CN106749164A - 浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置和方法。装置包括反应及浓缩系统、结晶系统和精制系统。反应及浓缩系统的主要作用是在催化剂的作用下，把原料浓甲醛反应生成三聚甲醛，并通过浓缩塔浓缩成63%的三聚甲醛溶液；结晶系统的作用是把63%的三聚甲醛溶液，通过结晶的方法，浓缩成93%的三聚甲醛溶液；精制系统的主要作用是把93%的三聚甲醛溶液精制成99.9%的三聚甲醛溶液，其作为中间产品送往别的装置使用。本发明相比于萃取法制备三聚甲醛路线，其流程简单，能耗低，操作简单，有效的减少的苯的环境污染，非常适合大规模的工业化生产。

Description

浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种通过结晶法连续制备三聚甲醛的装置以及方法。

背景技术

随着石油资源的日益减少，以及世界各国对燃油的需求量日益增长，各国对新型能源的研发都加大了力度。

聚甲氧基二甲醚是以甲氧基为主链的低分子量缩醛聚合物，系高沸点无色液体，可用作酚醛树脂的改性剂、溶剂、增塑剂和脱模剂等。同时，其也是一种性能优良的柴油增氧剂，其物性与柴油相近，不仅具有很高的十六烷值，其含氧量也很高，在柴油中添加15%的情况下，不需要对车辆发动机供油系统进行改造，可明显改善柴油的燃烧特性，提高柴油质量，增加含氧量7%以上，减排50%以上的尾气污染，大幅度减少氮氧化合物和一氧化碳的排放。

三聚甲醛是生产清洁能源聚甲氧基二甲醚的重要中间体。在现有的三聚甲醛的技术中，大多数都使用的是苯萃取工艺，生产装置对环境造成了严重的污染，对该技术的推广造成了一定影响。本申请采用新型的三聚甲醛结晶工艺，有效的解决了环保问题，更加有利于聚甲氧基二甲醚技术的大规模推广。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置和方法。

一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置，包括反应及浓缩系统、结晶系统以及精制系统，

所述的反应及浓缩系统，包括三聚甲醛反应器R1、浓缩塔C2；三聚甲醛反应器R1的顶部出料口与浓缩塔C2的中部进料口相连，浓缩塔C2塔顶采出口与结晶系统J3的进料口相连，浓缩塔C2的塔釜采出口与三聚甲醛反应器R1的中部回流口相连；

所述的结晶系统，包括结晶器J3；结晶器的入口与浓缩塔C1塔顶的采出口相连，结晶器J3的出口有两个，一个是93%wt的三聚甲醛溶液出口，与精制系统的脱水塔C4的中部进料口相连，另一个出口是含20%wt三聚甲醛的残液出口，与精制系统的三聚甲醛回收塔C6的中部进料口相连；

所述的精制系统，包括脱水塔C4、脱重塔C5、三聚甲醛回收塔C6、甲醛回收塔C7；脱水塔C4的中部的进料口，与结晶系统的结晶器J1的一个出料口相连，脱水塔C4塔顶的采出口，与浓缩塔C2的进料口相连，脱水塔C4塔釜的采出口，与脱重塔C5的中部进料口相连；脱重塔C5的塔顶采出口，采出的是高纯度的三聚甲醛溶液，其作为中间产品送往下一道工序，脱重塔C5的塔釜采出口，则与反应器R1的中段进料口相连；三聚甲醛回收塔C6的中段进料口，与结晶装置的结晶器J3的另一个出料口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔顶采出口，则与浓缩塔C2的中段入口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔釜采出口，则与甲醛回收塔C7的中段入口相连；甲醛回收塔C7的塔顶采出口采出的稀醛溶液，作为原料循环回到前段工序，甲醛回收塔C7塔釜采出的为废水。

一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的方法，主要包括反应及浓缩、结晶和精制三个步骤，

A、反应及浓缩

以浓甲醛为反应物，在催化剂的作用下，在反应器内连续的转化为三聚甲醛，反应产物经过反应器底部的再沸器蒸发后，以蒸汽的形式进入到浓缩塔，三聚甲醛在浓缩塔的作用下，进一步浓缩成63%wt的浓度，浓缩后的三聚甲醛溶液则从浓缩塔塔顶采出，未反应完的甲醛则由塔底采出返回至反应器继续参与反应；

