CN211111800U - 一种己内酰胺的精制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种己内酰胺的精制系统，其结构包括依次相连的苯萃取单元、除杂系统、结晶单元和离心分离单元，所述除杂系统包括并联的第一除杂系统和第二除杂系统，所述第一除杂系统包括依次相连的苯蒸馏单元、第一加氢反应单元、蒸馏单元，所述第二除杂系统包括依次相连的水反萃取单元、离子交换单元、第二加氢反应单元和三效蒸发单元。本实用新型可降低生产成本，生产出符合GB/T13254‑2017中的各类标准要求的己内酰胺固态产品，满足市场上对高端、中端、低端等各类产品的需求，增加生产的灵活性，有利用于对市场的把控，提高企业的市场竞争力。

Description

一种己内酰胺的精制系统

技术领域

本实用新型涉及一种己内酰胺生产设备，具体地说是一种己内酰胺的精制系统。

背景技术

己内酰胺，全称ε-己内酰胺，相对分子量：113.16，分子式：C₆H₁₁NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末，易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂，受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，具有无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。

己内酰胺生产过程较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此己内酰胺精制过程是一个重要的环节。己内酰胺的精制方法主要有溶液萃取法、离子交换树脂法、催化加氢和真空精馏精制等方法。常采用的精制装置主要是萃取罐、离子交换柱、加氢塔、精馏塔等。采用这些装置进行己内酰胺的精制纯化，溶剂使用量大，对环境造成污染，能耗高，产生的废水量大，运行成本高，为了降低能耗，降低生产成本，进一步优化己内酰胺精制系统，生产出满足市场需求的各类己内酰胺产品，有必要对现有己内酰胺的精制系统进行改进。

实用新型内容

本实用新型的目的就是提供一种己内酰胺的精制系统，以解决使用现有生产系统能耗高、运行成本高，产品规格单一的问题。

本实用新型的目的是这样实现的：一种己内酰胺的精制系统，包括依次相连的苯萃取单元、除杂系统、结晶单元和离心分离单元，所述除杂系统包括并联的第一除杂系统和第二除杂系统，所述第一除杂系统包括依次相连的苯蒸馏单元、第一加氢反应单元和蒸馏单元，所述第二除杂系统包括依次相连的水反萃取单元、离子交换单元、第二加氢反应单元和三效蒸发单元。

在所述苯萃取单元设有酰胺油加入口、苯加入口、硫酸铵溶液排出口和己内酰胺的苯溶液排出口，所述己内酰胺的苯溶液排出口分出两条管道，其中一条管道与第一除杂系统的苯蒸馏单元相连，另一条管道与第二除杂系统的水反萃取单元相连。

在第一除杂系统中，苯蒸馏单元包括加压苯蒸馏塔和减压苯蒸馏塔，加压苯蒸馏塔的中部进口与苯萃取单元的己内酰胺的苯溶液排出口相连，加压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与减压苯蒸馏塔的中部入口相连，减压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与第一加氢反应单元的侧部入口相连，在加压苯蒸馏塔的顶部和减压苯蒸馏塔的顶部分别设有气相出口，在减压苯蒸馏塔的中部还设有纯水加入口；

在第一加氢反应单元的上部设有氢气和催化剂入口，第一加氢反应单元的底部出口通过管道与蒸馏单元的中部物料入口相连；

在蒸馏单元的底部设有重相出口，在蒸馏单元的顶部设有水和轻相杂质出口，蒸馏单元的粗己内酰胺出口通过管道与结晶单元相连。

在第二除杂系统中，水反萃取单元的中部进口与苯萃取单元的己内酰胺的苯溶液排出口相连，在水反萃取单元的顶部设有纯水加入口，中上侧部设有粗苯出口，底部设有己内酰胺水溶液出口，己内酰胺水溶液出口通过管道与离子交换单元的物料入口相连；

离子交换单元的物料出口通过管道与第二加氢反应单元的物料入口相连，在第二加氢反应单元的顶部设有氢气和催化剂入口，第二加氢反应单元的底部出口通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连；在三效蒸发单元的顶部设有水和轻相杂质出口，三效蒸发单元的粗己内酰胺出口通过管道与结晶单元相连；

水反萃取单元的己内酰胺水溶液出口还通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连；离子交换单元的物料出口还通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连。

结晶单元的粗己内酰胺入口通过管道分别与第一除杂系统和第二除杂系统相连，在结晶单元上设有纯水入口，结晶单元的己内酰胺晶体物料出口与离心分离单元的物料入口相连。

离心分离单元的物料入口与结晶单元的己内酰胺晶体物料出口相连，离心分离单元的母液出口分出两条管道，一条管道与结晶单元的粗己内酰胺入口相连，另一条管道与苯萃取单元的酰胺油加入口相连。

