飞溅的最高速度。
6.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S40中导电玻璃的放置方式为以预设角度斜靠在水热釜内胆的内壁上。
7.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S40中水热反应的温度为160℃，时间为24h。
8.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S40中样品的清洗方法为使用去离子水和无水乙醇依次轮换冲洗2-3遍，直至样品表面无杂质和有机溶剂。
9.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，所述S40中样品干燥的方式为自然风干。
10.根据权利要求1所述的β相硫化铟微米片阵列的制备方法，其特征在于，还包括对得到的β相硫化铟微米片阵列进行测试，测试采用三电极体系，待测电极为工作极，对电极为1×2cm的铂片，参比电极为Ag/AgCl电极，电解池为石英槽，电解液为1M硫酸钠所配的水溶液，pH＝10.3。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101608304A (zh) * 2009-07-20 2009-12-23 北京工业大学 一种化学浴沉积硫化铟薄膜的方法
CN102849786A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 电子科技大学 一种簇状硫化铟材料的制备方法
CN103466690A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 浙江大学宁波理工学院 一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法
CN104588039A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 山东玉皇新能源科技有限公司 一种分级结构硫化铟光催化剂及其制备方法
CN107670674A (zh) * 2017-10-12 2018-02-09 湖南大学 稀土元素共掺杂的硫化铟材料及其制备方法和应用
CN109052988A (zh) * 2018-10-19 2018-12-21 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法
CN109830549A (zh) * 2018-12-13 2019-05-31 广东工业大学 一种硫化铟/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用
CN111996540A (zh) * 2020-09-02 2020-11-27 西北大学 一种稀土掺杂硫化铟纳米片薄膜光电阳极的制备方法及其产品
CN112216525A (zh) * 2019-07-12 2021-01-12 哈尔滨理工大学 一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极的制备
CN114105188A (zh) * 2021-12-01 2022-03-01 徐州医科大学 一种In2S3纳米薄片阵列材料的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101608304A (zh) * 2009-07-20 2009-12-23 北京工业大学 一种化学浴沉积硫化铟薄膜的方法
CN102849786A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 电子科技大学 一种簇状硫化铟材料的制备方法
CN103466690A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 浙江大学宁波理工学院 一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法
CN104588039A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 山东玉皇新能源科技有限公司 一种分级结构硫化铟光催化剂及其制备方法
CN107670674A (zh) * 2017-10-12 2018-02-09 湖南大学 稀土元素共掺杂的硫化铟材料及其制备方法和应用
CN109052988A (zh) * 2018-10-19 2018-12-21 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种锌铟硫纳米片阵列薄膜的制备方法
CN109830549A (zh) * 2018-12-13 2019-05-31 广东工业大学 一种硫化铟/石墨烯复合薄膜及其制备方法和应用
CN112216525A (zh) * 2019-07-12 2021-01-12 哈尔滨理工大学 一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极的制备
CN111996540A (zh) * 2020-09-02 2020-11-27 西北大学 一种稀土掺杂硫化铟纳米片薄膜光电阳极的制备方法及其产品
CN114105188A (zh) * 2021-12-01 2022-03-01 徐州医科大学 一种In2S3纳米薄片阵列材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FENG-YUN SU等: ""Growth of porous In2S3 films and their photoelectrochemical properties"", 《J SOLID STATE ELECTROCHEM》, vol. 19, pages 2322 *
LINA ZHANG等: ""Growth studies and characterization of In2S3 films prepared by hydrothermal method and their conversion to In2O3 films"", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》, vol. 130, pages 932 *

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