CN112961351B - 一种二甲基硅油的连续生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二甲基硅油的连续生产工艺。该工艺具体包括如下步骤：封端剂和DMC经原料干燥器(1)脱水后进入聚合反应器(2)，混合原料和催化剂在反应器内高速流动、混合并发生聚合反应，出聚合反应器(2)的反应液进入精馏塔(4)进行减压精馏，塔顶采出的低沸物料循环到聚合反应器(2)再次参与反应，塔底获得二甲基硅油馏出物。本发明适用于液相均相、液固两相催化剂体系，可生产高、低粘度产品，且牌号切换方便、不产生过渡废料；全流程连续化操作，生产效率高、人工成本低，所得产品质量均一、分子量分布窄、物理化学性能稳定。

Description

一种二甲基硅油的连续生产工艺
技术领域
本发明涉及有机硅领域，尤其涉及一种二甲基硅油的连续生产工艺。
背景技术
二甲基硅油又名甲基硅油、聚二甲基硅氧烷液体，是有机硅家族中一类重要产品。二甲基硅油无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性，广泛应用于日化、医药、纺织、机械、电子电气等领域。在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用三甲基硅氧基封端剂(MM)或低摩尔质量二甲基聚硅氧烷(MDM)与二甲基环硅氧烷混合物(DMC)在催化剂的作用下发生平衡化反应制取。适用的催化剂有多种，主要有浓硫酸、三氟甲磺酸、固体酸催化剂为代表的酸洗催化体系，以及氢氧化钾、四甲基氢氧化铵为代表的碱性催化体系。不同类型的催化剂和反应条件，获得大小各异的聚合度，形成不同用途的产品牌号。
目前二甲基硅油的生产工艺以釜式间歇工艺为主，人力成本高、操作繁琐，产品质量不稳定。中国专利CN103073722 B公布一种基于流化床的低粘度二甲基硅油连续生产工艺。然而，该工艺采用阳离子树脂催化剂，仅适用低粘度产品的生产；其次，流化床内缓慢的流动速率引起聚合物分子链长度不均一，分子量分布宽泛，抗老化性能低下，难以制备高性能产品；此外，流化床反应器固有的操作弹性有限、放大效应大、比传热面积小等缺点，使之难以成为理想的二甲基硅油聚合反应器。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种二甲基硅油的连续生产工艺，可实现二甲基硅油的连续、稳定、高效、高质量的生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的提供了一种二甲基硅油的连续生产工艺，其包括依次连接的原料干燥器、聚合反应器和精馏塔；
上述聚合反应器上连接一第三气液分离罐；
上述精馏塔顶端设置一回流管路，该回流管路上设置一第二气液分离罐，并经循环物料入口与聚合反应器连接；精馏塔底端设置一管路形成产品出口，该管路上设置一第一气液分离罐；
第一气液分离罐、第二气液分离罐、第三气液分离罐通过真空接口与真空系统相连；
原料干燥器通过管路设置有封端剂入口和DMC入口；
上述工艺的操作方法包括：
封端剂和DMC分别由封端剂入口和DMC入口进入原料干燥器，进行脱水操作，脱水后的混合物料经调节阀进入所述聚合反应器；
催化剂经催化剂入口进入所述聚合反应器；
混合物料在环管内高速流动、混合并进行聚合反应；
流出聚合反应器的反应液流入精馏塔进行精馏分离；
精馏塔塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐，第二气液分离罐底部所得液相物料一部分返回精馏塔形成回流，另一部分经循环物料入口进入聚合反应器再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口采出。
进一步地，上述原料干燥器为填充分子筛固定床干燥器或者氮气汽提塔。
进一步地，原料干燥器为氮气汽提塔，其上还设置氮气入口和氮气出口。
进一步地，上述聚合反应器为环管反应器，由闭合环形管道、循环泵、夹套、物料进出口以及出口过滤器组成；其通过管路设置一催化剂入口。
进一步地，上述催化剂入口设有淤浆进料器、固相进料器、液相进料器中的一种。
进一步地，原料干燥器的操作压力为常压或正压。
进一步地，聚合反应器的环管内物料流速为0.5～10m/s；循环流量与进料流量之比为20～200:1，操作压力为常压、正压和负压，循环物料相态为液相均相或液固两相。
进一步地，精馏塔的操作压力为常压或负压。
进一步地，封端剂为六甲基二硅氧烷或MDM。
进一步优选地，MDM为MD1M、MD1M、MD3M等低摩尔质量二甲基聚硅氧烷。
进一步地，DMC为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷中的一种或多种混合物。
进一步地，催化剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵碱胶、固体超强酸、酸性白土或阳离子交换树脂。
进一步地，原料干燥器、聚合反应器、精馏塔的操作温度分别为-20～80℃、30～140℃、150～350℃。
进一步地，原料干燥器、聚合反应器、精馏塔的操作压力分别为0～1.0MPa、-0.098～2.0MPa、-0.098～0.1MPa。
进一步地，原料干燥器和聚合反应器停留时间分别为0.5～12h、0.5～6h。