本实用新型中，当需生产低端产品时，在第一除杂系统中的蒸馏单元，可仅蒸出水和轻相杂质；在第二除杂系统中，水反萃取后，可直接进行三效蒸发，不经过离子交换单元和第二加氢反应单元，以降低能耗和废水的排放；同时可生产出满足国标要求的低端产品，满足市场上大众产品的需求。

本实用新型中，当需生产中端产品时，在第一除杂系统中的蒸馏单元，需要进行蒸馏脱除重相杂质，降低后续结晶单元的负担；在第二除杂系统中，水反萃取后，还需要经过离子交换单元，再进行三效蒸发（不经过第二加氢反应单元），可生产出满足国标要求的中端产品，满足市场上中端产品的需求。

本实用新型中，当需生产高端产品时，在第一除杂系统中的蒸馏单元，需要进行蒸馏脱除重相杂质，降低后续结晶单元的负担；在第二除杂系统中，水反萃取后，还需要经过离子交换单元和第二加氢反应单元，再进行三效蒸发，以生产出比国标中优等品品质更高的产品，满足高端市场的需求。

本实用新型的有益效果在于：

1、与现有的萃取罐、离子交换柱、加氢塔、精馏塔集成装置相比，本实用新型能耗低，废水排放量小，运行成本低，对环境友好。

2、采用本实用新型，可直接生产出己内酰胺固态产品，便于运输与储存。

3、采用本实用新型，可生产出符合GB/T13254-2017中的各类标准要求的己内酰胺固态产品，满足市场上对高端、中端、低端等各类产品的需求，增加生产的灵活性，有利用于对市场的把控，提高企业的市场竞争力。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中：1、苯萃取单元，2、苯蒸馏单元，2-1、加压苯蒸馏塔，2-2、减压苯蒸馏塔，3、第一加氢反应单元，4、蒸馏单元，5、结晶单元，6、离心分离单元，7、三效蒸发单元，8、离子交换单元， 9、第二加氢反应单元，10、水反萃取单元；

A、酰胺油，B、苯，C、粗苯，D、氢气，E、催化剂，F、水和轻相杂质，G、纯水，H、己内酰胺晶体，I、重相杂质，J、硫酸铵溶液。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实用新型包括苯萃取单元1、第一除杂系统、第二除杂系统、结晶单元5和离心分离单元6，第一除杂系统包括依次相连的苯蒸馏单元2、第一加氢反应单元3和蒸馏单元4，第二除杂系统包括依次相连的水反萃取单元10、离子交换单元8、第二加氢反应单元9和三效蒸发单元7。

苯萃取单元1设有酰胺油加入口、苯加入口、硫酸铵溶液排出口和己内酰胺的苯溶液排出口，其作用是将来自重排系统的酰胺油在萃取剂苯的作用下将己内酰胺萃取至苯中得到己内酰胺的苯溶液，并去除硫酸铵溶液，硫酸铵溶液返回原生产工艺中；己内酰胺的苯溶液排出后一部分送至第一除杂系统，另一部分送至第二除杂系统。

第一除杂系统中：

苯蒸馏单元2的作用是去除己内酰胺的苯溶液中的苯；苯蒸馏单元2由两个苯蒸馏塔组成，苯蒸馏塔中部设有进口、下部设有出口，顶部设有气相出口；第一个苯蒸馏塔为加压苯蒸馏塔2-1，操作压力为0.1~0.3MPa，塔的中部进口与苯萃取单元1的己内酰胺的苯溶液排出口通过管道相连，一部分己内酰胺的苯溶液经加压苯蒸馏塔脱苯后，从底部出口排出送至第二个苯蒸馏塔，第二个苯蒸馏塔为减压苯蒸馏塔2-2，操作压力为-0.8~0.1MPa，在减压苯蒸馏塔的塔中部还设有纯水加入口，在该塔内将苯完全脱除，从两个苯蒸馏塔顶部排出的粗苯经精制后回用，减压苯蒸馏塔底部排出的溶液送入第一加氢反应单元3；加压苯蒸馏塔的苯蒸汽可用来加热进入减压苯蒸馏塔的物料；

第一加氢反应单元3上部设有氢气和催化剂入口，侧部设有物料入口，下部设有出口，其中侧部物料入口与减压苯蒸馏塔的底部出口通过管道相连；在第一加氢反应单元3中，脱苯后的己内酰胺溶液中的不饱和杂质经过加氢后变成稳定的饱和杂质，第一加氢反应单元3内的溶液完成加氢反应后从底部排出送至蒸馏单元4；

