CN106927989B - 一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法，包括混合碳四原料中丁烯与异丁烷在酸性催化剂作用下发生烷基化反应生成异辛烷，将含有异辛烷和未反应的碳四组分的反应流出物引入脱丁烷塔进行产物分离，所述脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物进入异构化反应系统，将正丁烷异构生成异丁烷，并将异构化反应流出物以气相状态返回脱丁烷塔，以提高异丁烷的分离浓度，同时降低脱丁烷塔的能耗。本发明的方法有效回收利用了异构化反应放出的热量，使脱丁烷塔能耗大幅降低，且将塔顶采出高浓度异丁烷产品部分或全部循环至烷基化反应器进料，提高了循环异丁烷的进料浓度，有效提高了烷基化反应效率。

Description

一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法
技术领域
本发明涉及异辛烷生产制备技术领域，尤其涉及一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法。
背景技术
混合碳四烷基化主要是混合碳四中的丁烯与异丁烷反应生成异辛烷。异辛烷产品具有辛烷值高、低硫、低雷德蒸气压等优点,是一种理想的汽油调和组分，满足新配方汽油的要求。混合碳四烷基化反应过程中，为了能够获得品质较好的异辛烷产品，通常需要控制较高的异丁烷和丁烯的分子比，因为反应系统中异丁烷浓度升高，可有效降低烷基化反应中烯烃聚合副反应，烷基化油的辛烷值会上升、终馏点会下降，因此烷基化反应对高浓度异丁烷原料的需求量较大，同时还辅助有大量的异丁烷循环。
混合碳四各种工艺来源中都含有正丁烷，虽然正丁烷不参与烷基化反应，但正丁烷的存在会起到稀释进料有效组分浓度的作用，降低烷基化反应的效率，增加后续分离工段的能耗。目前，通常烷基化工艺是采用脱丁烷塔和丁烷分离塔，将反应系统内多余的正丁烷及时排出，避免积累，将分离得到的高浓度异丁烷循环利用。如进料中的正丁烷浓度越高，则为分离得到所需浓度的循环异丁烷，丁烷分离塔的能耗就会越高。
中国专利ZL201520638576.0公开了一种烷基化产物分离装置，包括脱丁烷塔、丁烷分离塔，通过在脱丁烷塔底排出重油杂质并调节烷基化油采出口和抽轻油口的位置及采出量，控制进入丁烷分离塔的混合物料中正丁烷含量，降低丁烷分离塔的操作负荷，在丁烷分离塔塔顶和塔底分别得到异丁烷和正丁烷产品。在大幅降低丁烷分离塔的操作负荷和分离成本的同时，得到纯度大于97％的正丁烷和纯度大于87％的异丁烷产品，以及辛烷值大于93的烷基化油。
中国专利ZL201210140292.X公开了一种链烷烃烷基化方法，将异丁烷供应给两个单独的烷基化系统，第一烷基化系统的流出物供应给中间脱丁烷塔，从烷基化产物中分离出C4组分，然后将塔顶C4产物供应给第二烷基化系统以提供异丁烷，第二烷基化系统的流出物供应给传统的脱异丁烷塔，将正丁烷和异丁烷进行分离，以防止正丁烷在系统内累积。
上述两种方法都是典型的两塔分离正丁烷，才能得到所需浓度的循环异丁烷，分离成本高，尤其是进料中正丁烷的含量越高，分离塔需要更高的回流比才能达到异丁烷的浓度要求，更进一步增加了分离能耗，同时正丁烷资源也未能得到利用。
发明内容
针对上述的不足，本发明的目的在于提供一种利用异构化反应提高烷基化产量及降低产物分离能耗的工艺方法，本发明的方法可有效提高循环异丁烷浓度，从而提高烷基化反应效率，降低脱丁烷塔能耗，同时使正丁烷资源得到合理利用。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法，包括混合碳四原料中丁烯与异丁烷在酸性催化剂作用下发生烷基化反应生成异辛烷，将含有异辛烷和未反应的碳四组分的反应流出物引入脱丁烷塔进行产物分离，所述脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物进入异构化反应系统，将正丁烷异构生成异丁烷，并将异构化反应流出物以气相状态返回脱丁烷塔，以提高异丁烷的分离浓度，同时降低脱丁烷塔的能耗。
具体的，所述的脱丁烷塔塔顶采出高浓度异丁烷，并将部分或全部高浓度异丁烷循环至烷基化反应进料，提高循环异丁烷浓度，中部侧线采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分。
优选的，所述的脱丁烷塔反应条件为：塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3。
优选的，所述的酸性催化剂可以是浓硫酸、氢氟酸、固体酸催化剂。
优选的，所述的异构化反应催化剂为分子筛、杂多酸、固体酸催化剂、负载0.1％-1.0％Pt金属。
优选的，所述异构化反应温度为100-150℃，反应压力为0.60-0.65MPa。
