JP2008143775A - 水素分離回収方法および水素分離回収設備 - Google Patents
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【解決手段】クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスを、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液に接触させて混合ガス中のクロロシランおよび塩化水素を該吸収液に吸収させる工程〔吸収工程〕、クロロシランおよび塩化水素を吸収した吸収液を蒸留して塩化水素をガス化し分離する工程〔塩化水素分離工程〕、塩化水素を分離したクロロシラン類を回収し、冷却して上記吸収工程に戻す工程〔吸収液循環工程〕、吸収液を通過した水素主体のガスを活性炭に通じてガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を該活性炭に吸着させて水素と分離する工程〔水素精製工程〕を有することを特徴とする水素分離回収方法およびその設備。
【選択図】図1
Description
SiHCl3+H2 → Si+3HCl ・・・(1)
4SiHCl3 → Si+3SiCl4+2H2 ・・・(2)
SiCl4+H2 → SiHCl3+HCl ・・・(3)
〔1〕クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスから水素を分離回収する方法であって、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液を用い、上記混合ガスを該吸収液に接触させてクロロシラン類と塩化水素を該吸収液に吸収させて水素と分離し、該吸収液を通過した水素主体のガスを回収することを特徴とする水素分離回収方法。
〔2〕吸収液が常温以下で液状のクロロシラン類である上記[1]に記載する水素分離回収方法。
〔3〕請求項1〜請求項2の何れかに記載する方法において、吸収液が流れる吸収塔に上記混合ガスを導入して上記吸収液にクロロシラン類および塩化水素を吸収させ、吸収塔から流出した吸収液を蒸留塔に導き、吸収液に含まれている塩化水素を蒸留分離し、一方、蒸留塔から流出した吸収液を回収して冷却し、吸収塔に戻して再び使用する上記[1]または上記[2]に記載する水素分離回収方法。
〔4〕上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する方法において、吸収液を通過したガスを活性炭に通じ、ガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を上記活性炭に吸着させてクロロシラン類および塩化水素をガス中から分離することによって精製した水素ガスを得る水素分離回収方法。
〔5〕クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスを、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液に接触させて混合ガス中のクロロシランおよび塩化水素を該吸収液に吸収させる工程〔吸収工程〕、クロロシランおよび塩化水素を吸収した吸収液を蒸留して塩化水素をガス化し分離する工程〔塩化水素分離工程〕、塩化水素を分離したクロロシラン類を回収し、冷却して上記吸収工程に戻す工程〔吸収液循環工程〕、吸収液を通過した水素主体のガスを活性炭に通じてガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を該活性炭に吸着させて分離する工程〔水素精製工程〕を有することを特徴とする水素分離回収方法。
〔6〕テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換反応において生成した混合ガスから水素を分離回収する方法であって、転換反応において生成した混合ガスを冷却してトリクロロシランを含むクロロシラン類を凝縮液化させてガス中から分離する工程〔凝縮分離工程〕を有し、凝縮分離後の残留クロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを上記吸収工程、上記塩化水素分離工程、上記吸収液循環工程、および上記水素精製工程に導いて水素を分離回収する上記[1]〜上記[5]の何れかに記載する水素分離回収方法。
〔7〕クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスから水素を分離回収する設備であって、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液と上記混合ガスとが接触する吸収装置(吸収塔)を有し、上記混合ガスのクロロシラン類および塩化水素を上記吸収液に吸収させて生成ガスから分離することを特徴とする水素分離回収設備。
〔8〕上記[7]の設備において、吸収装置を通過した水素主体のガスが導入される水素精製装置を有し、該水素精製装置には活性炭が充填されており、上記ガスが該活性炭を通過する間にガス中のクロロシラン類および塩化水素が該活性炭に吸着されてガス中から除去される水素分離回収設備。
