CN104177325A - 一种制备三聚甲醛的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种制备三聚甲醛的装置和方法。该装置包括：反应器和再沸器；反应器设置有甲醛进料管、催化剂进料管、底部循环物料出料口、循环物料进料装置、顶部出料口；再沸器一端与底部循环物料出料口连接，再沸器另一端与循环物料进料装置连接。该方法包括以下步骤：1）催化剂通过催化剂进料管进入反应器中；甲醛进料管的出口设置于液相区的中下部，靠近反应器的中心线的位置；甲醛通过甲醛进料管进入反应器的液相区的中下部；2）气相区的部分物料从顶部出料口输出；3）底部循环物料出料口输出一股物料，进入再沸器中进行加热，然后回到气相区；4）循环物料回到反应器后，轻组分经顶部出料口输出物料；重组分进入液相区继续进行反应。

Description

一种制备三聚甲醛的装置和方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备三聚甲醛的装置和方法。

背景技术

现有技术中用于制备三聚甲醛的装置如图1所示。图1中甲醛进料管设置在反应器侧面，并未延伸至反应器内部；与再沸器连接的循环物料进料装置设置在反应器的液相区内；反应器也未设置调节压力的调压阀、控制液位的液位控制器，同时也未设置与反应器连接的回收装置和回收物料回收管路；也未示出是否设置有催化剂进料管路或催化剂加料方式。

现有技术提供的制备三聚甲醛的装置存在以下缺陷：第一，甲醛进料管设置在反应器侧面，并未延伸至反应器内部，这使得甲醛进入反应器以后是沿着反应器的器壁流动，进而与催化剂混合，这会造成甲醛和催化剂混合不均匀，反应在反应器内进行的不均匀；第二，由于从再沸器中输出的物料为气液混合态，因此将循环物料进料装置设置在反应器的液相区中，会使得循环物料中的轻组分和重组分不易分离，而且会产生“水锤”现象，使得再沸器震动较大；第三，从反应器的顶部物料出口输出的物料是一个甲醛、三聚甲醛等的混合物，不设置回收装置和回收物料回收管路，会造成物料的浪费；第四，未设置调压装置和液位控制装置，会使得反应器不易控制和调节。

现有技术中提供的制备三聚甲醛的方法，存在甲醛转化率较低，物料利用率低等缺陷。

发明内容

本申请的目的在于提供一种制备三聚甲醛的装置和方法，可以解决部分的或全部的上述问题。

本申请提供一种制备三聚甲醛的装置，包括：反应器和再沸器；所述反应器设置有甲醛进料管、催化剂进料管、底部循环物料出料口、循环物料进料装置、顶部出料口；所述再沸器一端与所述底部循环物料出料口连接，所述再沸器另一端与所述循环物料进料装置连接。

优选的，该装置还包括浓缩塔；所述浓缩塔为填料塔，所述浓缩塔设置有与所述顶部出料口相连接的浓缩物料进料口、底部回收物料出口和顶部三聚甲醛出料口；所述反应器设置有与所述浓缩塔的所述底部回收物料出口相连接的回收物料进料口。

优选的，所述反应器的内部空间分为气相区和液相区，所述气相区在液相区的上面；所述甲醛进料管的出口设置于所述液相区的中下部，且靠近所述反应器的中心线的位置；所述催化剂进料管设置在所述反应器的侧面下端；所述循环物料进料装置包括循环物料进料管和设置在所述循环物料进料管管口的挡板罩，所述挡板罩设置在所述反应器的靠近中心线的位置，且位于所述气相区中；所述反应器还设置有除沫器，所述除沫器设置在所述挡板罩的上方。

优选的，所述再沸器和所述底部循环物料出料口之间设置有用于使物料循环的物料循环泵；所述反应器上还设置有液位控制器和调压阀。

本申请还提供一种制备三聚甲醛的方法，其使用上述的制备三聚甲醛的装置，该方法包括以下步骤：

1）液体催化剂通过催化剂进料管进入反应器中；甲醛进料管的出口设置于反应器液相区的中下部，靠近反应器的中心线的位置；甲醛通过所述甲醛进料管进入反应器的液相区的中下部，与催化剂混合，进行反应；

