CN109399692A - 一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法，属于无机功能材料的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：向Zn(AC)2·6H2O溶液中加入NaOH溶液得到混合溶液；将混合溶液置于水热反应釜中于85~100℃水热反应8~12h，之后自然冷却至室温得到沉淀物；将沉淀物用高纯水和乙醇洗涤后干燥得到自组装六棱柱氧化锌，该六棱柱氧化锌由高度分别为4~6μm和7~9μm的六棱柱自组装而成。本发明制备条件温和、原料简单且易于操作，该方法无需使用任何模板剂，只需要锌盐和碱在中低温条件下水热反应即可制得自组装六棱柱氧化锌。

Description

一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料的合成技术领域，具体涉及一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种具有压电和光电特性的的II-VI族化合物半导体材料，具有典型的直接带隙（0K：带隙宽度为3.441±0.003eV），同时具有大的激子结合能（~60meV）。独特的性质使其成为在材料、紫外光发射装置、压电器件、化学传感器、自旋电子学、太阳电池等理论和实际应用领域的研究热点。由于材料的结构、尺寸和形貌等因素对材料的性能及应用具有重要的影响，因此采用不同的制备方法合成特定形貌的氧化锌对提高其性能具有重要的意义。
目前制备六棱柱状氧化锌的方法多采用水热法，此外有电化学沉积法等。例如中国专利CN105481263A公开了一种正六棱柱状的镁掺杂氧化锌薄膜的制备方法，采用水热法制备出规则正六棱柱状氧化锌薄膜；中国专利CN104018200A公开了一种提高六棱柱状结构纳米氧化锌材料表面润湿性的方法，采用电化学沉积法制备出六棱柱状氧化锌薄膜。此外，还有文献（DOI: 10.1039/c6ra24912d、http://dx.doi.org/10.1016/j.jelechem.2016.04.041）也都成功制备出六棱柱状的氧化锌。但是上述专利和文献中的制备过程存在原料复杂、工序繁琐、使用有机溶液污染高、实验条件苛刻等问题，同时得到的多是氧化锌薄膜，应用范围有限。而自组装六棱柱的制备目前未见相关研究报道，反应条件温和、原料简单，粉末状材料应用前景更广泛。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种简单且易于操作的自组装六棱柱氧化锌的制备方法，该方法无需使用模板剂，只需要锌盐和碱在中低温条件下水热反应即可制得。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：向Zn(AC)2·6H2O溶液中加入NaOH溶液得到混合溶液，其中Zn(AC)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:0.5~1:1.5；
步骤S2：将混合溶液置于水热反应釜中于85~100℃水热反应8~12h，之后自然冷却至室温得到沉淀物；
步骤S3：将沉淀物用高纯水和乙醇洗涤后干燥得到自组装六棱柱氧化锌，该六棱柱氧化锌由高度分别为4~6μm和7~9μm的六棱柱自组装而成。
进一步优选，步骤S1得到的混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
进一步优选，步骤S3的具体过程为将沉淀物用高纯水和乙醇分别洗涤2次以上，再于50~80℃干燥5~10h得到自组装六棱柱氧化锌。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制备条件温和、原料简单且易于操作，该方法无需使用任何模板剂，只需要锌盐和碱在中低温条件下水热反应即可制得自组装六棱柱氧化锌。
附图说明
图1是实施例1制得的自组装六棱柱氧化锌的XRD图；
图2是实施例1制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图；
图3是实施例2制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图；
图4是实施例3制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图；
图5是实施例4制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图；
图6是实施例5制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图；
图7是实施例6制得的自组装六棱柱氧化锌的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
按摩尔比1:0.5配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将10mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到40mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.2mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在95℃反应10h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于60℃干燥10h得到自组装六棱柱氧化锌。
本实例所制备的自组装六棱柱氧化锌的X射线衍射图（XRD）如图1所示，扫描电镜图如图2所示。
实施例2
按摩尔比1:1配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将10mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到40mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.15mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在100℃反应8h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于60℃干燥10h得到自组装六棱柱氧化锌。扫描电镜图如图3所示。
实施例3
按摩尔比1:1配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将20mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到50mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.2mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在95℃反应10h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于80℃干燥5h得到自组装六棱柱氧化锌。扫描电镜图如图4所示。
实施例4
按摩尔比1:1.5配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将20mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到50mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.15mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在85℃反应12h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于60℃干燥10h得到自组装六棱柱氧化锌。扫描电镜图如图5所示。
实施例5
按摩尔比1:1.5配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将10mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到40mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.1mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在100℃反应9h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于80℃干燥5h得到自组装六棱柱氧化锌。扫描电镜图如图6所示。
实施例6
按摩尔比1:1配制Zn(AC)2·6H2O和NaOH的混合溶液，配制过程为将20mL NaOH水溶液在磁力搅拌条件下逐滴加入到50mL Zn(AC)2·6H2O水溶液中，最终混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.15mol/L；将得到的混合溶液转移至水热反应釜中，烘箱温度恒定在85℃反应12h，冷却至室温后将得到的沉淀用高纯水和乙醇各洗涤两遍，再放入烘箱中于50℃干燥10h得到自组装六棱柱氧化锌。扫描电镜图如图7所示。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (3)

1.一种自组装六棱柱氧化锌的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：向Zn(AC)2·6H2O溶液中加入NaOH溶液得到混合溶液，其中Zn(AC)2·6H2O与NaOH的摩尔比为1:0.5~1:1.5；
步骤S2：将混合溶液置于水热反应釜中于85~100℃水热反应8~12h，之后自然冷却至室温得到沉淀物；
步骤S3：将沉淀物用高纯水和乙醇洗涤后干燥得到自组装六棱柱氧化锌，该六棱柱氧化锌由高度分别为4~6μm和7~9μm的六棱柱自组装而成。
2.根据权利要求1所述的自组装六棱柱氧化锌的制备方法，其特征在于：步骤S1得到的混合溶液中Zn(AC)2·6H2O的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的自组装六棱柱氧化锌的制备方法，其特征在于：步骤S3的具体过程为将沉淀物用高纯水和乙醇分别洗涤2次以上，再于50~80℃干燥5~10h得到自组装六棱柱氧化锌。
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CN113184895A (zh) * 2021-04-23 2021-07-30 西安交通大学 一种可控性双层棱盘状微米氧化锌及其制备方法
CN115072765A (zh) * 2022-06-22 2022-09-20 通化师范学院 一种制备六棱柱状氧化锌的方法

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