CN203393076U - 一种端氢基聚硅氧烷生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种端氢基聚硅氧烷生产系统，包括：原料预处理装置，用于对原料甲基环硅氧烷进行脱水、脱氯处理；调聚釜，供原料反应，得到粗产物；粗产物后处理装置，用于去除粗产物中的杂质；成品储罐，用于收集成品端氢基聚硅氧烷。本实用新型生产系统利用甲基环硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷生产端氢基聚硅氧烷，不需添加有机溶剂，反应条件温和，而且不排放有害气体，安全环保。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化工产品生产系统，尤其涉及一种端氢基聚硅氧烷生产系统。
背景技术
端氢基聚硅氧烷是指活性氢封端的聚二甲基硅氧烷，又名端氢硅油，CAS号为70900-21-9，分子式为HMe2(OSiMe2)nMe2H（n为链节数，简写为HPMS）。它是生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团；所以端氢基聚硅氧烷在塑料、树脂改性、硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。目前，文献报道的端氢基聚硅氧烷的合成方法，主要包括水解缩合法和催化平衡法等。
文献公开了（来国桥，幸松民等，有机硅产品合成工艺及应用（第二版）[M].北京：化学工业出版社,2010:368）采用水解缩合法制备端氢基聚硅氧烷，主要由Me2HSiCl与Me2SiCl2反应生成HMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2H。文献（Okanoto M.JP-Kokai.平6-100684（1994））采用(Me2SiO)4及(HMe2Si)2O，经酸催化平衡，制得收率较好的HMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2H。
但现有的制备端氢基聚硅氧烷的方法均存在一定缺陷。如在水解缩合法中，硅氢键比较活泼，水解时容易产生凝胶，因此需加入甲苯、烷烃、醚类等溶剂。而在酸催化平衡时，不能使用碱性催化剂，因为碳氢键在碱性条件下容易发生断裂，且原料甲基环硅氧烷的质量对产物端氢基硅氧烷的收率及品质影响较大。
目前国内生产含氢硅油的工艺流程已使用多年，基本上都是用苯系溶剂，浓硫酸作为调聚催化剂。苯系溶剂是一种易挥发，着火点低的液体，对生产要求特别严格；用浓硫酸作为催化剂，会造成环境污染，设备腐蚀较大，而且耗费大量的水资源，同时产品质量不稳定，性能较差，这些不仅造成工艺操作不安全，限制了这些方法的工业化应用。
实用新型内容
本实用新型提供了一种端氢基聚硅氧烷生产系统，该系统结构简单，而且安全性能好，对环境污染小。
一种端氢基聚硅氧烷生产系统，包括：
原料预处理装置，用于对原料甲基环硅氧烷进行脱水、脱氯处理；
调聚釜，供原料反应，得到粗产物；
粗产物后处理装置，用于去除粗产物中的杂质；
成品储罐，用于收集成品端氢基聚硅氧烷。
本系统主要用端氢基聚硅氧烷的合成，其主要原料包括甲基环硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷（HMM）和催化剂，以八甲基环四硅氧烷（D4）为例，反应式如下：
所述催化剂可以为酸性白土、全氟磺酸树脂或大孔阳离子交换树脂中的至少一种。
优选的，包括与调聚釜连通的甲基环硅氧烷精品储罐、四甲基二氢二硅氧烷储罐和催化剂储罐，且连通的管道上设有控制阀，各储罐用于存储原料，便于反应连续进行。
因原料甲基环硅氧烷中存在微量水和氯离子，对合成端氢基聚硅氧烷的产品收率及产品品质影响较大，故需要对甲基环硅氧烷进行脱氯脱水处理。
优选的，所述原料预处理装置为装填有吸附剂的精制器，精制器入口连接甲基环硅氧烷粗品储罐，精制器出口连接甲基环硅氧烷精品储罐，甲基环硅氧烷精品储罐与调聚釜之间有计量泵，可将甲基环硅氧烷精品通过计量泵输送到调聚釜中。
优选的，包括氮气储罐，所述氮气储罐通过管道连接调聚釜和催化剂储罐，氮气储罐直接与调聚釜连通部分用于反应前吹扫罐体及反应器，而与催化剂储罐连通部分则用于将固体催化剂压入调聚釜。
优选的，所述粗产物后处理装置包括过滤器、粗产物储罐、计量泵、脱低釜和蒸馏塔，过滤器底部连接粗产物储罐，计量泵设于粗产物储罐和脱低釜之间，蒸馏塔设于脱低釜的上方，脱低釜的底部连接成品储罐。过滤器用于将端氢基聚硅氧烷粗产物中的固体催化剂杂质过滤去除，而脱低釜和蒸馏塔联合将粗产物中的低沸物去除。
优选的，所述调聚釜顶部设有放空口。