2）反应一段时间后，反应器气相区的部分物料以气相形式从顶部出料口输出物料；反应器底部循环物料出料口输出一股循环物料，进入再沸器中进行加热，加热后的物料以气液混合态通过循环物料进料装置回到反应器的气相区；

3）循环物料回到反应器后，轻组分经反应器的顶部出料口输出物料；重组分进入反应器的液相区继续进行反应；

优选的，所述顶部出料口输出物料经浓缩物料进料口进入浓缩塔内进行浓缩和分离；浓缩后的物料从浓缩塔的顶部三聚甲醛出料口出料，剩余物料经浓缩塔底部回收物料出口出料，然后经反应器的回收物料进料口回到反应器内继续参加反应。

优选的，所述甲醛的浓度为40%～70%；所述催化剂的用量为甲醛重量的0.1%～5%；所述反应器的反应温度为80℃～120℃，反应压力为0.005MPaG～0.05MPaG。

优选的，所述浓缩塔的操作压力为-0.5MPaG～-0.0001MPaG，塔底操作温度90℃～120℃，塔顶操作温度70℃～110℃。

更为优选的，所述甲醛的浓度为55%～65%；所述催化剂的用量为甲醛重量的0.5%～3%；所述反应器的反应温度为90℃～110℃，反应压力为0.008MPaG～0.02MPaG。

更为优选的，所述浓缩塔的操作压力为-0.1MPaG～-0.0005MPaG，塔底操作温度95℃～110℃，塔顶操作温度85℃～100℃。

通过本申请提供的一种制备三聚甲醛的装置和方法，能够带来部分或全部的以下有益效果：

第一，当甲醛通过甲醛进料管进入反应器时，由于甲醛进料管的管口位置设置在液相区的中下部，且靠近反应器的中心线的位置，甲醛和催化剂能够更好的混合；第二，循环物料进料装置设置在反应器的气相区，使得循环物料中的轻组分和重组分快速分离，且不会产生“水锤”现象；第三，设置一个浓缩塔，用于将反应器的顶部物料出口输出的物料中的除三聚甲醛以外的物料（主要是甲醛）进行回收，回到反应器中进行反应，避免了物料的浪费；第四，设置调压阀和液位控制器，使得反应器内部反应压力、物料液位可以调节和控制，使得反应器更加稳定、安全。

使用本申请提供的制备三聚甲醛的方法，可以大幅提高反应的转化率。

附图说明

图1为现有技术中的一种制备三聚甲醛的装置的示意图；

图2为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图；

图3为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图（包括浓缩塔）；

图4为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图（包括浓缩塔、除沫器、调压阀和液位控制器）。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。

本申请提供一种制备三聚甲醛的装置，包括：反应器和再沸器；所述反应器设置有甲醛进料管、催化剂进料管、底部循环物料出料口、循环物料进料装置、顶部出料口；所述再沸器一端与所述底部循环物料出料口连接，所述再沸器另一端与所述循环物料进料装置连接。

优选的，所述装置还包括浓缩塔；所述浓缩塔为填料塔，所述浓缩塔设置有与所述顶部出料口相连接的浓缩物料进料口、底部回收物料出口和顶部三聚甲醛出料口；所述反应器设置有与所述浓缩塔的所述底部回收物料出口相连接的回收物料进料口。

优选的，所述反应器的内部空间分为气相区和液相区，所述气相区在液相区的上面；所述甲醛进料管的出口设置于所述液相区的中下部，且靠近所述反应器的中心线的位置；所述催化剂进料管设置在所述反应器的侧面下端；所述循环物料进料装置包括循环物料进料管和设置在所述循环物料进料管管口的挡板罩，所述挡板罩设置在所述反应器的靠近中心线的位置，且位于所述气相区中；所述反应器还设置有除沫器，所述除沫器设置在所述挡板罩的上方。

