KR20140074072A - 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
투명 전도성 필름 및 이의 제조방법을 제공한다. 상기 투명 전도성 필름은 투명 기재 및 상기 투명 기재의 일면 또는 양면에 배치되는 금속 나노와이어층을 포함하되, 상기 금속 나노와이어층은 복수개의 금속 나노와이어들 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유하며, 80 ∼ 91%의 광투과율과 50 ∼ 300 Ω/□의 면저항을 가진다. 또한, 상기 투명 전도성 필름의 제조방법은 폴리올 합성법을 이용하여 금속 나노와이어를 합성하는 단계, 합성된 상기 금속 나노와이어를 분산시켜 분산졸을 제조하는 단계, 상기 분산졸에 바인더를 첨가하여 코팅졸을 제조하는 단계 및 상기 코팅졸을 투명 기재 상에 도포하는 단계를 포함하여 유연하면서도 투명한 전도성 필름을 저가로 대량 생산할 수 있고, 금속 나노와이어 합성시 마이크로 웨이브파를 열원으로 이용하여 합성 시간을 단축할 수 있을 뿐만 아니라 유기 용매의 사용을 줄일 수 있어 친환경적이다.
Description
본 발명은 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 나노와이어를 함유하는 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자 산업의 급속한 발전에 따라, 투명하고 플렉서블(flexible)한 전자 기기들의 수요가 증가하고 있다. 특히, 휴대용 전자 기기, 디스플레이 및 태양전지 분야에서 이러한 전자 기기들에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다.
현재 유기 디스플레이, 유기 태양전지 등의 투명 플렉서블 소자에 가장 보편적으로 사용되는 투명 전극은 인듐 산화물에 주석 산화물이 도핑된 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide; 이하 ITO) 필름이다.
이러한 ITO 필름은 우수한 광학적, 전기적 특성을 가지기 때문에, 투명 플렉서블 소자의 투명 전극으로 응용될 뿐 아니라, 항공기, 자동차, 냉동 쇼케이스, 건물 창호유리 등의 습기 또는 성에를 제거하는 광투과 발열 필름으로도 응용되고 있다.
그러나, 다양한 분야에 ITO 필름이 응용됨에 따라, ITO 필름의 주원료 물질인 인듐 가격은 지속적으로 상승하고 있으며, 제한된 매장량으로 인해 원가 경쟁력이 저하되는 문제점이 있다. 또한, ITO 필름 제조시 고온, 고압이 요구되는 공정 환경은 가격 상승의 한 원인으로 작용한다. 이에 더하여, ITO 필름은 금속 재료나 고분자 재료와 달리, 기판의 굽힘이나 휨에 대한 저항이 낮아 크랙(crack)의 형성이 빈번하여 소자의 적용에 어려움이 있다. 따라서, ITO 필름을 대체할 수 있는 소재 필름에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있는 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저가의 대량 생산이 가능하며, 우수한 광학적 투명도, 유연성 및 전기 전도성을 가지는 투명 전도성 필름 및 이의 제조방법을 제공함에 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 투명 전도성 필름을 제공한다. 상기 필름은 투명 기재 및 상기 투명 기재의 일면 또는 양면에 배치되는 금속 나노와이어층을 포함하되, 상기 금속 나노와이어층은 복수개의 금속 나노와이어들 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유하며, 80 ∼ 91%의 광투과율과 50 ∼ 300 Ω/□의 면저항을 가진다.
상기 금속 나노와이어층 상에 배치되는 접착층을 더 포함할 수 있다.
상기 바인더는 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 우레탄 아크릴계, 실리콘계 및 사이오펜계 바인더 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 금속 나노와이어들은 은, 금, 백금 또는 구리 나노와이어들이며, 상기 금속 나노와이어들은 하나의 금속 나노와이어의 일부가 다른 금속 나노와이어의 일부와 겹치게 배열되어 서로 연결될 수 있다.
