JP2010241742A - (メタ)アクリロニトリルの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリロニトリルとアセトニトリルと不飽和化合物を含有する混合物から、(メタ)アクリロニトリルを回収する方法であって、該混合物を蒸留塔に導入し、該蒸留塔の塔頂留出液中に(メタ)アクリロニトリルを含有する条件にて蒸留し、該蒸留塔の塔底及び/又は側流からアセトニトリルを抜き出し、更に、該アセトニトリルの抜き出し箇所よりも高位の箇所から不飽和化合物を含む液を抜き出すことを特徴とする(メタ)アクリロニトリルの回収方法。
【選択図】図1
Description
なお、本明細書において、(メタ)アクリロニトリルとは、アクリロニトリル又はメタクリロニトリルをいう。
このアンモ酸化による(メタ)アクリロニトリルの製造プロセスにおいては、まず、プロピレンやイソブテンなどの炭化水素と、アンモニアと、空気などの酸素含有ガスとを反応器に導入し、触媒の存在下、アンモ酸化反応させる。なお、アクリロニトリルを製造する際には原料炭化水素としてプロピレンを用い、メタクリロニトリルを製造する際には原料炭化水素としてイソブテンを用いる。このアンモ酸化反応では、目的物の(メタ)アクリロニトリルとともに、アセトニトリル、シアン化水素が副生するため、反応器から得られたアンモ酸化反応ガスには、(メタ)アクリロニトリルだけではなく、アセトニトリルとシアン化水素とが含有されており、また、未反応アンモニアや、その他の軽量ガスも含有されている。
また、特許文献2には、蒸留塔の塔頂から(メタ)アクリロニトリルとシアン化水素及び少量の水を含む留分を、中段からアセトニトリルを、塔底から水をそれぞれ蒸留分離する方法が提案されている。
・(メタ)アクリロニトリルと水を含む塔頂液の抜き出し:塔頂
・主として水からなる塔底液の抜き出し:塔底
・被蒸留液の導入:塔底から塔高さの1/2〜1/1の位置(但し、塔頂は除く)
・アセトニトリルの抜き出し:塔底から塔高さの1/50〜1/2の位置
図1は、アクリロニトリルの製造プロセスを示す系統図であり、図1において、プロピレンなどの炭化水素Aと、アンモニアB、空気などの酸素含有ガスCはアクリロニトリル反応器11に送給され、この反応器11内で触媒の存在下、アンモ酸化反応が行われる。アクリロニトリル反応器11からの反応ガスは、次いで、未反応アンモニアを除去するために、アンモニア吸収塔12に送給され、硫酸Eが添加されて、アンモニアが硫酸アンモニウムFとして除去される。
この抜き出し液Pは、好ましくは、前述の不飽和化合物濃度及び抜き出し液量でアクリロニトリル回収塔14から抜き出され、廃水処理に供される。
図2は、棚段式アクリロニトリル回収塔(本発明に係る蒸留塔)21を示す模式図であり、アクリロニトリル吸収塔(例えば、図1におけるアクリロニトリル吸収塔13)で得られたアクリロニトリル、シアン化水素、アセトニトリルを含む缶出液Iが導入される。
この抜き出し液Pは、好ましくは、前述の不飽和化合物濃度及び抜き出し液量でアクリロニトリル回収塔21から抜き出され、廃水処理に供される。
図3は、第1回収塔31と第2回収塔32の2塔の蒸留塔でアクリロニトリルの回収を行うアクリロニトリル回収塔(本発明に係る蒸留塔)を示す模式図であり、アクリロニトリル吸収塔(例えば、図1におけるアクリロニトリル吸収塔13)で得られたアクリロニトリル、シアン化水素、アセトニトリルを含む缶出液Iが第1回収塔31に導入される。
この抜き出し液Pは、好ましくは、前述の不飽和化合物濃度及び抜き出し液量で第1回収塔31から抜き出され、廃水処理に供される。
図2に示すアクリロニトリル回収塔21を用いて、アクリロニトリルの回収を行った。
まず、図示しないアセトニトリル反応器からのアクリロニトリルを約9重量%含む反応ガスをアンモニア吸収塔に送給し、未反応アンモニアを除き、得られた分離ガスをアクリロニトリル吸収塔にて水に吸収させた。