进一步地，上述装置还包括淬灭反应器，其为管式反应器、换热器或连续釜式搅拌器；在操作方法中，流出聚合反应器的反应液先经淬灭反应器将残余的催化剂消耗掉，然后再流入蒸馏塔进行精馏分离。
进一步地，淬灭反应器的操作温度为30～300℃，操作压力为-0.098～2.0MPa，停留时间为0.5～20min。
进一步地，物料在聚合反应器、淬灭反应器、精馏塔之间转移和循环的推动力为位差或泵。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1、高速流动带来的超强分散效果，使得聚合物具有较窄的分子量分布和更为稳定的物理化学性能。
2、适用于液相均相、液固两相催化剂体系；
3、既适用于低粘度产品的生产，又适用于高粘度产品的生产，且牌号切换操作简单，零过渡废料。
4、全流程连续化操作，生产效率高、人工成本低、产品性能稳定。
附图说明
图1为本发明一实施例中一种二甲基硅油的连续生产工艺的装置的结构示意图；
其中，1-原料干燥器，2-聚合反应器，3-淬灭反应器，4-精馏塔，5-调节阀，6-第一气液分离罐，7-第二气液分离罐，8-第三气液分离罐，9-真空接口，10-封端剂入口，11-DMC入口，12-催化剂入口，13-循环物料入口，14-产品出口，15-氮气入口，16-氮气出口。
具体实施方式
本发明提供了一种二甲基硅油的连续生产工艺，可实现二甲基硅油的连续、稳定、高效、高质量的生产。
在本发明一优选的实施方式中，该连续生产工艺采用的装置包括依次连接的原料干燥器1、聚合反应器2和精馏塔4；
上述聚合反应器2上连接一第三气液分离罐8；
精馏塔4顶端设置一回流管路，该回流管路上设置一第二气液分离罐7，并经循环物料入口13与聚合反应器2连接；精馏塔4底端设置一管路形成产品出口14，管路上设置一第一气液分离罐6；
上述第一气液分离罐6、第二气液分离罐7、第三气液分离罐8通过真空接口9与真空系统相连；
原料干燥器1通过管路设置有封端剂入口10和DMC入口11；
上述连续生产工艺的操作方法包括：
封端剂和DMC分别由封端剂入口10和DMC入口11进入原料干燥器1，进行脱水操作，脱水后的混合物料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂经催化剂入口12进入聚合反应器2；
混合物料在环管内高速流动、混合并进行聚合反应；
流出聚合反应器2的反应液流入精馏塔4进行精馏分离；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器或者氮气汽提塔。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1为氮气汽提塔，其上还设置氮气入口15和氮气出口16。
在本发明一优选的实施方式中，聚合反应器2为环管反应器，由闭合环形管道、循环泵、夹套、物料进出口以及出口过滤器组成，并由夹套换热介质进行加热和取热；其通过管路设置一催化剂入口12。
在本发明一优选的实施方式中，催化剂入口12设有淤浆进料器、固相进料器、液相进料器中的一种。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1的操作压力为常压或正压。
在本发明一优选的实施方式中，聚合反应器2的环管内物料流速为0.5～10m/s；循环流量与进料流量之比为20～200:1，操作压力为常压、正压或负压，循环物料相态为液相均相或液固两相。
在本发明一优选的实施方式中，精馏塔4的操作压力为常压或负压。
在本发明一优选的实施方式中，封端剂为六甲基二硅氧烷或MDM；较为优选地，MDM为MD1M、MD1M、MD3M等低摩尔质量二甲基聚硅氧烷。
在本发明一优选的实施方式中，DMC为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷中的一种或多种混合物。
在本发明一优选的实施方式中，催化剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵碱胶、固体超强酸、酸性白土或阳离子交换树脂。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1、聚合反应器2、精馏塔4的操作温度分别为-20～80℃、30～140℃、150～350℃。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1、聚合反应器2、精馏塔4的操作压力分别为0～1.0MPa、-0.098～2.0MPa、-0.098～0.1MPa。
在本发明一优选的实施方式中，原料干燥器1和聚合反应器2的停留时间分别为0.5～12h、0.5～6h。
在本发明一优选的实施方式中，上述装置还包括淬灭反应器3，其为管式反应器、换热器或连续釜式搅拌器；在操作方法中，流出聚合反应器2的反应液先经淬灭反应器3将残余的催化剂消耗掉，然后再流入蒸馏塔4进行精馏分离。
在本发明一优选的实施方式中，淬灭反应器3的操作温度为30～300℃，操作压力为-0.098～2.0MPa，停留时间为0.5～20min。
在本发明一优选的实施方式中，物料在聚合反应器2、淬灭反应器3、精馏塔4之间转移和循环的推动力为位差或泵。
下面通过具体实施例和附图对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