상기 투명 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설포네이트(PES), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카보네이트(PC) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 투명 전도성 필름의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 폴리올 합성법을 이용하여 폴리올 용매 내에 금속 나노와이어를 합성하는 단계, 합성된 상기 금속 나노와이어를 분산시켜 분산졸을 제조하는 단계, 상기 분산졸에 바인더를 첨가하여 코팅졸을 제조하는 단계 및 상기 코팅졸을 투명 기재 상에 도포하는 단계를 포함한다.
상기 금속 나노와이어를 합성하는 단계는, 폴리올 용매 내에 금속 전구체, 분산제 및 금속 촉매를 투입한 후, 마이크로 웨이브파를 조사하는 단계일 수 있다.
상기 마이크로 웨이브파의 조사 시간은 60초 ∼ 180초일 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 합성하는 단계와 상기 분산졸을 제조하는 단계 사이에, 상기 폴리올 용매 내에 증류수를 첨가하여 원심분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 분산졸을 제조하는 단계는, 초음파 분산을 이용할 수 있다. 상기 분산졸은 금속 나노와이어 0.01 ∼ 10 중량% 및 유기용매 90 ∼ 99.99 중량%를 함유할 수 있다.
상기 코팅졸은 금속 나노와이어 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유할 수 있다. 상기 바인더는 고분자 바인더일 수 있다.
상기 코팅졸을 투명 기재 상에 도포한 후 열처리하는 단계는 마이크로그라비아 코팅, 슬롯 다이 코팅, 슬릿 다이 코팅, 딥 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 나이프 코팅 및 롤투롤 코팅 중 어느 하나를 이용하여 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 균일하게 분산된 금속 나노와이어를 함유하여 헤이즈가 없이 우수한 광학적 성능과 전기적 성능을 가짐과 동시에 유연성을 확보할 수 있어, 기존 ITO 필름의 대체재로 사용가능하다. 또한, 유연하면서도 투명한 전도성 필름을 저가로 대량 생산할 수 있다. 더욱이, 금속 나노와이어 합성시 마이크로 웨이브파를 열원으로 이용하여, 용매 내로 신속하고 고르게 열을 전달할 수 있다. 이로써, 합성 시간을 단축할 수 있을 뿐만 아니라 유기 용매의 사용을 줄일 수 있어, 친환경적이다.
본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름을 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 제조방법을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 은 나노와이어 코팅졸의 TEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 파장에 따른 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 의해 제조된 투명 전도성 필름을 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 제조방법을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 은 나노와이어 코팅졸의 TEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 파장에 따른 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 의해 제조된 투명 전도성 필름을 나타내는 사진이다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수 있으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 층이 다른 층 또는 기판 "상"에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 또는 기판 상에 직접 형성될 수 있거나, 그들 사이에 제3의 층이 개재될 수도 있다. 또한, 본 명세서에서 위쪽, 상(부), 상면 등의 방향적인 표현은 그 기준에 따라 아래쪽, 하(부), 하면 등의 의미로 이해될 수 있다. 즉, 공간적인 방향의 표현은 상대적인 방향으로 이해되어야 하며 절대적인 방향을 의미하는 것으로 한정 해석되어서는 안 된다.
도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장 또는 생략된 것일 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름을 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 투명 기재(10)가 배치된다. 상기 투명 기재(10)는 그 상부에 배치되는 층들을 지지하는 역할을 수행할 수 있다. 상기 투명 기재(10)는 유연한 광투과성 재료로 이루어질 수 있다. 일 예로, 상기 투명 기재(10)는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설포네이트(PES), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카보네이트(PC) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 투명 기재(10)의 일면 또는 양면에 금속 나노와이어층(20)이 배치된다. 상기 금속 나노와이어층(20)은 복수개의 금속 나노와이어들(21)을 함유할 수 있다. 상기 금속 나노와이어들(21)은 은, 금, 백금 또는 구리 나노와이어들일 수 있다. 상기 금속 나노와이어들(21)은 상기 금속 나노와이어층(20) 내에서 랜덤하게 배열될 수 있다. 이 때, 상기 금속 나노와이어들(21)끼리는 그 일부가 겹치도록 배열될 수 있다. 즉, 하나의 금속 나노와이어의 일부가 다른 금속 나노와이어의 일부와 겹치게 배열되어 서로 연결될 수 있다. 이로써, 상기 금속 나노와이어층(20)에 전압을 인가하는 경우, 서로 연결된 상기 금속 나노와이어들(21)을 통해 전류가 흐를 수 있다. 상기 금속 나노와이어(21)들은 약 20nm ∼ 70nm의 직경과, 약 5㎛ ∼ 20㎛의 길이를 가져, 비교적 높은 종횡비를 나타낼 수 있다.
