TWI531558B - 藉由具有側支管的蒸餾塔之丙烯酸分離 - Google Patents

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Description

藉由具有側支管的蒸餾塔之丙烯酸分離
本發明係關於一種自包含丙烯酸及至少一種伴隨產物之組成物分離丙烯酸的方法，其具有如申請專利範圍第1項之特徵a)至e)。此類方法由US5910607及US7189872獲知。
丙烯酸(丙-2-烯酸)為用於製造主要用在保健產品中的超級吸附劑之基本構築嵌段。其藉由丙烯與氧氣之催化氣相反應以工業規模獲得。此形成所要丙烯酸連同有不良的伴隨產物，該等伴隨產物妨礙對丙烯酸之進一步處理。此等伴隨產物基本上為乙酸、醛及水。因此，製備丙烯酸之一個重要步驟為使來自氣相反應之含有丙烯酸之組成物不含不良的伴隨產物以便留下純淨的丙烯酸。本發明係關於此純化。
因為丙烯酸具有較強的聚合傾向，所以總是必須向其中添加穩定抑制劑。在US7189872中所描述之通用方法中，藉助於三個蒸餾塔進行已藉助於夾帶劑脫水之塔底產物的蒸餾處理，該等蒸餾塔串聯連接且自物流中連續分離出低及高沸點伴隨產物。由於蒸餾塔之數目較多，所以該種設備安裝及操作相當昂貴；能量及抑制劑消耗隨著塔數目而增加。
US5910607僅提出低沸點乙酸藉由蒸餾自經脫水之塔 底產物中移除。未提供關於移除諸如醛之高沸點伴隨產物的細節。
EP2085376A1揭示一種純化甲基丙烯酸之方法。丙烯酸純化之顯著差異在於單體丙烯酸之聚合可能性顯著高於甲基丙烯酸之聚合可能性，且因此處理丙烯酸必須堅持採用較低熱應力及因此的較低處理溫度。因此，甲基丙烯酸之純化技術事實上不可與丙烯酸相比。
鑒於此先前技術，本發明之一目標為以一定方式開發一種最初提及之類型的方法以便使極少數目之蒸餾塔足以純化經預先脫水之塔底產物且仍然能可靠地移除高沸點與低沸點伴隨產物。
此目標藉由以下操作實現：在具有側支管之蒸餾塔中進行塔底產物之分餾且自塔底引出伴隨產物之高沸點成份，且自塔頂引出伴隨產物之低沸點成份且自其側支管引出丙烯酸。
因此，本發明提供一種自含有丙烯酸及至少一種伴隨產物之組成物分離丙烯酸之方法，a)其中該組成物首先以一定方式與含水液流接觸以便獲得含有丙烯酸、伴隨產物及水之液體溶液，b)其中將可與該液體溶液之水形成異質最低共沸物的夾帶劑添加至該液體溶液中，c)其中該液體溶液藉由蒸餾而分離成含有該最低共沸 物之塔頂產物及含有丙烯酸及伴隨產物之塔底產物，d)其中使該塔頂產物分離成水及可再循環夾帶劑，且e)其中該塔底產物藉由蒸餾而分離成丙烯酸及伴隨產物，f)其中在具有側支管之蒸餾塔中進行該塔底產物之分餾且自塔底引出伴隨產物之高沸點成份，自塔頂引出伴隨產物之低沸點成份且自其側支管引出丙烯酸。
本發明尤其基於以下認識：低沸點伴隨產物與高沸點伴隨產物兩者均可在單個蒸餾塔中自經脫水之塔底產物中移除，當此蒸餾塔具有側支管時，所純化之丙烯酸自該側支管引出。
與US7189872相比，歸因於使用具有側支管之蒸餾塔，在維持以此先前技術達成之純度的同時，關於純化丙烯酸所必需之裝置方面的支出可減至最少。此不僅降低資本成本而且降低操作費用。
根據本發明，丙烯酸可自側支管以液態或氣態引出。
以氣態引出丙烯酸較佳，此係因為此舉可進一步減小高沸點化合物在目標產物中之比例。當蒸餾塔經組態成分壁塔時，自蒸餾塔側面引出具有低比例之高沸點化合物的液體丙烯酸係可能的。分壁塔為具有基本上垂直延伸穿過塔之分隔壁的蒸餾塔。該種分壁塔描述於US2471134中。
