CN111056593B - 一种含氟聚醚稠油清水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型含氟聚醚稠油清水剂，该新型含氟聚醚稠油清水剂属于有机高分子型清水剂，可以通过降低乳化油的表面张力，破坏乳化液的油水结构，促使油水分离，达到除油的效果，该新型含氟聚醚稠油清水剂的组分及配比按重量百分比如下：包括含氟聚醚起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三种原料以及氢氧化钾催化剂通过聚合反应合成含氟聚醚稠油清水剂，含氟聚醚起始剂及含氟聚醚稠油清水剂的分子结构如下：H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2(C6F3OH)CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2及R2NCH2CH2NRCH2CH2NRCH2(C6F3OR)CH2NRCH2CH2NRCH2CH2NR2式中R为
Figure DDA0002347828650000011
式中m、n和p为139、280、140或159、320、160或199、400、200。该新型含氟聚醚稠油清水剂具备高效的油水分离能力，清水速度快，清水效果好，制作工艺简单，使用操作方便，产品质量稳定等优点。

Description

一种含氟聚醚稠油清水剂
技术领域
本发明涉及石油工业技术领域，具体为一种新型含氟聚醚稠油清水剂。
背景技术
原油污水处理是石油生产和加工过程中重要环节之一。我国各主要油田陆续进入开采的中后期，原油综合含水大幅度上升，生产污水和油污染物排放量显著增加。采油过程产生的大量污水属于水包油(O/W)乳状液，加上酸、碱、聚合物、调剖剂等采油助剂的使用，蒸汽驱油、表面活性剂、聚合物及三元复合驱油等采油工艺技术的实施，使得O/W型乳状液的比重越来越高，乳状液的乳化程度越来越严重，处理难度越来越大，目前对于油田采出水的主要处理方式就是处理达标后回注，随着油田开采的进行，采出污水量越来越大，污水组成越来越复杂，如污水处理不当，不仅会影响油田地面设施运行，还会造成地层堵塞，给开采工作带来危害，导致环境污染，影响油田安全生产。
油田处理污水的方法常用的有物理法和化学法，物理法在污水处理中，常用的方法有重力沉降法、粗粒化技术法和膜分离法，物理法的主要优点是不会对环境造成二次污染，但是仅使用单一的物理方法，并不能在有限的时间和空间内将石油开采过程中产生的污水全部处理达标。
化学法则是根据不同的油田和处理设备，投加不同的清水剂、浮选剂等化学药剂，以破除乳化或形成絮团上浮，有效增强除油净水效果，而且根据污水处理量和处理难度的不同，也可以有针对性地调整化学药剂注入量，以适应处理需求，清水剂从化学成分划分可以分为无机清水剂、有机清水剂和微生物清水剂三类。
针对我国目前原油清水剂的使用和研究现状以及越来越严格的环保要求，对新型高效清水剂的研究和应用显得愈来愈紧迫，高分子量、高离子度、高有效含量、快速溶解是未来清水剂的发展方向，目前油田上使用的清水剂多为溶液型，存在粘度大，操作施工难的问题，并且随着国家对油田污水处理要求越来越高，对清水剂的性能也提出了更高的要求。
在油气田勘探开发过程中，随着原油和天然气的采出，通常会产生大量的含油污水，这部分污水被称为油气田污水、油气田含油污水或油气田采出水，根据油品性质的不同，油田污水又可分为稠油污水、稀油污水和高凝油污水等，由于各油气田所处的油藏地质、开采工艺和开采年限等不同，因此不同的油气田污水，其水质水量迥异，即使是同一油藏区块，随着开采时间的变化，其水质水量也在不断发生变化，通常原油含水率由开采初期的5％～10％逐步上升到中后期的80％～90％，油井开采年限越长，原油含水率就越高，原油脱出水水量就越大，水质就越差，因而处理难度也就越大，在所有油气田污水处理中，稠油污水因其水质成分复杂、油水密度差小、乳化严重、处理难度最大。
针对稠油污水黏度大、油水密度差小、乳化严重、水温高、水质水量变化大、处理难度大的特点，认为高效净水药剂的研制和开发是稠油污水深度处理的基础和关键，强化前段除油效果，减轻后段过滤系统的压力，使整个工艺技术合理、紧凑和高效；同时必须充分考虑污水的均质均量，避免来水对整个工艺流程造成冲击。基于稠油污水的多变性和复杂性，发明了一种新型含氟聚醚稠油清水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型含氟聚醚稠油清水剂，该新型含氟聚醚稠油清水剂对含油污水有高效的清水效果，提高回注采出水水质，制作工艺简单，工程投资少，节能降耗，产品效益好，应用前景广泛。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型含氟聚醚稠油清水剂，包括含氟聚醚起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三种原料以及氢氧化钾催化剂通过聚合反应合成含氟聚醚稠油清水剂，所述含氟聚醚起始剂及含氟聚醚稠油清水剂的分子结构如下：