상기 금속 나노와이어층(20)은 바인더를 함유할 수 있다. 상기 바인더는 상기 금속 나노와이어층(20)을 상기 투명 기재(10)와 결착시키는 역할을 수행할 수 있다. 상기 바인더는 상기 금속 나노와이어들 90 ∼ 99 중량%에 대해 1 ∼ 10 중량%으로 함유될 수 있다. 상기 바인더는 고분자 바인더일 수 있다. 일 예로, 상기 고분자 바인더는 열경화 타입의 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 우레탄 아크릴계, 실리콘계 및 사이오펜계 바인더 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, UV 경화 타입의 고분자 바인더를 사용할 수도 있다.
상기 금속 나노와이어층(20) 상에 접착층(30)이 배치될 수 있다. 상기 접착층(30)은 상기 금속 나노와이어층(20)을 보호하고, 건물 또는 차량 등의 표면에 접착할 수 있도록 하는 역할을 수행할 수 있다. 상기 접착층(30)은 열가소성 수지로 이루어질 수 있다. 일 예로, 상기 접착층(30)은 폴리스티렌(polystyrene), 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리아릴레이트(polyallylate) 또는 폴리카보네이트(polycarbonate) 등으로 이루어질 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 접착층(30)을 보호하기 위해 상기 접착층(30) 상에 이형층(미도시)이 더 배치될 수 있다. 상기 이형층은 절연성 고분자 물질로 이루어질 수 있다. 일 예로, 상기 이형층은 폴리이미드(polyimide), 폴리에스테르(polyester), 또는 폴리프로필렌(polypropylene)로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 투명 전도성 필름은 80 ∼ 91%의 광투과율과 50 ∼ 300 Ω/□의 면저항을 나타낼 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 제조방법을 나타내는 공정 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 폴리올 합성법을 이용하여 폴리올 용매 내에서 금속 나노와이어를 합성한다(S1). 폴리올 합성법은 수산기(OH)를 두 개 이상 포함하는 폴리올 용매를 사용하는 합성법으로서, 나노 크기의 균일한 금속 나노와이어 합성을 가능하게 하며, 용액 내에서 합성 반응이 진행되므로 비교적 낮은 온도에서 합성 반응이 일어날 수 있다.
보다 구체적으로, 먼저 폴리올 용매 내에 금속 전구체, 분산제 및 금속 촉매를 투입하여 혼합 용액을 제조한다. 상기 폴리올 용매는 분자 내에 수산기(OH)를 두 개 이상 포함할 수 있다. 일 예로, 상기 폴리올 용매는 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG), 디에틸렌 글리콜(Diethylene Glycol, DEG), 트리에틸렌 글리콜(Triethylene Glycol, TEG), 테트라에틸렌 글리콜(Tetraethylene Glycol, TTEG) 또는 테트라테틸렌 글리콜(Tetratethylene Glycol, TtEg) 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 금속 전구체는 금속염의 형태로 투입될 수 있다. 상기 금속염은 은, 금, 백금 또는 구리를 포함하는 염일 수 있다. 상기 분산제는 금속 나노와이어 합성시, 측면에 부착되어 금속 나노와이어를 일차원 성장시키는 역할을 수행할 수 있다. 일 예로, 상기 분산제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산 및 이들의 공중합체 중에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 금속 촉매는 금속 나노와이어 합성시, 금속 나노와이어의 수직 성장을 촉진시키는 역할을 수행할 수 있다. 상기 금속 촉매는 일 예로, 금속 염화물일 수 있다. 상기 금속 염화물은 은, 금, 백금 또는 구리를 포함하는 염화물일 수 있다.
