CN101172642A - 一种花状纳米硫化镉的制备方法 - Google Patents

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陈红征
陈飞
汪茫
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Abstract

本发明公开了一种花状纳米硫化镉的制备方法，包括以下步骤：将含镉前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；将上述溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得花状纳米硫化镉；本发明方法工艺简单，成本低廉，有利于进行推广应用。

Description

一种花状纳米硫化镉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体地指一种花状纳米硫化镉的制备方法。
背景技术
CdS带隙约为2.45eV，可以用来制备量子器件，通过量子尺寸效应，改变器件的发光频率和性能。因此已经被广泛地用来作为光催化、半导体器件、发光器件、激光或红外探测器和光敏传感器的材料。另外它还是一种优良的红外窗口和非线性光学材料。现在已经用它制作了多种光电子器件，如激光器、光电探测器、光存储器件、量子点等；同时还可以用来做光伏器件，例如太阳能电池等。
目前国内外对于一维纳米结构材料的研究已经比较成熟，而三维纳米结构材料，由于其结构本身的复杂性，直到近年来才得到学术界的广泛关注。在目前所研究的三维纳米CdS材料中，常用的方法有热蒸发法、溶剂热法、水热法等。在上述方法中，热蒸发法所得到的三维纳米CdS，尺寸比较大，达到微米级，而且制备过程中需要800～1000℃的高温，以及对试剂和设备的要求较高，严重影响其应用前景；溶剂热法近年来合成出几种三维纳米CdS，但是所得到的基本上为刺猬状纳米结构，而且反应需要有机溶剂和表面活性剂的参与。水热法制备三维纳米CdS，由于采用水作为溶剂，工艺简单，成本低廉，有利于推广应用。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，成本低廉的花状纳米硫化镉的制备方法。
一种花状纳米硫化镉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含镉前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液，
所述的含镉前驱体是硝酸镉、硫酸镉或乙酸镉；所述的含硫前驱体是硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；其中含镉前驱体与含硫前驱摩尔比为0.1～1；所述的螯合剂为六亚甲基四胺(HMT)，溶液PH值调节为4～10。
(2)将步骤(1)制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心，然后用水和乙醇对离心制得的沉淀进行洗涤，干燥，制得花状纳米硫化镉。
其中反应温度为90～300℃，离心转速至少为8000r/min，反应时间为10min～60h。
本发明提供的花状纳米硫化镉的制备方法，采用廉价的硫源、镉源作为前驱体，用固态无毒性的六亚甲基四胺作为螯合剂，用水作为溶剂，工艺简单，成本低廉，有利于进行推广应用。
具体实施方式
实施例1
将1mmol硝酸镉、3mmol硫脲、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至10；将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为90℃，反应10min后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例2
将1mmol硫酸镉、3mmol硫脲、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液PH值至5；将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为180℃，反应6h后，自然冷却至室温并以12000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例3
将1mmol乙酸镉、3mmol硫脲、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液PH值至6；将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为120℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例4
将1mmol硝酸镉、10mmol硫代乙酰胺、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液PH值至8；将上述溶液转移至水热反应釜加热，控制温度为300℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例5
将1mmol硝酸镉、3mmol升华硫、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至4；将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为120℃，反应6h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例6
将1mmol硝酸镉、2mmol硫脲、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至7；将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为120℃，反应36h后，自然冷却至室温并以15000r/min转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。
实施例7
将1mmol硝酸镉、1mmol硫脲、2mmol HMT溶于80mL去离子水中制得溶液，调节溶液pH值至10；将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为250℃，反应60h后，自然冷却至室温并以10000r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥，制得花状纳米硫化镉。

Claims (5)

1.一种花状纳米硫化镉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含镉前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；
(2)将步骤(1)制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得花状纳米硫化镉；
所述的含镉前驱体为硝酸镉、硫酸镉或乙酸镉；
所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；
所述的螯合剂为六亚甲基四胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的溶液PH值调节至4～10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的含镉前驱体与含硫前驱摩尔比为0.1～1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中反应温度为90～300℃，反应时间为10min～60h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中离心转速至少为8000r/min。
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