优选的，所述再沸器和所述底部循环物料出料口之间设置有用于使物料循环的物料循环泵；所述反应器上还设置有液位控制器和调压阀。

图1为现有技术中的一种制备三聚甲醛的装置的示意图；如图1所示，该装置主要包括反应器和再沸器；反应器内部空间分为气相区和液相区，反应器上设置有甲醛进料管、顶部出料口、底部循环物料出料口、循环物料进料装置和除沫器；循环物料进料装置与再沸器出口相连，包括循环物料进料管和挡板罩；再沸器入口和底部循环物料出料口之间设有物料循环泵。

甲醛进料管的管口设置在反应器的侧面边缘位置，循环物料进料装置设置在反应器的液相区。

甲醛进料管设置在反应器侧面边缘位置，并未延伸至反应器内部，这使得甲醛进入反应器以后是沿着反应器的器壁流动，进而与催化剂混合，这会造成甲醛和催化剂混合不均匀，反应在反应器内进行的不均匀；

由于从再沸器中输出的物料为气液混合态，因此将循环物料进料装置设置在反应器的液相区中，会使得循环物料中的轻组分和重组分不易分离，而且会产生“水锤”现象，使得再沸器震动较大；

从反应器的顶部物料出口输出的物料是一个甲醛、三聚甲醛等的混合物，不设置回收装置和回收物料回收管路，会造成物料的浪费；该装置未设置调压装置和液位控制装置，会使得反应器不易控制和调节。

图2为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图；如图2所示，该装置包括反应器100和再沸器200；反应器100的内部空间分为液相区103和气相区104，反应器上设置有甲醛进料管101、催化剂进料管102、底部循环物料出料口105、顶部出料口106和循环物料进料装置；循环物料进料装置包括挡板罩108和循环物料进料管109。

在一个优选的实施方式中，在底部循环物料出料口105和再沸器200之间设置有物料循环泵400。

如前所述的液相区103和气相区104是指物料在反应器100中由于状态不同而将反应器100大致分为气相物料区域和液相物料区域，图中虚线为液相区103和气相区104的分界线示意。

气相区104在液相区103的上面；甲醛进料管101的出口设置于液相区103的中下部，且靠近反应器100的中心线的位置；反应器100可以是釜式反应器，催化剂进料管101设置在反应器100的侧面下端；循环物料进料管109的管口设置有挡板罩108，挡板罩108设置在反应器100的靠近中心线的位置，且位于气相区104中。

如前所述的反应器100的侧面下端是指反应器100的器壁在高度方向上靠近底部的位置；中心线是指反应器100的圆柱状容器的中心线。

在其他的实施方式中，甲醛进料管101和催化剂进料管102也可以合并为一个总管，然后进入反应器100的液相区103，出口的位置仍设置在液相区103的中下部，且靠近反应器100的中心线的位置。

液体催化剂通过催化剂进料管102进入反应器100中；甲醛进料管101的出口设置于反应器液相区的中下部，靠近反应器的中心线的位置；甲醛通过甲醛进料管101进入反应器100的液相区103的中下部，与催化剂混合。

反应一段时间后，反应器100的气相区104的部分物料以气相形式从顶部出料口106输出物料；反应器100底部循环物料出料口105输出一股循环物料，进入再沸器200中进行加热，加热后的物料以气液混合态通过循环物料进料装置回到反应器100的气相区104中。

循环物料回到反应器100后，轻组分经反应器100的顶部出料口106输出物料；重组分进入反应器100的液相区103继续进行反应。

图3为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图（包括浓缩塔）；

在一个优选的实施例中，如图3所示，制备三聚甲醛的装置还可以包括浓缩塔300，浓缩塔300上设置有浓缩物料进料口301、底部回收物料出口302和顶部三聚甲醛出料口303；相应的，反应器100上设置有与底部回收物料出口302相连接的回收物料进料口107。

