CN102010322B - 一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是对酸化过滤二聚酸进行连续水洗，连续脱水脱气，连续分子蒸馏，从而避免氧化加深色泽，脱除无机杂质的一种色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法。该方法包括以下步骤：1、二聚酸变频齿轮泵稳流输送；2、工艺蒸馏水定量配比稳流输送；3、二聚酸与工艺水静态混合；4、蝶式离心机分离；5、真空脱水脱低沸；6、短程分子蒸馏脱单酸；7、浅色泽，低铁磷二聚酸的质量控制；8、连续水洗工艺控制。本发明是色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法的新途径。该发明具有工艺操作容易、产品得率高、产品质量稳定、操作费用低的特点。

Description

一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法。属油脂化学工业领域。
背景技术
二聚酸是一种具有特殊物理化学牲质，工业用途十分广泛的有机合成中间体，在机械，、汽车、电子、电机、航空航天、土木建筑、印刷、日化、纺织、船舶、涂料、化工等很多行业中都有应用。我国二聚酸生产目前主要作为合成二聚酸酰胺树脂的原料，其中非反应型固体二聚酸酰胺树脂，作为油墨生产原料占绝大部分，部分用作制鞋，电子工业，汽车工业的热熔胶。反应型液体二聚酸酰胺树脂，用作环氧树脂固化剂，赋于其固化物优良性能。特别是船舶、汽车、集装箱的重防腐涂料领域的应用。不仅要求二聚酸有较浅的色泽，还对无机微量元素有苛刻的要求。像船舶重防腐应用的二聚酸中微量铁要小于1PPm，微量磷要小于3PPm。
二聚酸生产近几年来发展较快，产量与质量逐年提高，应用领域不断扩大。但高品质低无机微量元素的二聚酸国内尚属空白，为此我们发明了低成本、操作容易、产品得率高、产品质量稳定的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法。
发明内容
本发明要解决的问题是原釜式间隙水洗周期长，二聚酸氧化加深色泽，无机微量元素洗脱率差的问题。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案，该方法包括以下步骤：
1、二聚酸变频齿轮泵稳流输送。
1.1输送频率控制，一般控制在1～60赫兹，优先控制在5～50赫兹，尤其是10～30赫兹；
1.2齿轮泵输送流量控制，一般控制在0.1～10吨/h，优先控制在1～6吨/h，尤其是2～4吨/h；
1.3二聚酸输送温度控制，一般控制在60～100℃，优先控制在75～95℃，尤其是85～90℃。
2、工艺蒸馏水定量配比稳流输送。
2.1二聚酸与工艺蒸馏水的重量配比控制。一般控制在1∶0.05～0.5，优先控制在1∶0.1～0.3，尤其是1∶0.15～0.25；
2.2工艺蒸馏水温度控制。一般控制在70～100℃，优先控制在80～95℃，尤其是90～93℃。
3、二聚酸与工艺水静态混合。二聚酸与工艺在静态混合器中充分混合，流体接触混合控制，一般控制在0.1～100亿次，优先控制在5～50亿次，尤其是10～20亿次。
4、蝶式离心机分离。分离压力控制，一般控制在0.5～4kg/cm2，优先控制在1～2.5kg/cm2，尤其是1.5～2.0kg/cm2。
5、刮板薄膜真空脱水脱低沸。
5.1真空度控制。一般控制在700～760mmHg，优先控制在720～750mmHg，尤其是735～745mmHg；
5.2脱水二聚酸出口温度控制。一般控制在150～210℃，优先控制在160～200℃，尤其是170～190℃；
5.3刮板薄膜蒸发器的蒸发面积控制，一般控制在1～80m2，优先控制在8-50m2，尤其是10---30m2。
6、短程分子蒸馏脱单酸。
6.1短程分子蒸馏器的蒸发面积控。一般控制在1～50m2，优先控制在4～30m2，尤其是8～20m2；
6.2真空度控制。一般控制在1～100Pa，优先控制在10～50Pa，尤其是5～10Pa；
6.3夹套导热油温度控制。一般控制在180～260℃，优先控制在210～240℃，尤其是190～200℃；
6.4循环冷却水温度控制。一般控制在30～70℃，优先控制在40～65℃，尤其是50～60℃；
6.5二聚酸出口温度控制。一般控制在50～100℃，优先控制在55～75℃，尤其是60～65℃。
7、浅色泽、低铁磷二聚酸的质量控制。
7.1色泽控制，。一般控制在5～7号(加德纳法)，优先控制在5.5～6.5号，尤其是5.8～6.2号；
7.2微量铁控制。一般控制在0.1～3PPm，优先控制在0.5～2PPm，尤其是0.7～1.0PPm；
7.3微量磷控制。一般控制在0.1～10PPm，优先控制在0.5～7PPm，尤其是0.7～2PPm。
8、连续水洗工艺控制。
8.1连续水洗工艺一般控制在单次静态混合洗涤离心分离，优先控制在两次并流静态混合洗涤离心分离，尤其是两次逆流静态混合洗涤离心分离；
8.2连续水洗单次静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在8～30％，优先控制在10～28％，尤其是20～25％；
8.3连续水洗两次并流静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在16～50％，优先控制在25～40％，尤其是30～35％；
8.4连续水洗两次逆流静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在8～30％，优先控制在10～25％，尤其是15～20％。
适用于本发明的二聚酸是妥尔油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、菜籽油二聚酸。
具体实施方式
90℃左右的过滤二聚酸由10～60Hz的变频稳流齿轮泵，通过保温管道送往静态混合器，流量控制在2000kg/h，二聚酸和第一级蝶式离心机重相蒸馏水或新鲜工艺蒸馏水在第一级静态混合器中充分接触混合，混合次数10.7亿次以上，混合料进入第一级蝶式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2左右，分离重相水作为第一级洗涤工艺蒸馏水，分离的轻相进入第二级静态混合器，同时95℃工艺蒸馏水由不锈钢离心泵，通过保温管道也送往第二级静态混合器，控制玻璃转子流量计的流量为400kg/h(没有第一级回用水时，二级静态混合器都用工艺蒸馏水)。一次洗涤二聚酸和工艺蒸馏水在第二级静态混合器中充分接触混合，混合次数同样10.7亿次以上，混合料进入第二级蝶式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2左右，重相洗涤废水排入污水处理系统，洗涤二聚酸由变频稳流马格泵，控制流量2000kg/h进入12m2刮板薄膜蒸发器，在真空度745mmHg，夹套温度190℃，进行脱水，脱低沸与预热。175℃预热二聚酸由变频稳流马格泵，控制流量2000kg/h送入12m2短程分子蒸馏，控制真空度5Pa，循环导热油温度190℃，循环冷却水温度60℃，进行分子蒸馏，轻相单酸由变频分子蒸馏泵送入单酸贮罐，重相高品质，色浅、低铁、低磷二聚酸由变频分子蒸馏泵送入列管换热器冷却到65℃以下，送入产品中转罐，取样检验合格后，入库。
色浅、低铁、低磷二聚酸检测数据
批号        色泽(加德纳)   微量磷PPm       微量铁PPm
20101008    6.2            1.50            0.80
20101010    6.0            1.30            0.86
20101012    5.9            1.00            0.85
20101015    6.0            1.20            0.90
20101018    6.0            1.25            0.83
20101020    6.1            1.23            0.82
20101021    6.0            1.25            0.81
20101022    5.9            1.20            0.85