分壁塔之不同結構變體均合適；此等變體在分隔壁配置方面不同：首先，分隔壁有可能不在蒸餾塔之整個高度範圍內延 伸，而僅自無分隔壁的頂部區域延伸至無分隔壁的底部區域。因此，饋料在該塔之整個截面範圍內的自由轉移可能在靠近塔頂之區域中及在靠近塔底之區域中進行。無分隔壁的頂部區域較佳在塔之上部10%板範圍內延伸，且無分隔壁的底部區域較佳在該塔之下部10-20%板範圍內延伸。此組態之目的在於可僅藉由使用一個冷凝器及一個汽化器來分離出低沸點與高沸點化合物。
在塔頂區域及塔底區域無分隔壁之塔可宜經修改以便位於側支管之側面的蒸餾塔之一部分由障壁與無分隔壁的頂部區域隔離。此變體具有以下優點：存在於塔之饋料位置之上的饋料側之雜質不能轉向進入側流側之上部區域且降低側流中之產物純度。
在另一具體實例中，省去無分隔壁的底部區域以便分隔壁自無分隔壁的頂部區域向下延伸直至塔底基底。此變體具有以下優點：存在於饋料點以下之饋料側的組份不能轉向進入側流側之下部區域中。藉此實現較高產物純度。
在設定分壁塔之所有具體實例之分隔壁的尺寸時，必須遵守以下設計規則：分隔壁必須自高於側支管之高度水準延伸至低於引入蒸餾塔中的塔底產物之水準的高度水準。因此，欲在分壁塔中分離之塔底產物的入口由分隔壁與側支管(亦即丙烯酸出口)隔離以便防止物質自塔底產物之入口直接流至出口。此手段為良好分離效能之先決條件。
本發明方法尤其適用於純化除丙烯酸之外還包含乙酸 及/或水及/或醛作為伴隨產物的組成物。乙酸為低沸點伴隨產物，其自蒸餾塔頂部引出，而醛為高沸點化合物，其自具有側支管之蒸餾塔的底部引出。
合適的夾帶劑為沸點在80℃至130℃範圍內之有機溶劑，例如甲苯或庚烷或環己烷或甲基環己烷。
液體溶液在脫水塔中之分餾較佳以一定方式藉由設定加熱功率及夾帶劑之量來進行以使得塔底產物實際上不含水且夾帶劑在塔底產物中之濃度為1至15重量%，較佳為8至12重量%。在此情形下，「實際上不含水」意謂小於0.5重量%，較佳為0.05至0.3重量%。此濃度範圍之特徵為特別適宜操作。首先，由於在底部處之溫度相對較低，所以觀察到低度聚合。其次，已發現在此等處理參數下，較佳在塔之可容易達到之底部區域中獲得不良聚合物。由於極佳的可達到性，所以塔可能不含聚合物及其他沈積物，在停機清洗時花費極少時間及金錢，且實現最佳設備利用率。現將藉助於實施例來說明本發明。
用於實施本發明方法之設備示意性展示於圖1中。起始物質為氣態組成物1，其來自一未經展示之反應器且含有丙烯酸及伴隨產物，該伴隨產物尤其包含乙酸、水及醛。在驟冷塔2中，組成物1與含水液流3接觸而形成液體溶液4，其由水(20至80重量%)、丙烯酸(40-80重量%)及各種可冷凝的伴隨產物(諸如乙酸)(1至5重量%)及 醛組成。組成物1之不可冷凝的成份以氣流5形式留在驟冷塔2之頂部。
在下一處理步驟中，含水液流3被饋入脫水塔6中。添加夾帶劑7，其與水形成異質最低共沸物，在脫水塔6之頂部以蒸汽形式分離出水/夾帶劑共沸物8。脫水塔6較佳具有5至20的理論板數。脫水塔6頂部之壓力在133至400hPa之範圍內，且底部之溫度低於100℃。設定過程變數：加熱功率及夾帶劑之量，以便獲得實際上不含水之塔底產物9(水含量小於0.5重量%，較佳為0.05至0.3重量%)，其夾帶劑濃度為1至15重量%，較佳為8至12重量%。此濃度範圍之優點已在上文中明確指出。
氣態水/夾帶劑共沸物8發生縮合而形成兩個液相(未圖示)且進入分離夾帶劑7與水之兩個相之傾析器10中。夾帶劑7再循環至脫水塔6中，且水部分作為含水液流3而回到驟冷塔2中且過量的水作為廢水11而排出。