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2(C6F3OH)CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2及
R2NCH2CH2NRCH2CH2NRCH2(C6F3OR)CH2NRCH2CH2NRCH2CH2NR2式中R为
Figure BDA0002347828630000031
式中m、n和p为：139、280、140或 159、320、160或199、400、200。
优选的，所述起始剂的合成工艺为：3，4，5—三氟苯酚、二乙烯三胺和浓度37％～40％的甲醇充分反应，三者摩尔比1：1.5：1.5～1：2.5：2.5；反应温度185～195℃，反应时间2～2.5h，生成起始剂。
优选的，所述的含氟聚醚稠油清水剂合成工艺为：
第一步为起始剂和环氧乙烷的聚醚反应，两者质量比为1：139～1：199，具体为1：139；1：159和1：199，催化剂加量为总物料的0.15％～0.35％，反应温度为105℃～115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa完成，生成中间产物1；
第二步为中间产物1和环氧丙烷的聚醚反应，环氧丙烷的加入量为上一步总物料质量的2倍，催化剂加量为总物料的0.3％～0.7％，反应温度为 105℃～115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa 完成，生成中间产物2；
第三步为中间产物2和环氧乙烷的聚醚反应，环氧乙烷加入量与反应总物料质量比为1：3，催化剂加量为总物料的0.15％～0.35％，反应温度为105℃～ 115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa完成，生成含氟聚醚稠油清水剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的新型含氟聚醚稠油清水剂与现有市面上常见的稠油清水剂相比具有如下有益效果：合成的新型含氟聚醚稠油清水剂采用引入氟元素的技术方案，是为适应油田发展，针对稠油含油污水研发的一种高效的清水剂，该含氟聚醚稠油清水剂能够降低乳化油的表面张力，破坏乳化液的油水结构，促使油水分离，达到除油的效果，比普通的清水剂清水速度快，效果好，在一定程度上能够减少工程投资、节能降耗、方便生产管理、具有广阔的应用前景、较好的经济和环境效益，本产品生产工艺简单，反应条件温和，产品使用方便，适用性广，有利于进一步开发和工业化应用。
2、本发明提出的新型含氟聚醚稠油清水剂，在分子结构中引入氟元素，最终合成了含氟聚醚稠油用清水剂，与常规清水剂不同的是其相当于在传统表面清水剂基础上，其苯环上的H部分被F取代，由于氟原子的高电负性、小半径、强电子能力，使得含氟聚醚清水剂中的C-F键发生很大相互作用，由于C-F具有键长短、键能高、结构稳定等因素，含氟聚醚清水剂具有较好的表面活性、高热稳定性和高化学稳定性等优点，含氟聚醚清水剂能够作用于油水界面，明显降低油水界面张力，加速油水分离，产生的絮体/污泥能够快速沉降，改善回注采出水水质；
Figure BDA0002347828630000041
Figure BDA0002347828630000051
其中：
Figure BDA0002347828630000052
3.本发明的目的在于制备一种新型含氟聚醚稠油清水剂的制备方法，该清水剂具备高效的油水分离能力，产生的絮体、污泥能够快速沉降，减少对脱水及过滤等处理环节的影响的性能，能达到在不改变工艺流程的前提下和在较短的时间内实现含油污水中原油、悬浮固体高效去除的目的，提高混凝沉降单元的处理效率，减少混凝沉降罐上部污油的产生，减轻絮凝体在采出系统中的恶性循环，改善回注采出水水质，该清水剂具有制作工艺简单，操作方便，原料易得，产品质量稳定，含油污水处理清水效果好等特点。
附图说明
图1为本发明样品1对某油田稠油的清水效果图；
图2为本发明样品2对某油田稠油的清水效果图；
图3为本发明样品3对某油田稠油的清水效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，一种新型含氟聚醚稠油清水剂，包括含氟聚醚起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三种原料以及氢氧化钾催化剂通过聚合反应合成含氟聚醚稠油清水剂，含氟聚醚起始剂及含氟聚醚稠油清水剂的分子结构如下：