B、结晶

从浓缩塔塔顶送过来的63%wt的三聚甲醛溶液，与稀碱液混合均匀后，送入结晶系统，经过结晶系统的提浓后，产生两股三聚甲醛溶液：一股93%wt的浓度较高的三聚甲醛溶液则送往脱水塔进行进一步的提浓，另外一股结晶的残液，则送往三聚回收塔进行三聚甲醛的回收处理；

C、精制

从结晶系统过来的93%浓度的三聚甲醛溶液，经过脱水塔、脱重塔精制后，得到99.9%纯度的三聚甲醛中间产品，送入后续装置继续使用；而从结晶系统过来的另一股含20%wt三聚甲醛的残液，则送入三聚甲醛回收塔及稀醛回收塔进行有用组分的分离及循环利用。

本发明的有益效果：与苯萃取工艺路线相比，结晶路线流程相对简单，杜绝了苯对大气环境的污染，装置的安全等级降低，结晶系统设备属于全自动系统，操作简单，能耗都大大降低，非常适合大规模的工业化生产。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示（只画出主要的设备，其他的仪表、泵、阀门、中间罐等设备已省略，结构示意不会影响本领域技术人员的理解和实施），一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置，包括反应及浓缩系统、结晶系统以及精制系统。

所述的反应及浓缩系统，包括三聚甲醛反应器R1、浓缩塔C2；三聚甲醛反应器R1的顶部出料口与浓缩塔C2的中部进料口相连，浓缩塔C2塔顶采出口与结晶系统J3的进料口相连，浓缩塔C2的塔釜采出口与三聚甲醛反应器R1的中部回流口相连；

所述的结晶系统，包括结晶器J3；结晶器的入口与浓缩塔C1塔顶的采出口相连，结晶器J3的出口有两个，一个是93%wt的三聚甲醛溶液出口，与精制系统的脱水塔C4的中部进料口相连，另一个出口是含20%wt三聚甲醛的残液出口，与精制系统的三聚甲醛回收塔C6的中部进料口相连。

所述的精制系统，包括脱水塔C4、脱重塔C5、三聚甲醛回收塔C6、甲醛回收塔C7；脱水塔C4的中部的进料口，与结晶系统的结晶器J3的一个出料口相连，脱水塔C4塔顶的采出口，与浓缩塔C2的进料口相连，脱水塔C4塔釜的采出口，与脱重塔C5的中部进料口相连；脱重塔C5的塔顶采出口，采出的是高纯度的三聚甲醛溶液，其作为中间产品送往下一道工序，脱重塔C5的塔釜采出口，则与反应器R1的中段进料口相连；三聚甲醛回收塔C6的中段进料口，与结晶装置的结晶器J3的另一个出料口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔顶采出口，则与浓缩塔C2的中段入口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔釜采出口，则与甲醛回收塔C7的中段入口相连；甲醛回收塔C7的塔顶采出口采出的稀醛溶液，作为原料循环回到前段工序，甲醛回收塔C7塔釜采出的为废水。

一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的方法，主要包括反应及浓缩、结晶和精制三个步骤。

A、反应及浓缩

以浓甲醛为反应物，在催化剂的作用下，在反应器R1内连续的转化为三聚甲醛，反应产物经过反应器底部的再沸器蒸发后，以蒸汽的形式进入到浓缩塔C2，三聚甲醛在浓缩塔C2的作用下，进一步浓缩成63%wt的浓度，浓缩后的三聚甲醛溶液则从浓缩塔塔顶采出，未反应完的甲醛则由塔底采出返回至反应器R1继续参与反应。

B、结晶

从浓缩塔塔顶送过来的63%wt的三聚甲醛溶液，与稀碱液混合均匀后，送入结晶系统J3，经过结晶系统的提浓后，产生两股三聚甲醛溶液：一股93%wt的浓度较高的三聚甲醛溶液则送往脱水塔C4进行进一步的提浓，另外一股结晶的残液，则送往三聚回收塔C5进行三聚甲醛的回收处理。

