CN104709941B - 一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将含铜前驱体、含铋前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；所述的含铜前驱体为硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜；所述的含铋前驱体为硝酸铋或乙酸铋；所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；所述的螯合剂为还原型谷胱甘肽；步骤二、将步骤一中制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心处理，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得Cu3BiS3微/纳片。本发明工艺简单，采用廉价的铜源、铋源、硫源作为前驱体，并用固态无毒性的还原型谷胱甘肽作为螯合剂，且用水作为溶剂，工艺简单，成本低廉，有利于进行推广应用。

Description

一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法
技术领域
本发明涉及微/纳米材料技术领域，尤其指一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法。
背景技术
Cu3BiS3带隙约为1.4eV，可以用来制备量子器件，其能够通过量子尺寸效应，改变器件的发光频率和性能，因此已经被广泛地用来作为光催化、半导体器件、发光器件、激光或红外探测器和光敏传感器的材料。另外它还是一种优良的红外窗口和非线性光学材料。现在Cu3BiS3已经被用来制作多种光电子器件，如激光器、光电探测器、光存储器件、量子点等；Cu3BiS3还可以用来做光伏器件，例如太阳能电池等。
目前国内外对于Cu3BiS3纳米结构材料的研究还比较少，而三元硫化物纳米结构材料，由于其结构本身的复杂性，直到近年来才得到学术界的广泛关注。在目前所研究的Cu3BiS3材料的制备方法中，常用的方法有热蒸发法、溶剂热法等。在上述方法中，热蒸发法所得到的Cu3BiS3，制备过程中需要800~1000℃的高温，以及对试剂和设备的要求较高，严重影响其应用前景；溶剂热法需要有机溶剂和表面活性剂的参与，工艺复杂，不易推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供工艺简单，制备方便，成本低廉的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将含铜前驱体、含铋前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；
所述的含铜前驱体为硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜；
所述的含铋前驱体为硝酸铋或乙酸铋；
所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；
所述的螯合剂为还原型谷胱甘肽；
步骤二、将步骤一中制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心处理，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得Cu3BiS3微/纳片。
优化的技术措施还包括：
所述的步骤一得到溶液后，将溶液的pH值调节至4~10。
所述的步骤一中，含铜前驱体与含铋前驱体摩尔比为3:1，含铜前驱体与含硫前驱摩尔比为0.1：1~10：1，所述的还原型谷胱甘肽的量为1~10mmol。
所述的步骤二中的反应速度为90~300℃。
所述的步骤二中的反应时间为10min~60h。
所述的步骤二中的离心处理的转速至少为8000r/min。
所述的步骤一中的水为去离子水。
本发明一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，采用廉价的铜源、铋源、硫源作为前驱体，并用固态无毒性的还原型谷胱甘肽作为螯合剂，且用水作为溶剂，工艺简单，成本低廉，有利于进行推广应用。
附图说明
图1是本发明的Cu3BiS3微/纳片的扫描电镜图；
图2是本发明的Cu3BiS3微/纳片的能谱图；
图3是本发明的Cu3BiS3微/纳片的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
步骤一、将3mmol硝酸铜、1mmol硝酸铋、3mmol硫脲、2mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL水中制得溶液，并调节溶液pH值至10；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为90℃，反应10min后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/纳片。
实施例2：
步骤一、将3mmol硫酸铜、1mmol硝酸铋、3mmol硫脲、2mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL水中制得溶液，调节溶液pH值至5；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为180℃，反应6h后，自然冷却至室温并以12000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/纳片。
实施例3：
步骤一、将3mmol乙酸铜、1mmol乙酸铋、3mmol硫代乙酰胺、4mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至6；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为120℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/纳片。
实施例4：
步骤一、将6mmol硝酸铜、2mmol乙酸铋、60mmol硫代乙酰胺、6mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至8；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为300℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得Cu3BiS3微/纳片。
实施例5：
步骤一、将3mmol硝酸铜、1mmol硝酸铋、3mmol升华硫、2mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至4；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为120℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥后，制得Cu3BiS3微/纳片。
实施例6：
步骤一、将3mmol硝酸铜、1mmol硝酸铋、9mmol硫脲、10mmol还原型谷胱甘肽溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至7；
步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为120℃，反应36h后，自然冷却至室温并以15000r/min转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得Cu3BiS3微/纳片。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。

Claims (7)

1.一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一、将含铜前驱体、含铋前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；所述的含铜前驱体为硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜；所述的含铋前驱体为硝酸铋或乙酸铋；所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；所述的螯合剂为还原型谷胱甘肽；步骤二、将步骤一中制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心处理，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得Cu3BiS3微/纳片。
2.根据权利要求1所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤一得到溶液后，将溶液的pH值调节至4~10。
3.根据权利要求2所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，含铜前驱体与含铋前驱体摩尔比为3:1，含铜前驱体与含硫前驱摩尔比为0.1：1~10：1，所述的还原型谷胱甘肽的量为1~10mmol。
4.根据权利要求3所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤二中的反应温度为90~300℃。
5.根据权利要求4所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤二中的反应时间为10min~60h。
6.根据权利要求5所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤二中的离心处理的转速至少为8000r/min。
7.根据权利要求6所述的一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中的水为去离子水。
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