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2(C6F3OH)CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2及R2NCH2CH2NRCH2CH2NRCH2(C6F3OR)CH2NRCH2CH2NRCH2CH2NR2式中R为
Figure BDA0002347828630000061
式中m、n和p为：139、280、140或 159、320、160或199、400、200。
起始剂的合成工艺为：3，4，5—三氟苯酚、二乙烯三胺和浓度37％～40％的甲醇充分反应，三者摩尔比1：1.5：1.5～1：2.5：2.5；反应温度185～195℃，反应时间2～2.5h，生成起始剂。
含氟聚醚稠油清水剂合成工艺为：
第一步为起始剂和环氧乙烷的聚醚反应，两者质量比为1：139～1：199，具体为1：139；1：159和1：199，催化剂加量为总物料的0.15％～0.35％，反应温度为105℃～115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa完成，生成中间产物1；
第二步为中间产物1和环氧丙烷的聚醚反应，环氧丙烷的加入量为上一步总物料质量的2倍，催化剂加量为总物料的0.3％～0.7％，反应温度为 105℃～115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa 完成，生成中间产物2；
第三步为中间产物2和环氧乙烷的聚醚反应，环氧乙烷加入量与反应总物料质量比为1：3，催化剂加量为总物料的0.15％～0.35％，反应温度为105℃～ 115℃，反应压力为0.19～0.21MPa，反应至压力表中读数为-0.1MPa完成，生成含氟聚醚稠油清水剂。
实验例1：
向四口瓶中加23.1g，3，4，5—三氟苯酚与32.2g二乙烯三胺，升温至 50℃完全溶解后搅拌保温15min，缓慢滴加10g甲醛溶液(浓度为37～40％)，滴加完成后保温反应40min，加入32.65g二甲苯，升温到110℃回流脱水2h，逐步升温190℃脱出二甲苯，同时继续反应1h后降温，得到粘稠液体，标记起始剂1；
将2g起始剂1和2.24g氢氧化钾加入高压反应釜密封，向釜内吹扫N2 置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入278g环氧乙烷，控制反应温度且压力控制在0.2± 0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物1-1；
取反应后中间产物1-1和4.48g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至 110℃后停止加热，打开进料阀，通入560g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物1-2；
取反应后中间产物1-2和2.24g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至 110℃后停止加热，打开进料阀，通入280g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，最后降温开釜，出料得到含氟聚醚稠油清水剂1。
实例2：
向四口瓶中加23.1g，3，4，5—三氟苯酚与32.2g二乙烯三胺，升温至 50℃完全溶解后搅拌保温15min，缓慢滴加10g甲醛溶液(浓度为37～40％)，滴加完成后保温反应40min，加入32.65g二甲苯，升温到110℃回流脱水2h，逐步升温190℃脱出二甲苯，同时继续反应1h后降温，得到粘稠液体，标记起始剂2；
将2g起始剂1和2.05g氢氧化钾加入高压反应釜密封，向釜内吹扫N2 置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入318g环氧乙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物2-1；
取反应后中间产物2-1和5.09g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入636g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在 0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物2-2；
取反应后中间产物2-2和2.05g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至 110℃后停止加热，打开进料阀，通入320g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，最后降温开釜，出料得到含氟聚醚稠油清水剂2。
实例3：
