CN104724757A - 基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法 - Google Patents

基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应2～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得金红石相二氧化钒纳米粉体；其中所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种。本发明通过溶剂热反应在较低的温度、温和的条件下一步合成金红石相二氧化钒纳米粉体。本发明的方法工艺简单，条件温和，产率高并且产量大，适合大规模工业化生产。对金红石相二氧化钒纳米粉体的推广应用有极大的促进作用。

Description

基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种低温直接合成金红石相二氧化钒的方法及其应用领域。
背景技术
由于全球能源资源日益贫乏，过度碳排放引起环境日益恶化，节能减排已成为当前各国的首要任务。据估计，社会总能耗中有1/3以上为建筑能耗，节能减排势在必行，而节能减排必须优先考虑建筑节能。由于建筑能耗中很大部分用于空调，空调能源中的一半以上通过窗户与外界的热交换流失，因此通过研制新型的智能节能窗，能有效地降低能耗，减少温室气体的排放，最终达到节能环保的目的。
节能窗可通过减少窗户部分的热损失，包括热对流，热传导和热辐射损失。采用中空玻璃结构显然可以减少前两种热损失，而减少热辐射损失主要采用玻璃镀膜，同时具有对日射的调节效果，是目前节能窗的主要发展方向之一。现有节能镀膜玻璃可大致分为两类，一类是光学性能固定的节能窗，以目前市场上的Low-E镀膜玻璃为代表，价格便宜，隔热性能优越，应用最为广泛，但缺点是不能因季节变化而对光学性能进行实时调节，难以适应我国大多数冬寒夏热地区的需求。另一类则被称为“智能节能玻璃”，采用多种致变色材料以对各种物理刺激产生相应的光学变化，可适应几乎所有区域和气候的需求，节能并且使室内环境更加舒适。智能节能玻璃中的典型代表是电致变色玻璃，采用外加开关和电源促使镀膜玻璃发生化学变化达到调光目的。由于电致变色镀膜玻璃基本上可认为是一个电子元件，结构复杂，制备工艺要求极高，并且需要开关和人工能源才能实现调光，造成价格昂贵，短期内很难实现普及型大规模的生产与应用。相比之下，利用一种特殊物质的金属·半导体温控相变研发的热致变色智能节能玻璃，具有结构简单，完全不用开关或任何人工能源就能实现顺应环境温度变化的全自动光热调控等显著优点，特别适应我国大部分冬寒夏热地区和各种建筑需求，并且我国在此方面已走在世界前列，有望在短期内获得突破，率先实现产业化。这种热致变色智能节能玻璃的关键物质之一是二氧化钒（VO2）。
制备热致变色智能玻璃有两种方式，即采用大规模磁控溅射制备二氧化钒镀膜玻璃的物理制备方式，和采用纳米技术预先用化学手段制备二氧化钒纳米粉体，再将纳米粉体通过化学涂敷等方式制备成为贴膜节能玻璃的化学制备方式。与前一种方式相比，后者由于设备简单，普遍性强，价格低廉，易于大面积生产，和应用面广的显著优点，更容易为市场接受。
但是，由于钒氧体系化合物种类繁多，仅二氧化钒组成就具有多种同质异构晶体结构，如何合成单分散单一金红石相二氧化钒纳米颗粒一直是对科研生产的挑战。最近，已在日本和国内利用水热反应法成功合成了金红石相二氧化钒纳米粉体（例如Solar EnergyMaterials&Solar Cells95(2011)3520，中国发明专利公开号CN102120615A）。但是，上述利用水热法一步直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体需在260℃以上高温处理24小时，耗能，耗时，批量产率小是这种方式的显著缺点。
而且，这种由水热反应直接合成的纳米粉体形貌简单，报道目前仅局限于近似于等方（例如三维尺寸接近的近方形或近球形）的纳米颗粒。由于这种等方结构纳米颗粒在玻璃表面堆积后，极易通过粒子表面对入射光产生漫反射，使得透光性降低，表面雾度增加。另外，由于二氧化钒晶体的光学折射率非常高，将大大增加颗粒与空气界面的反射成分，同样对可见光的透过率产生不良影响。
发明内容
针对现有技术中金红石相二氧化钒纳米粉体合成温度高、条件苛刻的问题，本发明的目的在于提供一种新的金红石相二氧化钒纳米粉体合成方法。本发明人经过多次试验，最终研发出一种溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法。这种方法工艺简单，条件温和，产率高并且产量大，适合大规模工业化生产。对金红石相二氧化钒纳米粉体的推广应用有极大的促进作用。
在此，本发明提供一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应2～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得金红石相二氧化钒纳米粉体；其中所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种。
本发明通过溶剂热反应在较低的温度、温和的条件下一步合成金红石相二氧化钒纳米粉体。本发明的方法工艺简单，条件温和，产率高并且产量大，适合大规模工业化生产。对金红石相二氧化钒纳米粉体的推广应用有极大的促进作用。
本发明中，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比优选为100：（5～10）：（1～5），更优选为100：（5～7）：（3～5）。本发明中，所述溶剂热反应优选为在180～220℃反应6～12小时。
