CN110156747A - 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置 - Google Patents

一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN110156747A
CN110156747A CN201910303086.8A CN201910303086A CN110156747A CN 110156747 A CN110156747 A CN 110156747A CN 201910303086 A CN201910303086 A CN 201910303086A CN 110156747 A CN110156747 A CN 110156747A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactive distillation
partition wall
metaformaldehyde
distillation column
section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910303086.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110156747B (zh
Inventor
李洪
孟莹
从海峰
李鑫钢
高鑫
韩振为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN201910303086.8A priority Critical patent/CN110156747B/zh
Publication of CN110156747A publication Critical patent/CN110156747A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110156747B publication Critical patent/CN110156747B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/145—One step being separation by permeation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D323/00—Heterocyclic compounds containing more than two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D323/04—Six-membered rings
    • C07D323/06—Trioxane
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Heterocyclic Compounds That Contain Two Or More Ring Oxygen Atoms (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置，该工艺以工业甲醛水溶液为原料，装置包括一个隔壁反应精馏塔和一个蒸汽渗透设备，反应物甲醛水溶液在分隔壁反应精馏塔反应精馏侧进行反应，生成三聚甲醛；反应后反应系统中低沸点共沸物三聚甲醛、甲醛及水的混合物进入分隔壁反应精馏塔共用精馏段，反应精馏侧塔釜采出不参与反应的水，二次分离侧塔釜采出目标产物三聚甲醛；分隔壁反应精馏塔塔顶采出气相三聚甲醛、甲醛及水混合物，该混合物进入塔顶蒸汽渗透设备进行膜脱水过程，去除混合物中的水，脱水混合物全部返回至隔壁反应精馏塔共用精馏段中。本发明原料价格低廉，反应进程可控，具有良好的应用前景。

