CN103466690A - 一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，包括以下步骤：步骤一、将透明导电基片洗净去油污，并在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理，超声处理后将导电基片烘干；步骤二、将含铟前驱体、含硫前驱体和有机配体溶于水中制得溶液，有机配体为半胱氨酸和还原谷胱甘肽的混合物；步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制得的溶液中并加热，反应完全后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。本发明的In2S3薄膜的制备方法，工艺简单，生产成本低，制得的In2S3薄膜具有八面体结构，且八面体结构的大小可调，采用的导电基片是透明的导电基片，适于直接制备电子器件，容易被推广应用。

Description

一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体地指一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法。
背景技术
In2S3作为一种无毒的III-VI族化合物半导体，其本体禁带宽度为2.0至2.2eV，已经被广泛地用来作为光催化、半导体器件、发光器件等材料。由于In2S3的热稳定性及无毒性，且它的禁带宽度和CdS、CdSe等Ⅱ-Ⅵ族半导体相近，被认为是取代CdS、CdSe等含镉半导体材料的理想选择。
利用溶液法制备结构可控的半导体薄膜材料是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究。目前国内外对于In2S3薄膜的研究主要集中于多孔片状结构。而具有八面体或者金字塔结构的薄膜材料，由于结晶性好，而且具有多个相同的{111}晶面，在催化、染料敏化、超级电容等方面具有很好的应用前景。但是目前尚未见文献关于具有八面体结构的In2S3薄膜的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状，而提供工艺简单、便于推广应用一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，具体步骤如下：
步骤一、将透明导电基片洗净去油污，并在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理，超声处理后将导电基片烘干；
步骤二、将含铟前驱体、含硫前驱体和有机配体溶于水中制得溶液，有机配体为半胱氨酸和还原谷胱甘肽的混合物；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制得的溶液中并加热，反应完全后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
为优化上述技术方案，采取的措施还包括：
上述的导电基片为导电玻璃片或导电硅片。
上述的步骤一中超声处理时间为10分钟至15分钟。
上述的步骤三的反应温度为120℃至240℃，反应时间为1h至18h。
上述的含铟前驱体为硝酸铟、乙酸铟或氧化铟。
上述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠或升华硫。
上述的含铟前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12。
上述的含铟前驱体与有机配体的摩尔比为1：0.1至1：2。
上述的半胱氨酸和还原谷胱甘肽的摩尔比为1：0.1至1：1。
与现有技术相比，本发明的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，工艺简单，生产成本低，制得的In2S3薄膜具有八面体结构，且八面体结构的大小可调，采用的导电基片是透明的导电基片，适于直接制备电子器件，容易被推广应用。
附图说明
图1是本发明通过扫描电镜显示的薄膜八面体形貌结构图；
图2是本发明的能谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步详细描述。
一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，具体步骤如下：
步骤一、将透明导电基片洗净去油污，并在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理，超声处理后将导电基片烘干；
步骤二、将含铟前驱体、含硫前驱体和有机配体溶于水中制得溶液，有机配体为半胱氨酸和还原谷胱甘肽的混合物；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制得的溶液中并加热，反应完全后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
导电基片为导电玻璃片或导电硅片。
步骤一中超声处理时间优选为10分钟至15分钟。
步骤二中含铟前驱体为硝酸铟、乙酸铟或氧化铟，含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺或升华硫，半胱氨酸和还原谷胱甘肽的摩尔比为1：0.1至1：1；含铟前驱体与含硫前驱体的摩尔比范围为1：1至1：12，含铟前驱体与有机配体的摩尔比为1：0.1至1：2。
步骤三的反应温度为120℃至240℃，反应时间为1h至18h。
制得的薄膜经分析获得如图2所示的能谱图，从能谱图中可以证实得到的材料为In2S3；通过扫描电镜扫描获得如图1所示的形貌结构图，从该图中可以清晰看到制得的In2S3薄膜具有八面体结构。
实施例一
步骤一、取导电玻璃片ITO作为导电基片，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理15分钟并烘干；
步骤二、将1mmol乙酸铟，1mmol硫代乙酰胺，0.1mmol半胱氨酸和0.01mmol还原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制备的溶液并转移至反应釜加热，加热速率为1℃/s，控制反应温度为120℃，反应1h后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
实施例二
步骤一、取导电玻璃片ITO作为导电基片，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理15分钟并烘干；
步骤二、将1mmol硝酸铟, 10mmol升华硫，0.1mmol半胱氨酸和0.1mmol还原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制其反应温度为240℃，反应12h后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
实施例三
步骤一、取导电玻璃片ITO作为导电基片，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理13分钟并烘干；
步骤二、将1mmol硝酸铟,5mmol硫脲，0.5mmol半胱氨酸和0.08mmol还原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为180℃，反应14h后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
实施例四
步骤一、取导电硅片作为导电基片，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理15分钟并烘干；
步骤二、将1mmol氧化铟,5mmol硫脲，1mmol半胱氨酸和0.1mmol还原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为200℃，反应15h后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
实施例五
步骤一、取导电硅片作为导电基片，用洗洁精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理10分钟并烘干；
步骤二、将1mmol硝酸铟,12mmol硫代乙酰胺，1mmol半胱氨酸和1mmol还原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为160℃，反应18h后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。

Claims (9)

1.一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：具体步骤如下：
步骤一、将透明导电基片洗净去油污，并在丙酮、乙醇和去离子水中分别进行超声处理，超声处理后将导电基片烘干；
步骤二、将含铟前驱体、含硫前驱体和有机配体溶于水中制得溶液，所述的有机配体为半胱氨酸和还原谷胱甘肽的混合物；
步骤三、将步骤一中烘干的导电基片置入步骤二中制得的溶液中并加热，反应完全后，用水冲洗导电基片，制得具有八面体结构的In2S3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的导电基片为导电玻璃片或导电硅片。
3.根据权利要求2所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的步骤一中超声处理时间为10分钟至15分钟。
4.根据权利要求3所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的步骤三的反应温度为120℃至240℃，反应时间为1h至18h。
5.根据权利要求4所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的含铟前驱体为硝酸铟、乙酸铟或氧化铟。
6.根据权利要求5所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺或升华硫。
7.根据权利要求6所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的含铟前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12。
8.根据权利要求7所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的含铟前驱体与有机配体的摩尔比为1：0.1至1：2。
9.根据权利要求8所述的一种制备具有八面体结构的In2S3薄膜的方法，其特征是：所述的半胱氨酸和还原谷胱甘肽的摩尔比为1：0.1至1：1。
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