為了進一步純化，將來自脫水塔6之主要包含丙烯酸、乙酸及高沸點醛之塔底產物9饋入蒸餾塔12中，在該蒸餾塔中進一步在塔頂分離出低沸點化合物且在塔底分離出高沸點化合物。出於此目的，蒸餾塔12具有側支管13，自該側支管引出呈氣態或液態之純化丙烯酸14。將在下文中論述蒸餾塔12之操作參數及構造。使已在蒸餾塔15頂部引出的諸如乙酸之伴隨產物之低沸點成份15再循環至脫水塔6中。伴隨產物之高沸點成份16自蒸餾塔12之底部排出。
與所述先前技術對比，用於分離純丙烯酸14的處理步 驟之數目在本發明方法中得以減至最少。由於處理步驟數目較少，所以除資本成本低以外，可實現低能量消耗以及對於必須在每一蒸餾步驟中引入的聚合抑制劑17之較低需求。此外，單體丙烯酸受到較小熱應力。此可減少丙烯酸之聚合及丙烯酸二聚物之形成，此又提高產物產率。
此外，將低沸點化合物移除分為在具有剩餘的殘餘濃度之夾帶劑的脫水塔6中之移除與合併的低沸點/高沸點化合物在具有側支管之蒸餾塔12中的移除使得不可避免地形成的聚合殘餘物在脫水塔6之可很容易達到的底部中獲得。聚合物之移除及塔之清洗在此區域中進行的困難相對不大，且設備之停機時間因此得以減至最少。
現將解釋具有側支管13的蒸餾塔12之組態及操作參數：蒸餾塔12應具有30至45的實際板數。側支管13應處於對應於70至80%總板數(自塔頂計數)之高度水準。塔頂之壓力應為40至50hPa，且塔頂之溫度應在35至50℃之範圍內。在蒸餾塔12之底部的汽化藉助於循環汽化器(產物溫度小於90℃)及隨後的薄膜蒸發器(產物溫度小於125℃，較佳為115℃)實現。
若引出氣態丙烯酸14，則可使用如圖2中所示之無分隔壁的塔。因而，底部流9在側支管13以上的高度水準處饋入蒸餾塔12中。
引出液態丙烯酸14需要配備有分隔壁18之蒸餾塔12，參看圖3、圖4及圖5。在分壁塔中，塔底流9在低於 側支管13之高度水準的高度水準處饋入蒸餾塔12中。分隔壁18總是必須被設定尺寸以便其自高於側支管水準之高度水準延伸至低於引入蒸餾塔12中的塔底產物9之水準的高度水準。板上部10%形成無分隔壁的頂部區域19，分隔壁18始於該區域以下。
在圖3中所示之實施例中，分隔壁18終止於大致對應於板之底部10-20%的無分隔壁的底部區域20。
或者，分隔壁18亦可向下延伸至塔底之基底；參看圖4中之實施例。
在圖5之實施例中，蒸餾塔12另外具有障壁21，其使位於側支管13之側的蒸餾塔12之一部分與無分隔壁的頂部區域19隔離。
在分壁塔之所有具體實例(圖3至圖5)中，分隔壁18基本上垂直地穿過蒸餾塔12延伸且不在中心延伸以使得側支管之側的面積與塔底產物之饋料點之側的面積之比率為0.5。然而，亦可經由分隔壁之位置設定其他面積比，例如在0.1至0.9，較佳在0.25至0.75及極其較佳在0.4至0.6之範圍內。
在無分隔壁的頂部區域19中，液體在側支管13之側面與流入的塔底產物9之側面之間以0.5至1、較佳為0.5至0.8之比率分開。
1‧‧‧組成物
2‧‧‧驟冷塔
3‧‧‧含水液流
4‧‧‧液體溶液
5‧‧‧氣流
6‧‧‧脫水塔
7‧‧‧夾帶劑
8‧‧‧水/夾帶劑共沸物
9‧‧‧塔底產物
10‧‧‧傾析器
11‧‧‧廢水
12‧‧‧蒸餾塔
13‧‧‧側支管
14‧‧‧丙烯酸
15‧‧‧低沸點化合物(乙酸)
16‧‧‧高沸點化合物(醛)
17‧‧‧抑制劑
18‧‧‧分隔壁
19‧‧‧無分隔壁的頂部區域
20‧‧‧無分隔壁的底部區域
21‧‧‧障壁
圖1示意性展示用於實施本發明方法之設備。
圖2展示具有側支管且不具有分隔壁之蒸餾塔之一個具體實例。
圖3展示具有側支管及在無分隔壁的頂部區域與底部區域之間的分隔壁之蒸餾塔之一個具體實例。