本发明中，所述溶剂可以为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种；优选为丙三醇，1,3丙二醇和异丙醇中的至少一种；更优选为丙三醇。
本发明中，所述钒源可以为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种，优选为乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、和二氯氧钒中的至少一种，更优选为乙酰丙酮氧钒。
本发明中，所述助溶剂优选为过氧化氢、稀盐酸、和氢氧化钠中的任意一种，更优选为过氧化氢。
本发明中，所述干燥可以是在50～110℃真空干燥2～12小时；优选为在70～110℃真空干燥2～6小时，更优选为在70～90℃真空干燥3～4小时。
根据本发明的方法合成的金红石相二氧化钒纳米粉体形貌丰富，且具备优异的热致变色性能，可以用于智能窗，节能贴膜，节能涂料等领域。
本发明与现有的方法相比，具有以下优点：
（1）粉体合成条件温和，所需温度低，节约资源能源
（2）粉体可以一步合成，制备周期短，可以连续控制
（3）制备工艺简单，可以大规模推广应用。
附图说明
图1为根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的XRD图；
图2为根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的SEM图；
图3为根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的DSC图；
图4为由根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体制备的薄膜的高低温光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中所使用的术语的含义如下。
术语“金红石相”，众所周知，二氧化钒有若干同质异构结晶，分别定义为A，B，C，D，M与R相，在室温附近最稳定的晶相为R相，因与金红石有同样晶体结构，所以又称为金红石相。金红石相二氧化钒具有热致变色特性。
术语“热致变色”，是指材料的光学性能如透过、反射或吸收等，可随材料温度变化发生可逆变化的性能。变色如果在可见光范围内发生，能被肉眼观察到；如果在可见光以外波段，比如太阳的红外波段（780-2500纳米）等发生的光学变化，虽肉眼不可见，也被认为是广义上的变色。
术语“溶剂热”，是指在整个反应的过程中参与的组分为仅为有机溶剂和固体化合物，没有水的参与。
金红石相二氧化钒在低于68℃时为单斜晶（M相），呈半导体特性，即对红外线有较高的透过率；在高于68℃时变为正方晶（R相），呈金属特性，对红外线变为高反射。一般将在室温下具有相变特性的二氧化钒统称为金红石相二氧化钒。
本发明提供一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法。具体地，作为示例，本发明的方法可以包括以下步骤。
（1）溶剂热反应所需的试剂
a.溶剂热反应所需的溶剂：可以选用醇类作为溶剂，所选用的醇包括但不限于乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种，优选为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和异丙醇中的至少一种；更优选为丙三醇；
b.溶剂热反应所需的原料：可以选用钒源为原料，所选用的钒源包括但不限于乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种，优选为乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、和二氯氧钒中的至少一种，更优选为乙酰丙酮氧钒；
c.溶剂热反应所需的助溶剂：为了促进原料在溶剂中的溶解，可以在反应体系中加入助溶剂，所选用的助溶剂包括但不限于过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种，优选为过氧化氢、稀盐酸、和氢氧化钠中的任意一种，更优选为过氧化氢。
应理解，以上所述的溶剂、原料、助溶剂仅作为示例，本发明不限于此，只要所选用的溶剂、原料、助溶剂能够配制为含有钒离子的均一醇溶液即可。
（2）反应溶液的配制
将溶剂、助溶剂、和钒源按质量比为100：（1～10）：（1～5）的配比混合搅拌均匀，得到澄清的溶液。混合顺序不限，例如可以是将溶剂、助溶剂、和钒源同时混合搅拌至澄清，也可以是先将助溶剂和钒源混合搅拌至澄清后再与溶剂混合搅拌均匀。其中溶剂、助溶剂、和钒源的质量比优选为100：（5～10）：（1～5），更优选为100：（5～7）：（3～5）。
溶剂热反应
将配制的反应溶液加入反应釜（例如聚四氟乙烯釜）中，并保持反应釜匀速转动。反应釜的大小可以根据反应溶液的体积进行选择，例如可以使溶剂热反应的填充比为60～80%。然后升温至150～240℃保温2～24小时进行溶剂热反应。优选为升温至180～220℃保温6～12小时。
（4）反应后处理
反应结束后将反应产物离心、洗涤、干燥即可制得二氧化钒粉体。其中干燥可以是在50～110℃真空烘箱中干燥2～12小时，优选为在70～110℃真空干燥2～6小时，更优选为在70～90℃真空干燥3～4小时。
参见图1，其示出根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的XRD图，由图可知，所得的二氧化钒粉体为纯相金红石相二氧化钒。