向四口瓶中加23.1g，3，4，5—三氟苯酚与32.2g二乙烯三胺，升温至 50℃完全溶解后搅拌保温15min，缓慢滴加10g甲醛溶液(浓度为37～40％)，滴加完成后保温反应40min，加入32.65g二甲苯，升温到110℃回流脱水2h，逐步升温190℃脱出二甲苯，同时继续反应1h后降温，得到粘稠液体，标记起始剂3；
将2g起始剂1和3.2g氢氧化钾加入高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入398g环氧乙烷，控制反应温度且压力控制在0.2± 0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物3-1；
取反应后中间产物3-1和6.4g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入800g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在 0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物3-2；
取反应后中间产物3-2和3.2g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入400g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在 0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，最后降温开釜，出料得到含氟聚醚稠油清水剂3。
实例4：
对实验例1～3制备的含氟聚醚稠油清水剂1～3进行性能评价实验：
实验水取自某油田现场含油污水，在实验温度下分别加入清水剂1～3，震荡摇匀后静止观察，结果见下表1。
实验评价水相清洁度分3级：
A.效果好，水干净(清、乳白)；
B.效果好，水较干净(较清、浅黄)；
C.效果差，水不干净(黄、棕)。
表1含氟聚醚稠油清水剂1～3处理效果表
Figure BDA0002347828630000091
从表格以及图中可以看出清水剂2，第一步中起始剂与环氧乙烷质量比为1：159的效果最好，作用速度快，水质清透，产生絮体较少。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种含氟聚醚稠油清水剂，包括含氟聚醚起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三种原料以及氢氧化钾催化剂通过聚合反应合成含氟聚醚稠油清水剂，其特征在于：所述含氟聚醚起始剂及含氟聚醚稠油清水剂的分子结构如下：
H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2(C6F3OH)CH2NHCH2CH2NHCH2CH2NH2及R2NCH2CH2NRCH2CH2NRCH2(C6F3OR)CH2NRCH2CH2NRCH2CH2NR2式中R为
Figure FDF0000020719830000011
式中m、n和p为：159、320、160；
所述含氟聚醚稠油清水剂的制备方法为以下步骤：
向四口瓶中加23.1g3，4，5—三氟苯酚与32.2g二乙烯三胺，升温至50℃完全溶解后搅拌保温15min，缓慢滴加10g浓度为37～40％的甲醛溶液，滴加完成后保温反应40min，加入32.65g二甲苯，升温到110℃回流脱水2h，升温190℃脱出二甲苯，同时继续反应1h后降温，得到粘稠液体，标记起始剂2；
将2g起始剂2和2.05g氢氧化钾加入高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数位-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入318g环氧乙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物2-1；
取中间产物2-1和5.09g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数为-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入636g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，降温开釜，出料得到中间产物2-2；
取反应后中间产物2-2和2.05g氢氧化钾加入到高压反应釜密封，向釜内吹扫N2置换空气后用真空泵抽真空2次至压力示数为-0.1MPa，升温至110℃后停止加热，打开进料阀，通入320g环氧丙烷，控制反应温度且压力控制在0.2±0.01MPa内，待物料反应完全，至压力回到-0.1MPa反应结束，最后降温开釜，出料得到所述含氟聚醚稠油清水剂。
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