圖4展示具有側支管及自無分隔壁的頂部區域至塔底之基底的分隔壁之蒸餾塔之一個具體實例。
圖5展示具有側支管及在無分隔壁的頂部區域與底部區域之間的分隔壁之蒸餾塔之一個具體實例，其在側支管側另外具有障壁板。
1‧‧‧組成物
2‧‧‧驟冷塔
3‧‧‧含水液流
4‧‧‧液體溶液
5‧‧‧氣流
6‧‧‧脫水塔
7‧‧‧夾帶劑
8‧‧‧水/夾帶劑共沸物
9‧‧‧塔底產物
10‧‧‧傾析器
11‧‧‧廢水
12‧‧‧蒸餾塔
13‧‧‧側支管
14‧‧‧丙烯酸
15‧‧‧低沸點化合物(乙酸)
16‧‧‧高沸點化合物(醛)
17‧‧‧抑制劑
18‧‧‧分隔壁

Claims (9)

  1. 一種自含有丙烯酸及至少一種伴隨產物之組成物(1)分離丙烯酸(14)之方法，a)其中使該組成物(1)首先以一定方式與含水液流(3)接觸以便獲得含有丙烯酸、伴隨產物及水之液體溶液(4)，b)其中將可與該液體溶液(4)之水形成異質最低共沸物(8)的夾帶劑(7)添加至該液體溶液中，c)其中該液體溶液(4)藉由蒸餾而分離成含有該最低共沸物(8)之塔頂產物及含有丙烯酸及伴隨產物之塔底產物(9)，d)其中使該塔頂產物分離成水(3，11)及可再循環夾帶劑(7)，且e)其中該塔底產物(9)藉由蒸餾而分離成丙烯酸及伴隨產物，該方法特徵在於f)在具有側支管(13)之蒸餾塔(12)中進行該塔底產物之分餾且自該塔底引出該伴隨產物之高沸點成份(16)，自該塔頂引出該伴隨產物之低沸點成份(15)且自其側支管(13)引出該丙烯酸(14)，其中該丙烯酸(14)以液態自該側支管(13)引出且該蒸餾塔(12)經組態成分壁塔，該分壁塔具有基本上垂直延伸穿過該塔之分隔壁(18)。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該丙烯酸(14)以氣態自該側支管(13)引出。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該分隔壁(18)自無分隔壁的頂部區域(19)延伸至無分隔壁的底部區域(20)。
  4. 如申請專利範圍第3項之方法，其特徵為障壁(21)，其使位於該側支管(13)之側面的該蒸餾塔(12)之一部分與該無分隔壁的頂部區域(19)隔離。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該分隔壁(18)自無分隔壁的頂部區域(19)延伸至該塔底之基底。
  6. 如申請專利範圍第1項、第3項或第4項之方法，其特徵在於該分隔壁(18)自高於該側支管(13)水準之高度水準延伸至低於引入該蒸餾塔(12)中之該塔底產物(9)的水準之高度水準。
  7. 如前述申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該伴隨產物含有至少一種以下物質：乙酸、水、來自由醛組成之群的化合物。
  8. 如前述申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於該夾帶劑為沸點在80至130℃範圍內之有機溶劑，尤其為甲苯或庚烷或環己烷或甲基環己烷。
  9. 如前述申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於以一定方式進行該液體溶液(4)在脫水塔(6)中之分餾，使得該塔底產物(9)實際上不含水且該塔底產物(9)中的該夾帶劑(7)之濃度為1至15重量%，較佳為8至12重量%。
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