参见图2，其示出根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的SEM图，由图可知，所得的二氧化钒粉体为纳米颗粒，且形貌丰富，不局限于近似于等方的纳米颗粒，从而可以提高其透光性。
参见图3，其示出根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体的DSC图，由图可知，所得的二氧化钒粉体具有相变特性。
此外，还可以将本发明所得的二氧化钒粉体通过化学涂敷等方式制备成薄膜，具体制备方法可以参见现有技术例如中国专利CN102336528A。参见图4，其示出由根据本发明的方法合成的二氧化钒粉体制备的薄膜的高低温光谱图，由图可知，该薄膜具有热致变色性能。
由上述可知，本发明通过溶剂热反应在较低的温度下直接合成了金红石相二氧化钒纳米粉体，所合成的粉体具有可见光透过率高，红外调节率好，紫外阻隔等特性，具备优异的热致变色性能，可以用于智能窗，节能贴膜，节能涂料等领域。而且本发明的方法操作简便，条件温和，成本低廉，适合大批量工业生产。
本发明与现有的方法相比，具有以下优点：
（1）粉体合成条件温和，所需温度低，节约资源能源；
（2）粉体可以一步合成，制备周期短，可以连续控制；
（3）制备工艺简单，可以大规模推广应用。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的时间、温度等工艺参数也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将反应所需的异丙醇，过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按100:（1-10）:（1-5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至均匀混合溶液，转入100ml水热釜中在150℃、180℃、200℃和240℃下分别保温2、6、12、18和24小时，反应结束后离心洗涤3遍，并干燥所得到的粉体。所制得粉体的XRD图如图1所示，表明粉体即为金红石相二氧化钒。其SEM图如图2所示，表明粉体为纳米颗粒，且形貌丰富。其DCS图如图3所示，表明粉体具有相变特性。参照中国专利CN102336528A中的方法将得到的粉体制备为薄膜，薄膜的高低温光谱图如图4所示，表明该薄膜具有热致变色性能。
实施例2
将反应所需的丙三醇，过氧化氢和乙酰丙酮氧钒按100:（1-10）:（1-5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至均匀混合溶液，转入100ml水热釜中在150℃、180℃、200℃和240℃下分别保温2、6、12、18和24小时，反应结束后离心洗涤3遍，并干燥所得到的粉体。XRD表明粉体即为金红石相二氧化钒。
实施例3
将反应所需的丙三醇，稀盐酸和乙酰丙酮氧钒按100:（1-10）:（1-5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至均匀混合溶液，转入100ml水热釜中在150℃、180℃、200℃和240℃下分别保温2、6、12、18和24小时，反应结束后离心洗涤3遍，并干燥所得到的粉体。XRD表明粉体即为金红石相二氧化钒。
实施例4
将反应所需的丙三醇，过氧化氢和硫酸氧钒按100:（1-10）:（1-5）的质量比混合，磁力搅拌约2小时，至均匀混合溶液，转入100ml水热釜中在150℃、180℃、200℃和240℃下分别保温2、6、12、18和24小时，反应结束后离心洗涤3遍，并干燥所得到的粉体。XRD表明粉体即为金红石相二氧化钒。
产业应用性：本发明提供一种低温溶剂热直接合成VO2(M)的方法。并且所制备的粉体具有可见光透过率高，红外调节率好，紫外阻隔等特性，可以用于智能窗，节能贴膜，节能涂料等领域。本发明操作简便，条件温和，成本低廉，适合大批量工业生产。

Claims (7)

1.一种基于溶剂热低温直接合成金红石相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括：将含有质量比为100：（1～10）：（1～5）的溶剂、助溶剂、和钒源的均一溶液在150～240℃进行溶剂热反应2～24小时后将反应产物离心、洗涤和干燥制得金红石相二氧化钒纳米粉体；其中所述溶剂为醇，所述助溶剂为过氧化氢、稀盐酸、氢氧化钠、氨水、稀硫酸、碳酸氢钠、和碳酸氢铵中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～10）：（1～5）。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂、助溶剂、和钒源的质量比为100：（5～7）：（3～5）。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应是在180～220℃反应6～12小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、异丙醇、和正丁醇中的至少一种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述钒源为乙酰丙酮氧钒、草酸氧钒、硫酸氧钒、四氯化钒、和二氯氧钒中的至少一种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥是在50～110℃真空干燥2～12小时。
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