〔9〕上記[7]または上記[8]の設備において、吸収装置から流出した吸収液が導入される蒸留装置と、蒸留装置から流出した吸収液を吸収装置に戻す循環路を有し、該循環路には冷却器が設けられており、蒸留装置から流出した吸収液を常温以下に冷却して吸収装置に戻し、再利用する水素分離回収設備。
〔10〕クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスを、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液に接触させて混合ガス中のクロロシランおよび塩化水素を該吸収液に吸収させる吸収装置、クロロシランおよび塩化水素を吸収した吸収液を蒸留して塩化水素をガス化し分離する蒸留装置、塩化水素を分離したクロロシラン類を回収し、冷却して上記吸収工程に戻す循環路、吸収液を通過した水素主体のガスを活性炭に通じてガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を該活性炭に吸着させて分離する水素精製装置を有することを特徴とする水素分離回収設備。
〔11〕テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換装置(転換炉)に接続され、該転換装置と吸収装置の間に冷却器が設けられており、転換装置から流出した生成ガスを冷却器に導いて凝縮し、液化したクロロシラン類を分離したガスを吸収装置に導き、吸収装置から流出した水素主体のガスを転換装置に戻して再利用する上記[7]〜上記[10]に記載する水素分離回収設備。
〔12〕吸収装置から転換装置(転換炉)に至る管路を有し、該管路の途中には水素精製装置を有し、該水素精製装置には活性炭が充填されており、吸収塔から流出したガスを水素精製装置に導入し、該ガスが上記活性炭を通過する間にガス中に残留しているクロロシラン類および塩化水素が該活性炭に吸着されてガス中から除去され、精製された水素ガスが上記管路を通じて転換装置に導入される上記[11]に記載する水素分離回収設備。
図示する例において、トリクロロシランを生成する転換設備には、テトラクロロシランの蒸発器5と、転換炉1とが設けられている。原料の水素および四塩化珪素(STC)は蒸発器5に導入され、混合されて転換炉1に導入される。転換炉1は約800℃〜約1300℃の炉内温度に設定され、水素と四塩化珪素が反応してクロロシラン類が生成する。クロロシラン類はテトラクロロシラン、トリクロロシラン、微量のジクロロシラン、ヘキサクロロジシランなどであり、これらは上記反応温度下でガス化し、これらのクロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスが転換炉1から抜き出される。
転換炉1から流出した混合ガス(温度約600℃〜約1100℃)は第1冷却器7に導かれて約−50℃〜約50℃に冷却される。混合ガスに含まれているクロロシラン類は冷却されて凝縮液化し、混合ガスから分離される。
第1冷却器7を通過した混合ガスは水素分離回収設備の吸収装置8に導入される。この混合ガスには未分離のクロロシラン類、塩化水素、水素が含まれている。吸収装置8には液状のクロロシラン類を主体とする吸収液が供給され、上記混合ガスは吸収液と気液接触し、ガス中のクロロシラン類および塩化水素が吸収液に吸収される。
吸収装置8から抜き出した吸収液は蒸留装置(蒸留塔)9に導入される。蒸留装置9は塩化水素の沸点に応じて操作され、上記吸収液に含まれる塩化水素は蒸留し、塔頂成分として取り除かれる。一方、未蒸留物のクロロシラン類は塔底成分として抜き出され、塩化水素を分離したクロロシラン類、例えば塩化水素濃度100ppm以下のクロロシラン類を回収することができる。
未蒸留物のクロロシラン類は蒸留装置9から抜き出され、循環管路10を通じて第2冷却器14に導入され、常温以下、例えば20℃以下、好ましくはくは−50℃〜20℃に冷却され、ガス状のまま含まれるクロロシラン類が凝縮液化し、循環管路10を通じて上記吸収装置8に戻され、吸収液として再び使用される。
上記吸収装置8に導入された混合ガス中の水素は吸収液(液状のクロロシラン類)に吸収されずにガス状のまま吸収液を通過する。従って、吸収装置8から流出するガスは水素主体のガスであり、これは水素精製装置12に導入される。水素精製装置12には活性炭が充填されており、水素主体のガスが該活性炭充填層を通過する間に、ガス中に含まれる未分離のクロロシラン類および塩化水素が活性炭に吸着されてガス中から除去され、精製された水素ガスが得られる。
TCS=2.7kmol/hr、STC=15.4kmol/hr、HCl=2.7kmol/hr、H2=33.5kmol/hr
10…吸収液循環管路、12…活性炭吸着塔(水素精製装置)、13…水素循環管路、
14…第2冷却器。
Claims (12)
- クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスから水素を分離回収する方法であって、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液を用い、上記混合ガスを該吸収液に接触させてクロロシラン類と塩化水素を該吸収液に吸収させて水素と分離し、該吸収液を通過した水素主体のガスを回収することを特徴とする水素分離回収方法。