蒸馏单元4的作用是去除己内酰胺溶液中水和轻相杂质、重相杂质，在其中部设有物料入口，底部设有重相出口，顶部设有水和轻相杂质出口，中上部设有气相粗己内酰胺出口，其中物料入口通过管道与第一加氢反应单元3的下部出口相连接；顶部排出的水和轻相杂质送至环保处理单元，底部排出的重相杂质做焚烧处理，中上部排出粗己内酰胺。

第二除杂系统中：

水反萃取单元10的顶部设有纯水加入口，中部设有己内酰胺的苯溶液入口，通过管道与苯萃取单元1的己内酰胺的苯溶液排出口相连接，中上侧部设有粗苯出口，底部设有己内酰胺水溶液出口，其作用是将另一部分己内酰胺的苯溶液中的己内酰胺反萃取至水溶液中，得到己内酰胺的水溶液，以去除酰胺油中溶于苯的杂质，完成水反萃取后己内酰胺的水溶液从底部出口排出至离子交换单元8；

离子交换单元8上设有己内酰胺水溶液入口、物料出口，己内酰胺水溶液入口通过管道与水反萃取单元10的己内酰胺水溶液出口相连接，其作用是去除己内酰胺的水溶液中的离子杂质，完成离子交换后将溶液送至第二加氢反应单元9；

第二加氢反应单元9与前述第一除杂系统中的第一加氢反应单元的结构和作用相同，去除离子杂质后的己内酰胺水溶液完成加氢后排出至三效蒸发单元7；

三效蒸发单元7的中部设有物料入口，顶部设有水和轻相杂质出口，底部设有粗己内酰胺出口，三效蒸发单元7的物料入口通过管道与第二加氢反应单元9的底部出口相连接，顶部排出的水和轻相杂质送入环保处理单元，底部排出的粗己内酰胺与第一除杂系统中的蒸馏单元4排出的粗己内酰胺混合后送入结晶单元5。

结晶单元5设有粗己内酰胺入口、纯水入口、己内酰胺晶体溶液出口，粗己内酰胺入口与第一除杂系统和第二除杂系统相连接，完成结晶后己内酰胺晶体溶液排出至离心分离单元6。

离心分离单元6设有己内酰胺晶体溶液入口、己内酰胺晶体出口、离心母液出口，己内酰胺晶体溶液入口通过管道与结晶单元5的己内酰胺晶体溶液出口相连接，完成离心分离后，排出的己内酰胺晶体经干燥后得到己内酰胺固态产品，或者直接送入后续聚合系统制作尼龙切片。当离心母液中杂质含量较少时，直接返回至结晶单元5；当离心母液中杂质含量较高时，一部分返回至酰胺油中。

本系统的工作过程如下：

将来自重排系统的酰胺油A加入苯萃取单元1内，并加入萃取剂苯B，在萃取剂苯B的作用下，酰胺油A中的己内酰胺被萃取至苯中，静置，上部得到己内酰胺的苯溶液，下部得到硫酸铵溶液，从底部排出硫酸铵溶液返回至原生产工艺中，从上侧部排出一部分己内酰胺的苯溶液至第一除杂系统的苯蒸馏单元2；排出另一部分己内酰胺的苯溶液至第二除杂系统的水反萃取单元10。

在第一除杂系统内：

在苯蒸馏单元2内，脱除苯得到粗苯C，粗苯C从苯蒸馏单元顶部排出，经后续处理后返回至苯萃取单元循环使用；脱除苯的溶液从底部排出至第一加氢反应单元3；

在第一加氢反应单元3内加入氢气D和催化剂E，完成加氢反应，以将脱苯后的己内酰胺溶液中的不饱和杂质变成性质稳定的饱和杂质，完成加氢反应后送至蒸馏单元4；

在蒸馏单元4内，控制一定的温度、压力，从顶部排出的水和轻相杂质F送至环保处理单元，从上侧部排出的粗己内酰胺至结晶单元5，底部排出的重相杂质I进行焚烧处理。

在第二除杂系统内：

在水反萃取单元10内加入纯水G，己内酰胺被反萃取至水中，静置分层，中上侧部得到粗苯C，经后续处理后返回至苯萃取单元1，下部得到己内酰胺的水溶液，从底部排出至离子交换单元8；