本发明还提供了另外一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法，包括混合碳四原料中的丁烯与异丁烷在酸性催化剂作用下发生烷基化反应生成异辛烷，将含有异辛烷和未反应碳四组分的反应流出物引入脱丁烷塔进行产物分离，所述的脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物经预热后进入异构化反应系统，正丁烷异构生成异丁烷，异构化反应流出物与脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷换热后以气相状态返回脱丁烷塔。
优选的，所述的脱丁烷塔塔顶采出高浓度异丁烷，并将部分或全部高浓度异丁烷循环至烷基化反应进料，中部侧线采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，所述的脱丁烷塔反应条件为：塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3。
优选的，所述的异构化反应催化剂为分子筛、杂多酸、固体酸催化剂、负载0.1％-1.0％Pt金属，异构化反应温度为150-200℃，反应压力为0.60-0.65MPa。
优选的，所述的脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物在进入异构化反应系统前需经过一级或多级预热，一级预热热介为质异构化反应流出物。
综上所述，运用本发明的技术方案，具有如下有益效果：
1、烷基化反应及产物分离工艺与丁烷异构化反应系统相结合，有效利用了混合碳四原料中的正丁烷，避免其在烷基化反应系统内累积，同时获得了高浓度异丁烷原料。
2、采用异构化反应系统流出物与反应进料换热，并将换热后的异构化反应系统流出物返回脱丁烷塔的新工艺，在满足异构化反应温度的同时有效回收利用了异构化反应放出的热量，使脱丁烷塔能耗大幅降低，且塔顶采出高浓度异丁烷产品。
3、将脱丁烷塔塔顶采出的高浓度异丁烷部分或全部循环至烷基化反应进料，可有效提高循环异丁烷浓度，同时有利用于增加烷基化产能，提高烷基化反应制冷效率，大大提高了反应效率。
4、省略传统工艺中的丁烷分离塔，在脱丁烷塔内实现异丁烷和异辛烷产品的高效分离。
5、脱丁烷塔回流比较低，使脱丁烷塔能耗进一步得到降低。
附图说明
图1为本发明实施例1、2的流程示意图；
图2为本发明实施例3、4的流程示意图。
图3为本发明实施例5、6的流程示意图。
附图中，1、烷基化反应器，2、脱丁烷塔，3、异构化反应系统，4、一级预热器，5、二级或多级预热器，101烷基化反应进料线，201脱丁烷塔进料线，202脱丁烷塔塔顶采出线，203脱丁烷塔中部侧线，204脱丁烷塔塔釜侧线，205脱丁烷塔塔底采出线，206烃循环线，301异构化反应系统进料线，302脱丁烷塔返塔线
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
参见图1，将含有丁烯和异丁烷的C4混合物经过烷基化反应器进料线101引入烷基化反应器1，在酸性催化剂作用下进行烷基化反应。
所述的酸性催化剂可以是浓硫酸、氢氟酸、固体酸催化剂等烷基化反应常用催化剂。
将含有异辛烷和未反应C4组分的反应流出物经过脱丁烷塔进料线201引入脱丁烷塔2，由塔顶采出线202采出高浓度异丁烷，中部侧线203采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线204采出异辛烷产品，塔底采出线205排出重组分。
将脱丁烷塔2塔顶采出的高浓度异丁烷经烃循环线206返回至烷基化反应器1，提高循环异丁烷浓度。
控制脱丁烷塔2操作条件为，塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3。
由脱丁烷塔中部侧线203采出的正丁烷和异丁烷的混合物经过异构化反应器进料线301引入异构化反应系统3，使正丁烷尽可能的转化为异丁烷。
异构化反应催化剂为丁烷异构中、低温催化剂，优选分子筛、杂多酸、固体酸催化剂，负载0.1％-1.0％Pt金属。
优选的，异构化反应温度为100-150℃，反应压力为反应压力为0.60-0.65MPa。
将异构化反应系统3采出的气相流出物经过返塔线302返回脱丁烷塔，到达提高异丁烷浓度,降低脱丁烷塔能耗的目的，脱丁烷塔塔顶异丁烷浓度可到90％以上。
参见图2、3，本发明的另一种实施方式是脱丁烷塔中部侧线203分离采出的正丁烷和异丁烷混合物经一级预热器4或多级预热器5预热后，达到异构化反应温度条件后，经过异构化反应器进料线301进入异构化反应系统3，正丁烷异构生成异丁烷。异构化反应流出物与脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物换热后以气相状态由返塔线302返回脱丁烷塔。
优选的，一级预热热介质为异构化反应流出物。
异构化反应催化剂为丁烷异构中、低温催化剂，优选分子筛、杂多酸、固体酸催化剂，负载0.1％-1.0％Pt金属，异构化反应温度为150-200℃，反应压力为反应压力为0.60-0.65MPa。