- 吸収液が常温以下で液状のクロロシラン類である請求項1に記載する水素分離回収方法。
- 請求項1〜請求項2の何れかに記載する方法において、吸収液が流れる吸収塔に上記混合ガスを導入して上記吸収液にクロロシラン類および塩化水素を吸収させ、吸収塔から流出した吸収液を蒸留塔に導き、吸収液に含まれている塩化水素を蒸留分離し、一方、蒸留塔から流出した吸収液を回収して冷却し、吸収塔に戻して再び使用する請求項1または2に記載する水素分離回収方法。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載する方法において、吸収液を通過したガスを活性炭に通じ、ガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を上記活性炭に吸着させてクロロシラン類および塩化水素をガス中から分離することによって精製した水素ガスを得る水素分離回収方法。
- クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスを、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液に接触させて混合ガス中のクロロシランおよび塩化水素を該吸収液に吸収させる工程〔吸収工程〕、クロロシランおよび塩化水素を吸収した吸収液を蒸留して塩化水素をガス化し分離する工程〔塩化水素分離工程〕、塩化水素を分離したクロロシラン類を回収し、冷却して上記吸収工程に戻す工程〔吸収液循環工程〕、吸収液を通過した水素主体のガスを活性炭に通じてガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を該活性炭に吸着させて分離する工程〔水素精製工程〕を有することを特徴とする水素分離回収方法。
- テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換反応において生成した混合ガスから水素を分離回収する方法であって、転換反応において生成した混合ガスを冷却してトリクロロシランを含むクロロシラン類を凝縮液化させてガス中から分離する工程〔凝縮分離工程〕を有し、凝縮分離後の残留クロロシラン類および塩化水素を含む混合ガスを上記吸収工程、上記塩化水素分離工程、上記吸収液循環工程、および上記水素精製工程に導いて水素を分離回収する請求項1〜請求項5の何れかに記載する水素分離回収方法。
- クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスから水素を分離回収する設備であって、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液と上記混合ガスとが接触する吸収装置を有し、上記混合ガスのクロロシラン類および塩化水素を上記吸収液に吸収させて上記生成ガスから分離することを特徴とする水素分離回収設備。
- 請求項7の設備において、吸収装置を通過した水素主体のガスが導入される水素精製装置を有し、該水素精製装置には活性炭が充填されており、上記ガスが該活性炭を通過する間にガス中のクロロシラン類および塩化水素が該活性炭に吸着されてガス中から除去される水素分離回収設備。
- 請求項7または請求項8の設備において、吸収装置から流出した吸収液が導入される蒸留装置と、蒸留装置から流出した吸収液を吸収装置に戻す循環路を有し、該循環路には冷却器が設けられており、蒸留装置から流出した吸収液を常温以下に冷却して吸収装置に戻し、再利用する水素分離回収設備。
- クロロシラン類と塩化水素および水素を含む混合ガスを、液状のクロロシラン類を主体とする吸収液に接触させて混合ガス中のクロロシランおよび塩化水素を該吸収液に吸収させる吸収装置、クロロシランおよび塩化水素を吸収した吸収液を蒸留して塩化水素をガス化し分離する蒸留装置、塩化水素を分離したクロロシラン類を回収し、冷却して上記吸収工程に戻す循環路、吸収液を通過した水素主体のガスを活性炭に通じてガス中に残留するクロロシラン類および塩化水素を該活性炭に吸着させて分離する水素精製装置を有することを特徴とする水素分離回収設備。
- テトラクロロシランと水素を反応させてトリクロロシランを生成させる転換装置(転換炉)に接続され、該転換装置と吸収装置の間に冷却器が設けられており、転換装置から流出した生成ガスを冷却器に導いて凝縮し、液化したクロロシラン類を分離したガスを吸収装置に導き、吸収装置から流出した水素主体のガスを転換装置に戻して再利用する請求項7〜請求項10に記載する水素分離回収設備。
- 吸収装置から転換装置(転換炉)に至る管路を有し、該管路の途中には水素精製装置を有し、該水素精製装置には活性炭が充填されており、吸収塔から流出したガスを水素精製装置に導入し、該ガスが上記活性炭を通過する間にガス中に残留しているクロロシラン類および塩化水素が該活性炭に吸着されてガス中から除去され、精製された水素ガスが上記管路を通じて転換装置に導入される請求項11に記載する水素分離回収設備。
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