顶部出料口106输出物料经浓缩物料进料口301进入浓缩塔300内进行浓缩和分离；浓缩后的物料从浓缩塔300的顶部三聚甲醛出料口303出料，剩余物料经浓缩塔300底部回收物料出口302出料，然后经反应器100的回收物料进料口107回到反应器100内继续参加反应。

图4为本申请实施例提供的一种制备三聚甲醛的装置的示意图（包括浓缩塔、除沫器、调压阀和液位控制器）。

在另外的一个优选的实施方式里，甲醛进料管101的管口还可以设置一个分布器，用以使甲醛快速的进入反应器100，并能够和催化剂混合的更加均匀。

在一个更为优选的实施例中，反应器100还可以设置有调压阀500、液位控制器600和除沫器700。

反应过程中，当反应器100的反应压力超过设定压力时，调压阀500打开，调节反应器100的反应压力；当反应器100的液相区103液面将要超过设定液位或者液位过低时，液位控制器600会通过调节再沸器200出料量和进料量，从而调节反应器100的液位，避免使反应器100的液位过高或过低；除沫器700用于出去反应器100的气相区104的泡沫，除沫器10可以是能够实现除沫的各种类型的除沫器，例如，丝网除沫器等。

本申请还提供一种制备三聚甲醛的方法，包括以下步骤：

液体催化剂通过催化剂进料管102进入反应器100中，催化剂进料管可以设置在反应器100液相区103的外壁的任意地方，以保证催化剂直接输入至液相区103；甲醛进料管101的出口设置于反应器100液相区103的中下部，靠近反应器100的中心线的位置；甲醛通过甲醛进料管101进入反应器100的液相区103的中下部，与催化剂充分混合。

反应进行一段时间后，反应产物会分别存留在液相区103和气相区104中，反应器100气相区104的部分物料以气相形式从顶部出料口106输出物料。

为了使反应朝向有利于产物生成的方向发生，需要将液相区103中的反应产物从反应体系中分离出去，因此反应器100底部循环物料出料口105输出一股循环物料，进入再沸器200中进行加热，加热后的物料以气液混合态通过循环物料进料装置回到反应器100的气相区104。

循环物料回到反应器100后，轻组分经反应器100的顶部出料口106输出物料；重组分进入反应器100的液相区103继续进行反应。

在一个优选的方法中，顶部出料口106输出物料经浓缩物料进料口301进入浓缩塔300内进行浓缩和分离；浓缩后的物料从浓缩塔300的顶部三聚甲醛出料口303出料，剩余物料经浓缩塔300底部回收物料出口302出料，然后经反应器100的回收物料进料口107回到反应器100内继续参加反应。

甲醛的浓度为40%～70%；催化剂的用量为甲醛重量的0.1%～5%；反应器100的反应温度为80℃～120℃，反应压力为0.005MPaG～0.05MPaG；浓缩塔300的操作压力为-0.5MPaG～-0.0001MPaG，塔底操作温度90℃～120℃，塔顶操作温度70℃～110℃。

由于浓缩塔300内为负压，使得反应器100的气相区104内的物料能够快速的进入到浓缩塔300中；甲醛制备三聚甲醛的反应为可逆反应，产物的迅速分离使得使得可逆反应的平衡朝向生成三聚甲醛的方向移动，从而可以提高三聚甲醛的产率。

在一个更优选的方法中，甲醛的浓度为55%～65%；催化剂的用量为甲醛重量的0.5%～3%；反应器100的反应温度为90℃～110℃，反应压力为0.008MPaG～0.02MPaG；浓缩塔300的操作压力为-0.1MPaG～-0.0005MPaG，塔底操作温度95℃～110℃，塔顶操作温度85℃～100℃。