脱丁烷塔塔顶采出线202采出高浓度异丁烷，中部侧线203采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线204采出异辛烷产品，塔底采出线205排出重组分。
将脱丁烷塔2塔顶采出的高浓度异丁烷经烃循环线206返回至烷基化反应器1。
脱丁烷塔2操作条件为：塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3。
具体的：
实施例1
参见图1，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在浓硫酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度50℃，塔顶压力为0.60MPa，塔底温度为150℃，塔底压力为0.62MPa，回流比为1。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物直接进入异构化反应系统后，混合物中的正丁烷异构生成异丁烷。异构化反应系统催化剂SO4(2-)/ZrO2，负载0.1％的Pt，反应温度为100℃，反应压力为0.62MPa。由于异构化反应为放热反应，为了有效回收反应热，将采出的气相异构化反应流出物直接返回脱丁烷塔。将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷部分循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，另一部分作为产品采出，塔顶采出异丁烷浓度为95％。
实施例2
参见图1，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在浓硫酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度55℃，塔顶压力为0.63MPa，塔底温度为160℃，塔底压力为0.66MPa，回流比为2。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物直接进入异构化反应系统后，混合物中的正丁烷异构生成异丁烷。异构化反应系统催化剂SO4(2-)/ZrO2，负载0.2％的Pt，反应温度为140℃，反应压力为0.65MPa。将采出的气相异构化反应流出物直接返回脱丁烷塔。将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷部分循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，另一部分作为产品采出，塔顶采出异丁烷浓度为94％。
实施例3
参见图2，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在浓硫酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度55℃，塔顶压力为0.65MPa，塔底温度为160℃，塔底压力为0.68MPa，回流比为2。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物经过与异构化反应系统流出物经一级预热后进入异构化反应系统，正丁烷异构生成异丁烷。异构化反应系统催化剂为CS2.5H0.5PW12O40，负载0.5％的Pt，反应温度为160℃，反应压力为0.66MPa。气相的异构化反应流出物与反应进料的正丁烷和异丁烷的混合物进行换热后返回脱丁烷塔。将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷部分循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，另一部分作为产品采出，塔顶采出异丁烷浓度为93％。
实施例4
参见图2，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在浓硫酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度50℃，塔顶压力为0.60MPa，塔底温度为160℃，塔底压力为0.63MPa，回流比为1。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物经过与异构化反应系统流出物经一级预热后进入异构化反应系统，正丁烷异构生成异丁烷。异构化反应系统催化剂为CS2.5H0.5PW12O40，负载0.3％的Pt，反应温度为160℃，反应压力为0.62MPa。气相的异构化反应流出物与反应进料的正丁烷和异丁烷的混合物进行换热后返回脱丁烷塔。塔顶采出异丁烷浓度为95％，将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，进一步提高烷基化反应效率。
实施例5