结合图1的装置，本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为六甲基二硅氧烷，DMC为二甲基硅氧烷混合环体，催化剂为四甲基氢氧化铵，生产高粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为氮气汽提塔，在汽提塔中，氮气自下而上流动，混合原料从上而下流动，混合原料在汽提塔内与氮气逆流接触，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置螺旋进料器，催化剂经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
淬灭反应器3为换热器，通过升高温度，使流出聚合反应器2的反应液中四甲基氢氧化铵分解，淬灭后的反应液进入精馏塔4进行精馏分离；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为25℃、操作压力为0.02MPa、物料平均停留时间为0.5h，聚合反应器2操作温度为120℃、操作压力为-0.085MPa、物料平均停留时间为0.5h，淬灭反应器3操作温度为155℃、操作压力为-0.085MPa、物料平均停留时间为10min，精馏塔4操作温度为250℃、操作压力为-0.085MPa，单程转化率86％。
所得二甲基硅油产品粘度为12500cP、相对密度为0.976、折射率为1.404、分子量分布指数为3.35。
实施例2
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为MD2M、MD3M和MD4M混合物，DMC为八甲基环四硅氧烷，催化剂为四甲基氢氧化铵，生产高粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器，混合原料自下而上通过分子筛床层，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置螺旋进料器，催化剂经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
淬灭反应器3为管式反应器，通过升高温度，使流出聚合反应器2的反应液中四甲基氢氧化铵分解，淬灭后的反应液进入精馏塔4进行精馏分离；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为40℃、操作压力为0.05MPa、物料平均停留时间为3.0h，聚合反应器2操作温度为108℃、操作压力为-0.093MPa、物料平均停留时间为2.5h，淬灭反应器3操作温度为220℃、操作压力为-0.093MPa、物料平均停留时间为0.5min，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.093MPa，单程转化率89％。
所得二甲基硅油产品粘度为6800cP、相对密度为0.975、折光率为1.404、分子量分布指数为2.89。
实施例3
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为六甲基二硅氧烷，DMC为二甲基硅氧烷混合环体，催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶，生产中低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器，混合原料自下而上通过分子筛床层，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置柱塞泵，催化剂经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
淬灭反应器3为管式反应器，通过升高温度，使流出聚合反应器2的反应液中四甲基氢氧化铵分解，淬灭后的反应液进入精馏塔4进行精馏分离；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为75℃、操作压力为0.04MPa、物料平均停留时间为10.0h，聚合反应器2操作温度为100℃、操作压力为-0.05MPa、物料平均停留时间为6.0h，淬灭反应器3操作温度为155℃、操作压力为-0.05MPa、物料平均停留时间为20min，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.093MPa，单程转化率82％。
所得二甲基硅油产品粘度为1050cP、相对密度为0.974、折光率为1.404、分子量分布指数为2.97。
实施例4
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为MD2M、MD3M和MD4M混合物，DMC为二甲基硅氧烷混合环体，催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶，生产中低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器，混合原料自下而上通过分子筛床层，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置柱塞泵，催化剂经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