이후, 혼합 용액에 마이크로 웨이브파를 조사한다. 즉, 금속 나노와이어 합성시, 마이크로 웨이브파를 열원으로 이용할 수 있다. 상기 마이크로 웨이브파의 조사 시간은, 합성되는 금속 나노와이어들의 종횡비에 영향을 줄 수 있다. 우수한 종횡비를 가지는 금속 나노와이어의 합성을 위해 상기 마이크로 웨이브파의 조사 시간은 60초 ∼ 180초인 것이 바람직하다. 이 경우, 합성시의 온도는 약 120℃ ∼ 170℃로 유지될 수 있다. 이로써, 약 20nm ∼ 70nm의 직경과, 약 5㎛ ∼ 20㎛의 길이를 가지는 금속 나노와이어들을 합성할 수 있다.
이와 같이, 마이크로 웨이브파를 열원으로 이용하면, 유전가열방식을 사용하여 빠른 시간 내에 가열할 수 있으므로, 합성 시간이 절감되고, 선택적 가열을 통해 유기 용매의 함량을 감소시킬 수 있다.
이후, 순수한 금속 나노와이어들을 얻기 위해 불순물을 제거하는 단계를 거칠 수 있다. 먼저, 상기 금속 나노와이어가 합성된 폴리올 용매 내에 분리제를 투입할 수 있다. 상기 분리제는 금속 나노와이어와 폴리올 용매를 분리하는 역할을 수행할 수 있다. 일 예로, 상기 분리제는 아세톤일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분리제는 폴리올 용매의 중량에 비해 3 ∼ 5배의 중량으로 첨가할 수 있다. 이로써, 금속 나노와이어는 서로 응집하여 침전하게 되어, 금속 나노와이어와 용매가 분리될 수 있다. 이 때, 상층액을 제거하면, 약 90% 이상의 폴리올 용매가 제거될 수 있다.
이후, 서로 응집되어 침전된 금속 나노와이어들의 분산과, 보다 정밀한 불순물의 제거를 위해 증류수를 첨가하여 원심분리할 수 있다. 일 예로, 상기 원심분리는 2000rpm ∼ 5000rpm의 회전 속도로 수행될 수 있다. 상기 원심분리는 복수회 수행될 수 있다. 이를 통해 비교적 높은 순도의 금속 나노와이어들을 획득할 수 있다.
이후, 합성된 금속 나노와이어를 분산시켜 분산졸을 제조한다(S2). 상기 분산은 초음파를 이용하여 수행할 수 있다. 먼저, 합성된 금속 나노와이어들을 유기용매 내에 투입하고, 초음파 분산기를 이용하여 분산시킬 수 있다. 이 때, 상기 유기용매로는 알코올류, 케톤류, 에스테르류 또는 방향족 탄화수소 등을 사용할 수 있다. 상기 초음파 분산은 20 ∼ 30kHz에서 1 ∼ 10초간 수행될 수 있다. 이 경우, 제조되는 상기 분산졸은 금속 나노와이어 0.01 ∼ 10 중량% 및 유기용매 90 ∼ 99.99 중량%를 함유할 수 있다. 이와 같이, 초음파 분산을 이용하는 경우, 추가적인 분산제의 사용 없이 금속 나노와이어들을 용매 내에 고르게 분산시킬 수 있는 이점이 있다.
이후, 분산졸에 바인더를 첨가하여 코팅졸을 제조한다(S3). 상기 바인더는 상기 코팅졸 내에 함유된 금속 나노와이어들의 투명 기재와의 결합력을 증가시킬 수 있고, 금속 나노와이어층의 두께를 조절할 수 있다. 상기 바인더는 상기 금속 나노와이어들 90 ∼ 99 중량%에 대해 1 ∼ 10 중량%으로 함유될 수 있다. 즉, 상기 코팅졸은 금속 나노와이어 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유할 수 있다.