在离子交换单元8，将己内酰胺水溶液中的离子杂质吸附脱除，之后，将溶液送至第二加氢反应单元9；

在第二加氢反应单元9内，加入氢气D和催化剂E，将溶液中的性质不稳定的不饱和物质转化为性质稳定的饱和物质，完成加氢反应后，将加氢反应液送至三效蒸发单元7；

在三效蒸发单元7内，控制一定的温度和压力，脱除水和轻相杂质F，得到粗己内酰胺。

将第一除杂系统的蒸馏单元4得到的粗己内酰胺和第二除杂系统的三效蒸发单元7得到粗己内酰胺混匀后送入结晶单元5。

在结晶单元5内加入纯水，进行降温结晶，控制一定的结晶参数，得到己内酰胺晶体溶液，之后，送入离心分离单元6。

在离心分离单元6中，进行离心分离，得到离心母液和己内酰胺晶体，己内酰胺晶体经干燥后得到高端的己内酰胺固态产品，其产品品质远高于国标中优等品的标准，满足高端市场的需求。

实施例2

用于生产中端的己内酰胺固态产品，如图1所示，本实施例与实施例1的不同之处在于，在第二除杂系统中，不经过第二加氢反应单元9，即完成离子交换后直接送入三效蒸发单元7，满足市场上中端产品的需求。

实施例3

用于生产低端的己内酰胺固态产品，如图1所示，本实施例与实施例1的不同之处在于，在第一除杂系统中的蒸馏单元，可仅蒸出水和轻相杂质F；在第二除杂系统中，完成水反萃取后，将溶液直接送入三效蒸发单元7，不经过离子交换单元8和加氢反应单元3，满足市场上大众产品的需求。

Claims (6)

1.一种己内酰胺的精制系统，其特征是，包括依次相连的苯萃取单元、除杂系统、结晶单元和离心分离单元，所述除杂系统包括并联的第一除杂系统和第二除杂系统，所述第一除杂系统包括依次相连的苯蒸馏单元、第一加氢反应单元和蒸馏单元，所述第二除杂系统包括依次相连的水反萃取单元、离子交换单元、第二加氢反应单元和三效蒸发单元。

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺的精制系统，其特征是，在所述苯萃取单元设有酰胺油加入口、苯加入口、硫酸铵溶液排出口和己内酰胺的苯溶液排出口，所述己内酰胺的苯溶液排出口分出两条管道，其中一条管道与第一除杂系统的苯蒸馏单元相连，另一条管道与第二除杂系统的水反萃取单元相连。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺的精制系统，其特征是，在第一除杂系统中，苯蒸馏单元包括加压苯蒸馏塔和减压苯蒸馏塔，加压苯蒸馏塔的中部进口与苯萃取单元的己内酰胺的苯溶液排出口相连，加压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与减压苯蒸馏塔的中部入口相连，减压苯蒸馏塔的底部出口通过管道与第一加氢反应单元的侧部入口相连，在加压苯蒸馏塔的顶部和减压苯蒸馏塔的顶部分别设有气相出口，在减压苯蒸馏塔的中部还设有纯水加入口；

在第一加氢反应单元的上部设有氢气和催化剂入口，第一加氢反应单元的底部出口通过管道与蒸馏单元的中部物料入口相连；

在蒸馏单元的底部设有重相出口，在蒸馏单元的顶部设有水和轻相杂质出口，蒸馏单元的粗己内酰胺出口通过管道与结晶单元相连。

4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺的精制系统，其特征是，在第二除杂系统中，水反萃取单元的中部进口与苯萃取单元的己内酰胺的苯溶液排出口相连，在水反萃取单元的顶部设有纯水加入口，中上侧部设有粗苯出口，底部设有己内酰胺水溶液出口，己内酰胺水溶液出口通过管道与离子交换单元的物料入口相连；

离子交换单元的物料出口通过管道与第二加氢反应单元的物料入口相连，在第二加氢反应单元的顶部设有氢气和催化剂入口，第二加氢反应单元的底部出口通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连；在三效蒸发单元的顶部设有水和轻相杂质出口，三效蒸发单元的粗己内酰胺出口通过管道与结晶单元相连；

水反萃取单元的己内酰胺水溶液出口还通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连；离子交换单元的物料出口还通过管道与三效蒸发单元的物料入口相连。

5.根据权利要求1所述的一种己内酰胺的精制系统，其特征是，结晶单元的粗己内酰胺入口通过管道分别与第一除杂系统和第二除杂系统相连，在结晶单元上设有纯水入口，结晶单元的己内酰胺晶体物料出口与离心分离单元的物料入口相连。

6.根据权利要求1所述的一种己内酰胺的精制系统，其特征是，离心分离单元的物料入口与结晶单元的己内酰胺晶体物料出口相连，离心分离单元的母液出口分出两条管道，一条管道与结晶单元的粗己内酰胺入口相连，另一条管道与苯萃取单元的酰胺油加入口相连。

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