参见图3，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在浓硫酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度53℃，塔顶压力为0.62MPa，塔底温度为160℃，塔底压力为0.65MPa，回流比为1。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物经过与异构化反应系统流出物先经过一级预热，再经过二级预热达到异构化反应温度条件后，进入异构化反应系统，在异构化反应系统催化剂为CS2.5H0.5PW12O40，负载1％的Pt作用下，反应温度为200℃，反应压力为0.63MPa，正丁烷异构生成异丁烷。气相的异构化反应流出物与反应进料的正丁烷和异丁烷的混合物进行换热后返回脱丁烷塔。塔顶采出异丁烷浓度为94％，将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，进一步提高烷基化反应效率。
实施例6
参见图3，含有丁烯和异丁烷的C4混合原料在烷基化反应器内，在固体酸催化剂作用下发生烷基化反应。烷基化反应流出物经脱酸处理后，将含有产物异辛烷、未反应的正丁烷和异丁烷的烃类混合物通入脱丁烷塔进行产物分离。控制脱丁烷塔塔顶温度55℃，塔顶压力为0.62MPa，塔底温度为158℃，塔底压力为0.65MPa，回流比为3。脱丁烷塔塔顶采出异丁烷，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，中部侧线采出正丁烷和异丁烷混合物。脱丁烷塔中部侧线采出的正丁烷和异丁烷混合物经过与异构化反应系统流出物先经过一级预热，再经过二级预热达到异构化反应温度条件后，进入异构化反应系统，在异构化反应系统催化剂为氧化锆体系，负载0.6％的Pt作用下，反应温度为180℃，反应压力为0.63MPa，正丁烷异构生成异丁烷。气相的异构化反应流出物与反应进料的正丁烷和异丁烷的混合物进行换热后返回脱丁烷塔。将脱丁烷塔塔顶采出的异丁烷部分循环至烷基化反应器，提高循环异丁烷浓度，另一部分作为产品采出，塔顶采出异丁烷浓度为92％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法，包括混合碳四原料中丁烯与异丁烷在酸性催化剂作用下发生烷基化反应生成异辛烷，将含有异辛烷和未反应的碳四组分的反应流出物引入脱丁烷塔进行产物分离，其特征在于：所述脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物进入异构化反应系统，将正丁烷异构生成异丁烷，并将异构化反应流出物以气相状态返回脱丁烷塔，以提高异丁烷的分离浓度，同时降低脱丁烷塔的能耗；
将所述的脱丁烷塔塔顶采出的高浓度异丁烷部分或全部循环至烷基化反应进料，达到提高产能和反应效率的目的，所述的脱丁烷塔中部侧线采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分；
所述的脱丁烷塔反应条件为：塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3；
所述的酸性催化剂是浓硫酸、氢氟酸、固体酸催化剂；
所述的异构化反应催化剂为分子筛、杂多酸、固体酸催化剂、负载0.1%-1.0%Pt金属；
所述异构化反应温度为100-150℃，反应压力为0.60-0.65 MPa。
2.一种提高烷基化反应效率及降低产物分离能耗的工艺方法，包括混合碳四原料中的丁烯与异丁烷在酸性催化剂作用下发生烷基化反应生成异辛烷，将含有异辛烷和未反应碳四组分的反应流出物引入脱丁烷塔进行产物分离，其特征在于：所述的脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物经预热后进入异构化反应系统，正丁烷异构生成异丁烷，异构化反应流出物与脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷换热后以气相状态返回脱丁烷塔；
将所述的脱丁烷塔塔顶采出的高浓度异丁烷部分或全部循环至烷基化反应进料，所述的脱丁烷塔中部侧线采出正丁烷和异丁烷的混合物，塔釜侧线采出异辛烷产品，塔底排出重组分，所述的脱丁烷塔反应条件为：塔顶温度50-55℃，塔顶压力为0.60-0.65MPa，塔底温度为150-160℃，塔底压力为0.62-0.68MPa，回流比为1-3；
所述的酸性催化剂是浓硫酸、氢氟酸、固体酸催化剂；
所述的异构化反应催化剂为分子筛、杂多酸、固体酸催化剂、负载0.1%-1.0%Pt金属，异构化反应温度为150-200℃，反应压力为0.60-0.65 MPa；
所述的脱丁烷塔分离采出的正丁烷和异丁烷混合物在进入异构化反应系统前需经过一级或多级预热，一级预热热介质为异构化反应流出物。
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