Description

一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，涉及一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置。
背景技术
三聚甲醛是合成工程塑料聚甲醛的单体原料，也可用于制备稳定剂、杀虫剂、粘结剂、消毒剂等。同时，三聚甲醛可以作为甲醛的一种无水替代反应物，几乎可用于所有甲醛参与的反应中，具有较高的应用价值。现阶段，针对三聚甲醛制备过程已有一些工艺技术，例如：CN104693166A提出了将甲醛水溶液输送至反应釜中，硫酸催化反应，即得到三聚甲醛，此工艺中的反应在反应釜中进行，反应过程的反应转化率收到限制，循环流股流量过大，且后续分离工艺复杂；CN108409707A提出了一种预反应器、催化蒸馏塔、萃取塔、萃取液分离塔组成的反应精馏-萃取工艺技术，运用预反应-反应精馏过程制备三聚甲醛，后利用萃取工艺对三聚甲醛进行精制，此工艺虽运用催化蒸馏塔打破平衡限制，但后续脱水工艺中萃取剂的引入会对后续三聚甲醛的应用造成影响；CN108329294A提出了一种反应精馏、膜分离、精馏分离工艺技术相结合的工艺技术，此工艺分离过程较为复杂，均需多个塔设备进行，分离能耗仍需进一步降低从而提高工艺经济性。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置，使用本发明提供的以分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备耦合工艺为基础的三聚甲醛生产工艺方法及装置可利用分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备优势，打破反应平衡限制，提高反应物转化率，提高目标产品三聚甲醛收率，降低后续分离工艺及装置的复杂性，极大的缩短工艺流程，降低能耗。该工艺及装置具有工艺流程简单、设备投资较低、产品质量稳定、能耗较低等优点。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备。
所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器，塔中设置底部封闭的竖置隔板，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段(Ⅱ)和二次分离段(Ⅲ)的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透设备的气相进料口相连。
所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
分隔壁反应精馏塔中反应精馏段(Ⅱ)中部分或全部装填固体酸催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段(Ⅰ)、二次分离段(Ⅲ)塔内件为填料、塔盘或二者混合。
分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上设置一个液相原料进料口。
分隔壁反应精馏塔中竖置的隔板使得反应精馏段(Ⅱ)与二次分离段(Ⅲ)的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。
蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
本发明的一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法包括如下步骤：
第1步，甲醛水溶液通过反应液相进料口进入至分隔壁反应精馏塔中进行反应；
第2步，反应体系中的低沸点共沸物三聚甲醛、甲醛及水的混合物进入分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)，反应体系中不参与反应的水经过反应精馏段(Ⅱ)提馏区的分离作用分离出反应区，后从反应精馏段(Ⅱ)塔釜采出；
第3步，隔壁反应精馏塔公共精馏段(Ⅰ)中的物质进入到二次分离段(Ⅲ)进行二次分离，经过此段的分离作用，塔釜分离出目标产品三聚甲醛；
第4步，分隔壁反应精馏塔塔顶采出三聚甲醛、甲醛及水的气相输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其它物质分离，并从渗透侧采出，分离出水的其余物质(三聚甲醛、甲醛、微量水)从蒸汽渗透设备截留液采出口采出后进入全凝器冷凝为液体后返回至隔壁反应精馏塔塔顶的公共精馏段(Ⅰ)。
所述的第2步中，分隔壁反应精馏塔的塔顶操作压力优选范围为绝压0.8-3atm，反应物甲醛水溶液的甲醛含量优选范围为0.2-0.8，催化剂使用量优选范围为20-400kg/m3，塔顶为全回流。
所述的第4步中，蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃；渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
1.本工艺在一个精馏塔及一个蒸汽渗透设备中即可完成反应过程、目标产品DMM3～5的精制及反应体系的脱水过程，有效缩短工艺流程及工艺装置数目，降低能耗。
2.本工艺可打破甲醛聚合反应的平衡限制，增大反应转化率，降低循环流股流量，提高工艺经济性。
3.本工艺过程利用蒸汽渗透设备进行分离，避免了体系中的共沸组成带来的分离难度，有效去除反应体系中的水，分离工艺无需引入其他物质，缩短分离工艺流程。由于塔顶蒸汽渗透设备的脱水过程，三聚甲醛、甲醛及水混合物非共沸组成，此混合物进行二次精馏分离，塔釜采出高浓度三聚甲醛。
附图说明
图1为三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置包括分隔壁反应精馏塔1及蒸汽渗透设备3。
所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器5，塔中设置底部封闭的竖置隔板2，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段(Ⅱ)和二次分离段(Ⅲ)的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透设备的气相进料口相连。
所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器4，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
本发明的技术和设备适用于由甲醛水溶液制备三聚甲醛，为了更好地说明本发明在反应转化率、产品纯度、产品收率及能耗的优势，选取其中两个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例1：
将本发明方法用于甲醛水溶液在酸性条件下反应制三聚甲醛的过程，与本发明所述流程相同，包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，其中甲醛水溶液分隔壁精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上的液相进料口进入到反应精馏塔中，如图所示。分隔壁反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压0.8atm，反应物甲醛水溶液的甲醛含量为20％，质量百分含量，催化剂使用量为400kg/m3，塔顶为全回流。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为100kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达99.2％，目标产物三聚甲醛纯度可以达到99.3％。
实施例2：
将本发明方法用于甲醛水溶液在酸性条件下反应制三聚甲醛的过程，与本发明所述流程相同，包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，其中甲醛水溶液分隔壁精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上的液相进料口进入到反应精馏塔中，如图所示。分隔壁反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压3atm，反应物甲醛水溶液的甲醛含量为80％，质量百分含量，催化剂使用量为100kg/m3，塔顶为全回流。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为600kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热20℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达99.4％，目标产物三聚甲醛纯度可以达到99.6％。
实施例3：
将本发明方法用于甲醛水溶液在酸性条件下反应制三聚甲醛的过程，与本发明所述流程相同，包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，其中甲醛水溶液分隔壁精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上的液相进料口进入到反应精馏塔中，如图所示。分隔壁反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压2.5atm，反应物甲醛水溶液的甲醛含量为60％，质量百分含量，催化剂使用量为80kg/m3，塔顶为全回流。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为400kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热15℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达99.5％，目标产物三聚甲醛纯度可以达到99.5％。
本发明提出的一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法，其特征在于：
甲醛水溶液通过反应液相进料口进入至分隔壁反应精馏塔中与催化剂接触进行反应；反应体系中的低沸点共沸物三聚甲醛、甲醛及水的混合物进入分隔壁反应精馏塔的公共精馏段，反应体系中不参与反应的水经过反应精馏段提馏区的分离作用分离出反应区后从反应精馏段塔釜采出；隔壁反应精馏塔公共精馏段中的物质进入到二次分离段进行二次分离，经过此段的分离作用，塔釜分离出目标产品三聚甲醛；分隔壁反应精馏塔塔顶采出三聚甲醛、甲醛及水的气相输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与三聚甲醛、甲醛分离，并从渗透侧采出，分离出水的三聚甲醛、甲醛从蒸汽渗透设备截留液采出口采出后进入全凝器冷凝为液体后返回至隔壁反应精馏塔塔顶的公共精馏段。
2.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法，其特征在于：分隔壁反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压0.8-3atm，塔顶为全回流。
3.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法，其特征在于：反应物甲醛水溶液的甲醛含量为20～80％，质量百分含量。
4.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法，其特征在于：催化剂为酸性固体催化剂，使用量为20-400kg/m3。
5.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺方法，其特征在于：蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃；渗透汽化膜为透水型分子筛膜。
6.一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：工艺装置包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器，塔中设置底部封闭的竖置隔板，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段，反应精馏段设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段和二次分离段的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透气相进料口相连。
7.根据权利要求6所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
8.根据权利要求6所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：分隔壁反应精馏塔中反应精馏段中部分或全部装填固体酸性催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段、二次分离段塔内件为填料、塔盘或二者混合。
9.根据权利要求6所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：竖置的隔板使得反应精馏段与二次分离段的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。
10.根据权利要求7所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：蒸汽渗透设备内设有的渗透汽化膜为NaA膜。
CN201910303086.8A 2019-04-16 2019-04-16 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置 Active CN110156747B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910303086.8A CN110156747B (zh) 2019-04-16 2019-04-16 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910303086.8A CN110156747B (zh) 2019-04-16 2019-04-16 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110156747A true CN110156747A (zh) 2019-08-23
CN110156747B CN110156747B (zh) 2023-05-23