C、精制

从结晶系统过来的93%浓度的三聚甲醛溶液，送入脱水塔C4进行水等轻组分脱除，轻组分从脱水塔C4采出后，送至浓缩塔C2中部入口，脱水塔C4塔釜采出的产品，则送入脱重塔C5进行重组分的脱除；三聚甲醛溶液经过脱重塔C5脱除重组分后，从塔顶采出99.9%纯度的三聚甲醛中间产品，送入后续装置继续使用，脱重塔C5塔釜采出的重组分，则返回至反应器R1中继续循环利用；而从结晶系统J3过来的另一股含20%wt三聚甲醛的残液，则送入三聚甲醛回收塔C6中进行三聚甲醛的回收及循环，三聚甲醛回收塔C6塔顶采出的三聚甲醛溶液，返回至浓缩塔C2，三聚甲醛回收塔C6塔釜采出的稀醛溶液，则送至稀醛回收塔C7进行稀醛的分离；稀醛回收塔C7塔顶采出的稀醛溶液，则送往前段工序循环利用，稀醛回收塔C7塔釜采出的废水，则送往污水处理区进行污水处理。

Claims (2)

1.一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的装置，其特征在于，它包括反应及浓缩系统、结晶系统以及精制系统，

所述的反应及浓缩系统，包括三聚甲醛反应器R1、浓缩塔C2；三聚甲醛反应器R1的顶部出料口与浓缩塔C2的中部进料口相连，浓缩塔C2塔顶采出口与结晶系统J3的进料口相连，浓缩塔C2的塔釜采出口与三聚甲醛反应器R1的中部回流口相连；

所述的结晶系统，包括结晶器J3；结晶器的入口与浓缩塔C1塔顶的采出口相连，结晶器J3的出口有两个，一个是93%wt的三聚甲醛溶液出口，与精制系统的脱水塔C4的中部进料口相连，另一个出口是含20%wt三聚甲醛的残液出口，与精制系统的三聚甲醛回收塔C6的中部进料口相连；

所述的精制系统，包括脱水塔C4、脱重塔C5、三聚甲醛回收塔C6、甲醛回收塔C7；脱水塔C4的中部的进料口，与结晶系统的结晶器J1的一个出料口相连，脱水塔C4塔顶的采出口，与浓缩塔C2的进料口相连，脱水塔C4塔釜的采出口，与脱重塔C5的中部进料口相连；脱重塔C5的塔顶采出口，采出的是高纯度的三聚甲醛溶液，其作为中间产品送往下一道工序，脱重塔C5的塔釜采出口，则与反应器R1的中段进料口相连；三聚甲醛回收塔C6的中段进料口，与结晶装置的结晶器J3的另一个出料口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔顶采出口，则与浓缩塔C2的中段入口相连，三聚甲醛回收塔C6的塔釜采出口，则与甲醛回收塔C7的中段入口相连；甲醛回收塔C7的塔顶采出口采出的稀醛溶液，作为原料循环回到前段工序，甲醛回收塔C7塔釜采出的为废水。

2.一种浓甲醛为原料连续制备三聚甲醛的方法，其特征在于，主要包括反应及浓缩、结晶和精制三个步骤，

A、反应及浓缩

以浓甲醛为反应物，在催化剂的作用下，在反应器内连续的转化为三聚甲醛，反应产物经过反应器底部的再沸器蒸发后，以蒸汽的形式进入到浓缩塔，三聚甲醛在浓缩塔的作用下，进一步浓缩成63%wt的浓度，浓缩后的三聚甲醛溶液则从浓缩塔塔顶采出，未反应完的甲醛则由塔底采出返回至反应器继续参与反应；

B、结晶

从浓缩塔塔顶送过来的63%wt的三聚甲醛溶液，与稀碱液混合均匀后，送入结晶系统，经过结晶系统的提浓后，产生两股三聚甲醛溶液：一股93%wt的浓度较高的三聚甲醛溶液则送往脱水塔进行进一步的提浓，另外一股结晶的残液，则送往三聚回收塔进行三聚甲醛的回收处理；

C、精制

从结晶系统过来的93%浓度的三聚甲醛溶液，经过脱水塔、脱重塔精制后，得到99.9%纯度的三聚甲醛中间产品，送入后续装置继续使用；而从结晶系统过来的另一股含20%wt三聚甲醛的残液，则送入三聚甲醛回收塔及稀醛回收塔进行有用组分的分离及循环利用。