本实用新型生产系统利用甲基环硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷生产端氢基聚硅氧烷，不需添加有机溶剂，反应条件温和，而且不排放有害气体，安全环保。
附图说明
图1为本实用新型生产系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种端氢基聚硅氧烷生产系统，包括原料预处理装置、调聚釜5、粗产物后处理装置和成品储罐13。
其中原料预处理装置包括甲基环硅氧烷粗品储罐1、精制器2，精制器2内部装填吸附剂，入口端连接甲基环硅氧烷粗品储罐1，出口连接甲基环硅氧烷精品储罐3，甲基环硅氧烷精品储罐3通过计量泵4连接调聚釜5，精制器2主要用于吸附甲基环氧硅烷中的水和氯离子，完成脱水、脱氯操作。
调聚釜5为夹套式结构，内部设有搅拌装置，顶部设有放空口9，上方设置与其连通的四甲基二氢二硅氧烷储罐6和催化剂储罐7，并且连通的管道上设有阀门，该系统还包括氮气储罐（图中未示出），氮气储罐有两根出气管，一根直接连接调聚釜，另一根连接催化剂储罐8，直接连接调聚釜5用于反应前吹扫罐体和反应器，而连接催化剂储罐8是通过压力将催化剂压入调聚釜5。
粗产物后处理装置包括过滤器10、粗产物储罐11、计量泵12、脱低釜14和蒸馏塔15，过滤器10主要滤除粗产物中的固体杂质，包括部分催化剂等，出口连接粗产物储罐11。计量泵12设于粗产物储罐11和脱低釜14之间，用于将粗产物泵入脱低釜14。
脱低釜14同样为夹套式结构，内部设有搅拌器，上方设有蒸馏塔15，蒸馏塔底端进料口连接脱低釜14，顶端出口连接冷凝器16，冷凝器16物料出口连接低沸杂质储罐17。而脱低釜14底端连接成品储罐13。为防止产品倒灌，低沸杂质储罐17、成品储罐13通过连接真空缓冲罐18，真空缓冲罐18连接真空泵19。
上述装置工作原理如下：
甲基环硅氧烷粗品通过精制器2进行脱水、脱氯，精制后进入甲基环硅氧烷精品储罐3，计量泵4将甲基环硅氧烷精品泵入调聚釜5内，与进入调聚釜5内的四甲基二氢二硅氧烷在催化剂作用下生产端氢基聚硅氧烷，因包含部分杂质，需后处理纯化。
粗产品首先进入过滤器10，过滤除去催化剂等固体杂质，然后进入粗产物储罐11，计量泵11将过滤后的粗产物泵入脱低釜14，加热搅拌，低沸杂质通过蒸馏塔15分离，冷凝后进入低沸杂质储罐17，而产物留在脱低釜14内，由底部进入成品储罐13。
Claims (6)
1.一种端氢基聚硅氧烷生产系统，包括：
原料预处理装置，用于对原料甲基环硅氧烷进行脱水、脱氯处理；
调聚釜，供原料反应，得到粗产物；
粗产物后处理装置，用于去除粗产物中的杂质；
成品储罐，用于收集成品端氢基聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷生产系统，其特征在于，包括与调聚釜连通的甲基环硅氧烷精品储罐、四甲基二氢二硅氧烷储罐和催化剂储罐，且连通的管道上设有控制阀。
3.如权利要求2所述的端氢基聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述原料预处理装置为装填有吸附剂的精制器，精制器入口连接甲基环硅氧烷粗品储罐，精制器出口连接甲基环硅氧烷精品储罐。
4.如权利要求2所述的端氢基聚硅氧烷生产系统，其特征在于，包括氮气储罐，所述氮气储罐通过管道连接调聚釜和催化剂储罐。
5.如权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述粗产物后处理装置包括过滤器、粗产物储罐、计量泵、脱低釜和蒸馏塔，过滤器底部连接粗产物储罐，计量泵设于粗产物储罐和脱低釜之间，蒸馏塔设于脱低釜的上方，脱低釜的底部连接成品储罐。
6.如权利要求1所述的端氢基聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述调聚釜顶部设有放空口。
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|---|---|---|---|---|
| CN105926306A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-09-07 | 安徽天恩旅行用品科技有限公司 | 箱包用聚氯乙烯合成革的制造方法 |
| CN113842856A (zh) * | 2021-09-11 | 2021-12-28 | 唐山三友硅业有限责任公司 | 端氢基聚硅氧烷的制备方法及制备用反应釜系统 |
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