상기 바인더는 고분자 바인더일 수 있다. 일 예로, 상기 고분자 바인더는 열경화 타입의 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 우레탄 아크릴계, 실리콘계 및 사이오펜계 바인더 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, UV 경화 타입의 고분자 바인더를 사용할 수도 있다.
이후, 코팅졸을 투명 기재 상에 도포한 후, 열처리하여 금속 나노와이어층을 형성한다(S4). 상기 투명 기재(10)는 유연한 광투과성 재료로 이루어질 수 있다. 일 예로, 상기 투명 기재(10)는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설포네이트(PES), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카보네이트(PC) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 코팅졸은 마이크로그라비아 코팅, 슬롯 다이 코팅, 슬릿 다이 코팅, 딥 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 나이프 코팅 및 롤투롤 코팅 중 어느 하나를 이용하여 상기 투명 기재 상에 도포될 수 있다. 상기 열처리는 가열하는 방법, 또는 적외선, 자외선을 조사하여 경화시키는 방법 등을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실험예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실험예
마이크로 웨이브 오븐(2.45GHz, 400W) 내에 삼구 둥근 바닥 플라스크를 설치하고, 온도 센서 및 콘덴서를 설치하였다. 상기 플라스크에 용매인 EG(에틸렌 글리콜) 180ml와 PVP 6g을 투입한 후, PVP(폴리 비닐 피롤리돈)를 용해시키기 위해 마이크로 웨이브파를 조사하여 150℃로 승온하였다. 이후, AgCl 0.5g을 투입하고, 에틸렌 글리콜에 AgNO3 2g가 용해된 용액을 1분간 적정한 후, 3분 뒤 마이크로 웨이브파의 조사를 중단시켰다. 이후, 불순물 제거를 위해 아세톤 400ml를 첨가하여 은 나노와이어를 침전시키고, 상층부의 용액을 제거하였다. 상기 침전된 은 나노와이어에 증류수 100ml를 추가하여 교반한 후, 5000rpm 20분간 원심분리하였다. 이 때, 좀 더 순도 높은 은 나노와이어를 얻기 위해 증류수를 첨가하면서 2회 더 원심분리를 실시하였다. 이후, 초음파 분산기를 이용하여 20kHz, 5초 동안 초음파를 가하여 0.5wt%의 농도로 메탄올에 은 나노와이어를 재분산시킨 후, 아크릴 수지를 0.5wt% 투입하여 은 나노와이어 코팅액을 제조하였다. 이후, 상기 은 나노와이어 코팅 용액을 이용하여 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 기재 상에 마이크로 그라비아 롤투롤 코팅으로 은 나노와이어를 함유하는 투명 전도성 필름을 제조하였다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 은 나노와이어 코팅졸의 TEM 이미지이다.
도 3을 참조하면, 코팅졸 내에 은 나노와이어들이 고르게 분산되어 있으며, 상기 은 나노와이어들 각각의 직경은 약 40nm ∼ 50nm, 길이는 약 15㎛ ∼ 20㎛로서 비교적 균일한 크기로 대량 생산된 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 SEM 이미지이다.
도 4를 참조하면, 필름 내에 은 나노와이어들이 랜덤하게 배열되어 있으며, 상기 은 나노와이어들은 필름의 전면에 비교적 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다. 이 때, 상기 은 나노와이어들은 하나의 나노와이어의 일부가 다른 나노와이어의 일부와 서로 겹치도록 배열되어, 서로 연결된 상태로 존재함을 확인할 수 있다. 상기 은 나노와이어들 각각의 직경은 약 40nm ∼ 50nm, 길이는 약 15㎛ ∼ 20㎛로서 우수한 종횡비를 가짐을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 투명 전도성 필름의 파장에 따른 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 300nm 이상의 전 파장 영역에서 80% 이상의 높은 광투과율을 나타냄을 확인할 수 있다. 상기 투과율은 마이크로 웨이브파의 조사 시간에 따라 달라질 수 있다. 마이크로 웨이브파의 조사 시간은, 합성되는 은 나노와이어들의 종횡비에 영향을 줄 수 있다. 우수한 종횡비를 가지는 은 나노와이어의 합성을 위해 상기 마이크로 웨이브파의 조사 시간은 60초 ∼ 180초인 것이 바람직하다. 이로써, 본 발명의 투명 전도성 필름은 높은 광학적 투명도를 나타낼 수 있어, 광투과 필름으로 사용할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 의해 제조된 투명 전도성 필름을 나타내는 사진이다.