なお、回収塔において、塔底圧力は、蒸留塔全体の差圧に相当するため、塔底圧力の上昇で、塔全体の差圧上昇をとらえることができる。
実施例1において、塔底から45段目からの抜き出し液量を0.3T/hr(300kg/hr)としたこと以外は同様にして運転を行った。なお、アクリロニトリル回収塔21の塔底から58段目に供給された液の量に対する塔底から45段目からの抜き出し液の量の割合は、0.145重量%であり、塔底から45段目からの抜き出し液中のブタジエン類の濃度は、0.14重量%であった。
この運転期間中のアクリロニトリル回収塔21の塔底圧力の経時変化を図4に示した。なお、上記“塔底の圧力上昇”の値については、蒸留塔の運転開始から26日目の塔底圧力(0.6509kg/cm2)と1日目の塔底圧力(0.6463kg/cm2)との差である。
実施例1において、塔底から45段目からの抜き出し液量を0.4T/hr(400kg/hr)としたこと以外は同様にして運転行った。なお、アクリロニトリル回収塔21の塔底から58段目に供給された液の量に対する塔底から45段目からの抜き出し液の量の割合は、0.194重量%であり、塔底から45段目からの抜き出し液中のブタジエン類の濃度は、0.14重量%であった。
図3に示すアクリロニトリル回収塔31、32を用いて、アクリロニトリルの回収を行った。
次いで、アクリロニトリル吸収塔から得られた缶出液(塔底流)Iを83℃、65T/hrの割合で、段数70段で、塔底〜39段が直径1830mm、40段〜塔頂が直径1520mmのアクリロニトリル回収塔31の39段目に供給した。この缶出液Iの組成は、アクリロニトリル8重量%、アセトニトリル0.1重量%、シアン化水素0.8重量%、水90.9重量%、その他不純物0.2重量%であった。
この運転期間中のアクリロニトリル回収塔21の塔底圧力の経時変化を図4に示した。
また、上記の実施例1〜3及び比較例1の結果から、この箇所からの抜き出し液量は、100〜400kg/hr(回収塔へ導入する液量に対して0.04〜2.00重量%)、特に400kg/hr(回収塔へ導入する液量に対して0.194重量%)で行うことが、長期安定運転に好適であることが確認された。
12 アンモニア吸収塔
13 アクリロニトリル吸収塔
14 アクリロニトリル回収塔
15 脱青酸塔
16 脱水塔
17 精留塔
18 アセトニトリル分離塔
21 アクリロニトリル回収塔
22 復水器
23 分離器
24 冷却器
25 再沸器
31 第1回収塔
32 第2回収塔
33 復水器
34 冷却器
35,36 再沸器
Claims (4)
- (メタ)アクリロニトリルとアセトニトリルとそれら以外の不飽和化合物を含有する混合物から、(メタ)アクリロニトリルを回収する方法であって、該混合物を蒸留塔に導入し、該蒸留塔の塔頂留出液中に(メタ)アクリロニトリルを含有する条件にて蒸留し、該蒸留塔の塔底及び/又は側流からアセトニトリルを抜き出し、更に、該アセトニトリルの抜き出し箇所よりも高位の箇所から前記不飽和化合物を含む液を抜き出すことを特徴とする(メタ)アクリロニトリルの回収方法。
- 前記不飽和化合物を含む液を、前記蒸留塔に導入される前記混合物の量に対して0.04重量%以上の割合で抜き出すことを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリロニトリルの回収方法。
- 前記不飽和化合物がジエン類であることを特徴とする請求項1又は2に記載の(メタ)アクリロニトリルの回収方法。
- 前記不飽和化合物がブタジエン類であり、前記不飽和化合物を含む液中の前記不飽和化合物濃度が0.01重量%以上であることを特徴とする請求項3に記載の(メタ)アクリロニトリルの回収方法。
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