使用本方法制备三聚甲醛，可以很好地控制反应的进行；甲醛和催化剂能够快速均匀的混合，生成的产物可以有效的分离出去，进而促进三聚甲醛的生成，提高三聚甲醛的产率，与现有技术相比，三聚甲醛的产率可以由15%左右提高至25%；浓缩塔内进行的物料浓缩和分离，可以极大的提高甲醛的回收利用率，降低生产成本，提高效益。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备三聚甲醛的装置，其特征在于，包括：反应器和再沸器；所述反应器设置有甲醛进料管、催化剂进料管、底部循环物料出料口、循环物料进料装置、顶部出料口；所述再沸器一端与所述底部循环物料出料口连接，所述再沸器另一端与所述循环物料进料装置连接。 

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括浓缩塔；所述浓缩塔为填料塔，所述浓缩塔设置有与所述顶部出料口相连接的浓缩物料进料口、底部回收物料出口和顶部三聚甲醛出料口；所述反应器设置有与所述浓缩塔的所述底部回收物料出口相连接的回收物料进料口。 

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述反应器的内部空间分为气相区和液相区，所述气相区在液相区的上面；所述甲醛进料管的出口设置于所述液相区的中下部，且靠近所述反应器的中心线的位置；所述催化剂进料管设置在所述反应器的侧面下端；所述循环物料进料装置包括循环物料进料管和设置在所述循环物料进料管管口的挡板罩，所述挡板罩设置在所述反应器的靠近中心线的位置，且位于所述气相区中；所述反应器还设置有除沫器，所述除沫器设置在所述挡板罩的上方。 

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述再沸器和所述底部循环物料出料口之间设置有用于使物料循环的物料循环泵；所述反应器上还设置有液位控制器和调压阀。 

5.一种制备三聚甲醛的方法，其使用如权利要求1-4中任一项所述的装置，该方法包括以下步骤： 

1）液体催化剂通过催化剂进料管进入反应器中；甲醛进料管的出口设置于反应器液相区的中下部，靠近反应器的中心线的位置；甲醛通过所述甲醛进料管进入反应器的液相区的中下部，与催化剂混合，进行反应； 

2）反应一段时间后，反应器气相区的部分物料以气相形式从顶部出料口输出物料；反应器底部循环物料出料口输出一股循环物料，进入再沸器中进行加热，加热后的物料以气液混合态通过循环物料进料装置回到反应器的气相区； 

3）循环物料回到反应器后，轻组分经反应器的顶部出料口输出物料；重组分进入反应器的液相区继续进行反应。 

6.根据权利要求5所述的制备三聚甲醛的方法，其特征在于，所述顶部出料口输出物料经浓缩物料进料口进入浓缩塔内进行浓缩和分离；浓缩后的物料从浓缩塔的顶部三聚甲醛出料口出料，剩余物料经浓缩塔底部回收物料出口出料，然后经反应器的回收物料进料口回到反应器内继续参加反应。 

7.根据权利要求6所述的制备三聚甲醛的方法，其特征在于，所述甲醛的浓度为40%～70%；所述催化剂的用量为甲醛重量的0.1%～5%；所述反应器的反应温度为80℃～120℃，反应压力为0.005MPaG～0.05MPaG。 

8.根据权利要求6所述的制备三聚甲醛的方法，其特征在于，所述浓缩塔的操作压力为-0.5MPaG～-0.0001MPaG，塔底操作温度90℃～120℃，塔顶操作温度70℃～110℃。 

9.根据权利要求7所述的制备三聚甲醛的方法，其特征在于，所述甲醛的浓度为55%～65%；所述催化剂的用量为甲醛重量的0.5%～3%；所述反应器的反应温度为90℃～110℃，反应压力为0.008MPaG～0.02MPaG。 

10.根据权利要求8所述的制备三聚甲醛的方法，其特征在于，所述浓缩塔的操作压力为-0.1MPaG～-0.0005MPaG，塔底操作温度95℃～110℃，塔顶操作温度85℃～100℃。