Claims (3)

1.一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，包括以下步骤：
90℃的过滤二聚酸由10～60Hz的变频稳流齿轮泵，通过保温管道送往静态混合器，流量控制在2000kg/h；二聚酸和第一级蝶式离心机重相蒸馏水或工艺蒸馏水在第一级静态混合器中充分接触混合，混合次数10.7亿次以上；混合料进入第一级蝶式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2，分离重相水作为第一级洗涤工艺蒸馏水；分离的轻相进入第二级静态混合器，同时95℃工艺蒸馏水由不锈钢离心泵，通过保温管道送往第二级静态混合器，控制玻璃转子流量计的流量为400kg/h；一次洗涤二聚酸和工艺蒸馏水在第二级静态混合器中充分接触混合，混合次数10.7亿次以上，混合料进入第二级蝶式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2，重相洗涤废水排入污水处理系统；洗涤二聚酸由变频稳流马格泵，控制流量2000kg/h进入12m2刮板薄膜蒸发器，在真空度745mmHg、夹套温度190℃进行脱水、脱低沸与预热；175℃预热二聚酸由变频稳流马格泵，控制流量2000kg/h，送入12m2短程分子蒸馏器进行分子蒸馏脱单酸，其中控制真空度5Pa、循环导热油温度190℃、循环冷却水温度60℃；轻相单酸由变频分子蒸馏泵送入单酸贮罐，重相高品质、色浅、低铁、低磷二聚酸由变频分子蒸馏泵送入列管换热器冷却到65℃以下，进而送入产品中转罐，取样检验合格后入库。
2.根据权利要求1的色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法，所述变频稳流齿轮泵为10～30Hz，所述混合次数为20亿次以上。
3.根据权利要求2的色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法，所述混合次数为50亿次以上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104926645A (zh) * 2015-06-25 2015-09-23 安庆市虹泰新材料有限责任公司 一种二聚酸的生产装置
CN104984697A (zh) * 2015-06-25 2015-10-21 安庆市虹泰新材料有限责任公司 一种粗制二聚酸的生产系统及其生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1765868A (zh) * 2004-10-28 2006-05-03 江苏永林油脂化工有限公司 一种提纯二聚酸的方法
CN101492358A (zh) * 2009-03-07 2009-07-29 江西省宜春远大化工有限公司 低磷二聚酸的生产方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1765868A (zh) * 2004-10-28 2006-05-03 江苏永林油脂化工有限公司 一种提纯二聚酸的方法
CN101492358A (zh) * 2009-03-07 2009-07-29 江西省宜春远大化工有限公司 低磷二聚酸的生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨兴明等.用分子蒸馏技术精制二聚酸的研究.《广东化工》.1993,(第1期),22-24. *
王勇等.高纯二聚酸清洁生产技术分析.《化工环保》.2006,第26卷(第4期),321-324. *

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