CN101423193A - 降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法 - Google Patents

降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法 Download PDF

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本发明公开一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法，包括如下步骤：采用二级装置分离杂质，汽液分离器将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体首先进入导流结构的洗涤塔，除去大部分杂质；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通入到除沫器的底部，除沫器内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，经吸附掉杂质后的氯化氢气体送至氯甲烷装置，进入后续工艺。本发明降低了氯化氢气体中的杂质含量，提高了二甲基二氯硅烷水解物的收率；同时净化后氯化氢气体压力保持在较高水平；而且不产生大量废酸，避免废酸的处理；其次能耗较低，设备费用较低。

Description

降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法。
背景技术
二甲基二氯硅烷水解是有机硅生产中的重要步骤。合成单元生产的二甲基二氯硅烷经过水解，成为聚二甲基硅氧烷水解物，之后经过一系列后处理，生产出聚二甲基环硅氧烷。聚二甲基环硅氧烷是有机硅工业的重要原料，被用来生产各种硅油、硅橡胶等等。
二甲基二氯硅烷水解工艺中，浓酸水解工艺较为先进。该工艺直接产出氯化氢气体。但是，氯化氢气体中一般含有约2000ppm的杂质，这些杂质包括水、不完全反应的甲基硅烷单体、线状硅氧烷等。在酸性条件下，这些杂质易发生缩合反应。随着时间的延长，短链的硅氧烷聚合成长链，甚至发生交联反应，形成的胶状物容易粘壁，甚至堵塞管道。这给后续生产带来极大的不便。一方面，管道堵塞需要清理，这将导致氯甲烷单元频繁停车、开车，不利于安全稳定生产；另一方面，氯化氢中的硅氧烷等杂质会影响氯甲烷合成。
如何重新利用二甲基二氯硅烷水解产生的氯化氢，很多专利中介绍了相应的方法。
专利号为DE1185593，专利名称为“Verfahren zur Aufarbeitungvon Wasserstoff，Silane und Chlorwasserstoff enthaltendenAbgasen aus Silicium-Abscheidungsanlagen”中介绍采用水作为处理剂，将氯化氢吸收，产生的盐酸再解析，除水后即可供后续生产使用。这种工艺将产生大量的稀酸，给环境带来极大的压力，而且再解析过程将消耗极大的能量。
专利号为EP0216292，专利名称为“Verfahren zur Aufarbeitungvon chlorwasserstoffhaltigen Abgasen”介绍采用恒沸酸作为吸收剂，将氯化氢吸收，产生的浓酸再解析，供后续生产使用；解析产生的稀酸重新作为氯化氢的吸收剂循环利用。这种工艺较专利号为DE1185593，专利名称为“Verfahren zur Aufarbeitung vonWasserstoff，Silane und Chlorwasserstoff enthaltenden Abgasenaus Silicium-Abscheidungsanlagen”中的工艺进步了一些，以恒沸酸作为循环吸收剂；但是它们都需要再解析产生氯化氢气体，耗能巨大。
针对上述工艺的缺点，专利号为US4935220，专利名称为“Processfor purifying crude gaseous hydrogen chloride”提出了一种直接除去氯化氢气体中硅氧烷等杂质的方法。首先，将混合气体通过一个冷凝器，将其冷却到-15℃到-35℃；然后，将除去冷凝物的气体加热至0℃到40℃，以油压式螺杆式压缩机将气体压力提高至0.6-1.5MPa，将氯化氢气体和凝结下来的油份分离；最后将气体通过一根分馏塔，在塔顶采出纯净的氯化氢气体。
这种工艺比前两种工艺进步许多。它直接分离氯化氢气体中的杂质，不会产生大量的废酸，氯化氢气体纯度较高。但是，它显然更适用于大规模的工业分离，其生产规模远远超过我们所需要的规模。而且，这种工艺的投资极其巨大，对设备的要求相当高，能耗巨大。
另外，二甲基二氯硅烷水解产生的氯化氢气体一般被用于后续的氯甲烷生产，实现氯的循环利用。而氯甲烷的合成对氯化氢气体的压力有一定要求，因此，对氯化氢气体的净化不能过度降低其压力，否则将无法用于氯甲烷合成。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法，本发明降低了氯化氢气体中的杂质含量，提高了二甲基二氯硅烷水解物的收率；同时净化后氯化氢气体压力保持在较高水平；而且不产生大量废酸，避免废酸的处理；其次能耗较低，设备费用较低。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法，包括如下步骤：采用二级装置分离杂质，汽液分离器将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体首先进入导流结构的洗涤塔，洗涤塔采用过冷饱和盐酸从塔顶喷淋洗涤，同时降低气体温度在-40℃—40℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通入到除沫器的底部，除沫器内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器吸附下来的液滴回流入汽液分离器，经吸附掉杂质后的氯化氢气体送至氯甲烷装置，进入后续工艺。
所述的气体温度在-30℃—10℃。
本发明的有益效果为：通过本发明的工艺处理后可以降低氯化氢气体中的杂质含量，提高二甲基二氯硅烷水解物的收率；同时净化后氯化氢气体压力保持在较高水平；而且不产生大量废酸，避免废酸的处理；其次能耗较低，设备费用较低。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在-25℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表1。
实施例2
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在-30℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表2。
实施例3
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在-40℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表3。
实施例4
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在40℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表4。
实施例5
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在0℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表5。
实施例6
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在10℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表6。
实施例7
如图1所示，采用二级装置分离杂质，汽液分离器1将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体通过管路a首先进入导流结构的洗涤塔2，洗涤塔2采用过冷饱和盐酸从塔顶管路d进入洗涤塔2进行喷淋洗涤，同时降低气体温度在-20℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底管路e流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通过管路b通入到除沫器3的底部，除沫器3内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器3吸附下来的液滴回流入汽液分离器1，经吸附掉杂质后的氯化氢气体通过管路c送至氯甲烷装置，进入后续工艺。净化结果如表7。
表1 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢 2056 0.25
通过冷凝器后 180 0.23
通过除雾器后 19 0.20
表2 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2100 0.24
通过冷凝器后 195 0.22
通过除雾器后 18 0.20
表3 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2130 0.25
通过冷凝器后 207 0.22
通过除雾器后 20 0.20
表4 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2089 0.24
通过冷凝器后 205 0.23
通过除雾器后 19 0.21
表5 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2121 0.26
通过冷凝器后 203 0.24
通过除雾器后 18 0.22
表6 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2042 0.26
通过冷凝器后 201 0.23
通过除雾器后 18 0.21
表7 氯化氢气体净化效果
 
杂质含量/ppm     压力/MPa
水解产生氯化氢           2088 0.25
通过冷凝器后 206 0.23
通过除雾器后 17 0.21

Claims (2)

1、一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：采用二级装置分离杂质，汽液分离器将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体首先进入导流结构的洗涤塔，洗涤塔采用过冷饱和盐酸从塔顶喷淋洗涤，同时降低气体温度在-40℃—40℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通入到除沫器的底部，除沫器内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器吸附下来的液滴回流入汽液分离器，经吸附掉杂质后的氯化氢气体送至氯甲烷装置，进入后续工艺。
2、根据权利要求1所述的导向球销总成，其特征在于：所述的气体温度在-30℃—10℃。
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