도 6을 참조하면, 마이크로 그라비아 롤투롤 설비를 이용하여 투명한 PET 기재 상에 유연한 투명 전도성 필름을 제조할 수 있다. 상기 설비를 이용하면, 연속 공정에 의해 저가로 대면적의 투명 전도성 필름을 제조할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.
10: 투명 기재 20: 금속 나노와이어층
21: 금속 나노와이어 30: 접착층
21: 금속 나노와이어 30: 접착층
Claims (14)
- 투명 기재; 및
상기 투명 기재의 일면 또는 양면에 배치되는 금속 나노와이어층을 포함하되,
상기 금속 나노와이어층은 복수개의 금속 나노와이어들 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유하며, 80 ∼ 91%의 광투과율과 50 ∼ 300 Ω/□의 면저항을 가지는 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 금속 나노와이어층 상에 배치되는 접착층을 더 포함하는 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 바인더는 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 우레탄 아크릴계, 실리콘계 및 사이오펜계 바인더 중에서 선택되는 어느 하나인 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 금속 나노와이어들은 은, 금, 백금 또는 구리 나노와이어들이며,
상기 금속 나노와이어들은 하나의 금속 나노와이어의 일부가 다른 금속 나노와이어의 일부와 겹치게 배열되어 서로 연결되는 투명 전도성 필름. - 제1항에 있어서,
상기 투명 기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설포네이트(PES), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 및 폴리카보네이트(PC) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 투명 전도성 필름. - 폴리올 합성법을 이용하여 금속 나노와이어를 합성하는 단계;
합성된 상기 금속 나노와이어를 분산시켜 분산졸을 제조하는 단계;
상기 분산졸에 바인더를 첨가하여 코팅졸을 제조하는 단계; 및
상기 코팅졸을 투명 기재 상에 도포한 후 열처리하는 단계를 포함하는 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 금속 나노와이어를 합성하는 단계는,
폴리올 용매 내에 금속 전구체, 분산제 및 금속 촉매를 투입한 후, 마이크로 웨이브파를 조사하는 단계인 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 마이크로 웨이브파의 조사 시간은 60초 ∼ 180초인 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 금속 나노와이어를 합성하는 단계와 상기 분산졸을 제조하는 단계 사이에, 상기 폴리올 용매 내에 증류수를 첨가하여 원심분리하는 단계를 더 포함하는 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 분산졸을 제조하는 단계는, 초음파 분산을 이용하는 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 분산졸은 금속 나노와이어 0.01 ∼ 10 중량% 및 유기용매 90 ∼ 99.99 중량%를 함유하는 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 코팅졸은 금속 나노와이어 90 ∼ 99 중량% 및 바인더 1 ∼ 10 중량%를 함유하는 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 바인더는 고분자 바인더인 투명 전도성 필름의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 코팅졸을 투명 기재 상에 도포 후 열처리하는 단계는 마이크로그라비아 코팅, 슬롯 다이 코팅, 슬릿 다이 코팅, 딥 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 나이프 코팅 및 롤투롤 코팅 중 어느 하나를 이용하여 수행하는 투명 전도성 필름의 제조방법.
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|---|---|---|---|---|
| CN104616837A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-05-13 | 华南师范大学 | 平面有序化的金属纳米线叠层透明导电薄膜及其制备方法 |
| KR20180134671A (ko) * | 2017-06-09 | 2018-12-19 | 건국대학교 산학협력단 | 투명전도성 필름 제조장치 및 제조방법 |
| CN110315091A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-10-11 | 中山大学 | 一种快速制备纳米银线的方法 |
-
2012
- 2012-12-07 KR KR1020120142271A patent/KR20140074072A/ko not_active Application Discontinuation
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