淬灭反应器3为换热器，通过升高温度，使流出聚合反应器2的反应液中四甲基氢氧化铵分解，淬灭后的反应液进入精馏塔4进行精馏分离；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为25℃、操作压力为1.0MPa、物料平均停留时间为6.0h，聚合反应器2操作温度为100℃、操作压力为-0.05MPa、物料平均停留时间为6.0h，淬灭反应器3操作温度为180℃、操作压力为-0.05MPa、物料平均停留时间为3min，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.095MPa，单程转化率85％。
所得二甲基硅油产品粘度为2000cP、相对密度为0.974、折光率为1.404、分子量分布指数为3.06。
实施例5
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为六甲基二硅氧烷，DMC为八甲基环四硅氧烷，催化剂为阳离子交换树脂，生产低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为氮气汽提塔，在汽提塔中，氮气自下而上流动，混合原料从上而下流动，混合原料在汽提塔内与氮气逆流接触，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置螺旋进料器，催化剂经催化剂入口12一次性加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
阳离子树脂催化剂被过滤器挡在反应器内，出聚合反应器2的反应液不需要淬灭，淬灭反应器3为换热器，将物料温度提升至精馏所需温度；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为-20℃、操作压力为0.4MPa、物料平均停留时间为2.0h，聚合反应器2操作温度为110℃、操作压力为1.5MPa、物料平均停留时间为2.0h，淬灭反应器3操作温度为200℃、操作压力为1.5MPa、物料平均停留时间为0.5min，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.095MPa，单程转化率72％。
所得二甲基硅油产品粘度为500cP、相对密度为0.971、折射率为1.403、分子量分布指数为3.65。
实施例6
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为六甲基二硅氧烷，DMC为八甲基环四硅氧烷，催化剂为阳离子交换树脂，生产低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为氮气汽提塔，在汽提塔中，氮气自下而上流动，混合原料从上而下流动，混合原料在汽提塔内与氮气逆流接触，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置螺旋进料器，催化剂经催化剂入口12一次性加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
阳离子树脂催化剂被过滤器挡在反应器内，出聚合反应器2的反应液直接进入精馏塔4；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为25℃、操作压力为0.1MPa、物料平均停留时间为2.0h，聚合反应器2操作温度为135℃、操作压力为0.5MPa、物料平均停留时间为1.0h，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.091MPa，单程转化率65％。
所得二甲基硅油产品粘度为10cP、相对密度为0.940、折射率为1.399、分子量分布指数为3.07。
实施例7
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为六甲基二硅氧烷，DMC为二甲基硅氧烷混合环体，催化剂为酸性白土，生产低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器，混合原料自下而上通过分子筛床层，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置淤浆进料器，酸性白土与少量DMC配成淤浆料，经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
酸性白土催化剂被过滤器挡在反应器内，出聚合反应器2的反应液直接进入精馏塔4；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为25℃、操作压力为0.04MPa、物料平均停留时间为8.0h，聚合反应器2操作温度为100℃、操作压力为0.65MPa、物料平均停留时间为1.0h，精馏塔4操作温度为220℃、操作压力为-0.093MPa，单程转化率69％。
所得二甲基硅油产品粘度为300cP、相对密度为0.969、折光率为1.403、分子量分布指数为2.89。
实施例8
本实施例提供一种连续生产二甲基硅油的方法，封端剂为MD2M、MD3M和MD4M混合物，DMC为二甲基硅氧烷混合环体，催化剂为固体超强酸，生产低粘度二甲基硅油。
原料干燥器1为填充分子筛固定床干燥器，混合原料自下而上通过分子筛床层，将封端剂和DMC混合物中水分降至较低水平，干燥后的混合原料经调节阀5进入聚合反应器2；
催化剂入口12设置淤浆进料器，固体超强酸与少量DMC配成淤浆料，经催化剂入口12加入聚合反应器2；
封端剂、DMC和催化剂在环管反应器内高速流动、混合并发生聚合反应；
固体超强酸催化剂被过滤器挡在反应器内，出聚合反应器2的反应液直接进入精馏塔4；
精馏塔4塔顶馏出低沸物料冷凝后进入第二气液分离罐7，第二气液分离罐7底部所得液相物料一部分返回精馏塔4形成回流，另一部分经循环物料入口13进入聚合反应器2再次参与反应；塔底馏出物经第一气液分离罐6进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由产品出口14采出。
原料干燥器1操作温度为30℃、操作压力为0.1MPa、物料平均停留时间为3.0h，聚合反应器2操作温度为90℃、操作压力为0.1MPa、物料平均停留时间为1.0h，精馏塔4操作温度为200℃、操作压力为-0.095MPa，单程转化率68％。
所得二甲基硅油产品粘度为105cP、相对密度为0.968、折光率为1.403、分子量分布指数为3.33。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种二甲基硅油的连续生产工艺，其特征在于，所述工艺采用的装置包括依次连接的原料干燥器(1)、聚合反应器(2)和精馏塔(4)；
所述聚合反应器(2)上连接一第三气液分离罐(8)；所述聚合反应器(2)为环管反应器，由闭合环形管道、循环泵、夹套、物料进出口以及出口过滤器组成；其通过管路设置一催化剂入口(12)；
所述精馏塔(4)顶端设置一回流管路，所述回流管路上设置一第二气液分离罐(7)，并经循环物料入口(13)与所述聚合反应器(2)连接；所述精馏塔(4)底端设置一管路形成产品出口(14)，所述管路上设置一第一气液分离罐(6)；
所述第一气液分离罐(6)、第二气液分离罐(7)、第三气液分离罐(8)通过真空接口(9)与真空系统相连；
所述原料干燥器(1)通过管路设置有封端剂入口(10)和DMC入口(11)；
所述工艺的操作方法包括：
封端剂和DMC分别由所述封端剂入口(10)和DMC入口(11)进入所述原料干燥器(1)，进行脱水操作，脱水后的混合物料经调节阀(5)进入所述聚合反应器(2)；
催化剂经所述催化剂入口(12)进入所述聚合反应器(2)；
所述混合物料在环管内高速流动、混合并进行聚合反应；
流出所述聚合反应器(2)的反应液流入所述精馏塔(4)进行精馏分离；
所述精馏塔(4)塔顶馏出低沸物料冷凝后进入所述第二气液分离罐(7)，所述第二气液分离罐(7)底部所得液相物料一部分返回所述精馏塔(4)形成回流，另一部分经所述循环物料入口(13)进入所述聚合反应器(2)再次参与反应；塔底馏出物经所述第一气液分离罐(6)进行气液分离，所得液相为二甲基硅油，由所述产品出口(14)采出；
所述聚合反应器(2)的环管内物料流速为0.5～10m/s；循环流量与进料流量之比为20～200∶1，操作压力为常压、正压或负压，循环物料相态为液相均相或液固两相；
所述原料干燥器(1)、聚合反应器(2)、精馏塔(4)的操作温度分别为-20～80℃、30～140℃、150～350℃；
所述原料干燥器(1)、聚合反应器(2)、精馏塔(4)的操作压力分别为0～1.0MPa、-0.098～2.0MPa、-0.098～0.1MPa；
所述原料干燥器(1)和聚合反应器(2)的停留时间分别为0.5～12h、0.5～6h。
2.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述原料干燥器(1)为填充分子筛固定床干燥器或者氮气汽提塔。
3.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述催化剂入口(12)设有淤浆进料器、固相进料器、液相进料器中的一种。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述原料干燥器(1)的操作压力为常压或正压；所述精馏塔(4)的操作压力为常压或负压。
5.根据权利要求l所述的工艺，其特征在于，所述封端剂为六甲基二硅氧烷或MDM；
所述DMC为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷中的一种或多种混合物；
所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵碱胶、固体超强酸、酸性白土或阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述装置还包括淬灭反应器(3)，其为管式反应器、换热器或连续釜式搅拌器；在所述操作方法中，流出所述聚合反应器(2)的反应液先经所述淬灭反应器(3)将残余的催化剂消耗掉，然后再流入所述精馏塔 (4)进行精馏分离。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述淬灭反应器(3)的操作温度为30～300℃，操作压力为-0.098～2.0MPa，停留时间为0.5～20min。
8.根据权利要求6的工艺，其特征在于，物料在所述聚合反应器(2)、淬灭反应器(3)、精馏塔(4)之间转移和循环的推动力为位差或泵。
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