Family

ID=67639436

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910303086.8A Active CN110156747B (zh) 2019-04-16 2019-04-16 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110156747B (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121709A (zh) * 2007-09-17 2008-02-13 浙江三博聚合物有限公司 三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置
CN102350070A (zh) * 2011-07-28 2012-02-15 邢台旭阳煤化工有限公司 一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法
CN102631791A (zh) * 2012-03-31 2012-08-15 中国石油化工股份有限公司 一种分壁精馏塔的控制方法
CN104177325A (zh) * 2013-07-09 2014-12-03 山东辰信新能源有限公司 一种制备三聚甲醛的装置和方法
CN104529763A (zh) * 2014-11-07 2015-04-22 济南大学 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN104693166A (zh) * 2015-03-05 2015-06-10 中国海洋石油总公司 一种三聚甲醛的制备方法
CN104844558A (zh) * 2015-03-31 2015-08-19 中国海洋石油总公司 一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置
CN106540550A (zh) * 2016-11-02 2017-03-29 东方红升江苏新能源有限公司 用于制取聚甲氧基二甲醚的原料膜脱水方法
CN107474036A (zh) * 2017-07-03 2017-12-15 湖北三里枫香科技有限公司 一种三聚甲醛生产工艺方法及萃取反应塔
CN108329294A (zh) * 2018-04-10 2018-07-27 中国科学院成都有机化学有限公司 甲醛制备三聚甲醛的耦合方法
CN108395422A (zh) * 2018-05-16 2018-08-14 凯瑞环保科技股份有限公司 一种三聚甲醛的合成萃取方法及装置
CN108409707A (zh) * 2018-05-16 2018-08-17 凯瑞环保科技股份有限公司 一种三聚甲醛的催化蒸馏合成方法及装置
CN109369607A (zh) * 2018-11-15 2019-02-22 凯瑞环保科技股份有限公司 一种共沸催化反应合成三聚甲醛的装置和方法
CN110090464A (zh) * 2019-04-16 2019-08-06 天津大学 用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏方法及装置
CN210237503U (zh) * 2019-04-16 2020-04-03 天津大学 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101121709A (zh) * 2007-09-17 2008-02-13 浙江三博聚合物有限公司 三聚甲醛合成后的初步提浓、净化的新方法
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置
CN102350070A (zh) * 2011-07-28 2012-02-15 邢台旭阳煤化工有限公司 一种制备三聚甲醛的反应蒸馏装置及方法
CN102631791A (zh) * 2012-03-31 2012-08-15 中国石油化工股份有限公司 一种分壁精馏塔的控制方法
CN104177325A (zh) * 2013-07-09 2014-12-03 山东辰信新能源有限公司 一种制备三聚甲醛的装置和方法
CN104529763A (zh) * 2014-11-07 2015-04-22 济南大学 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN104693166A (zh) * 2015-03-05 2015-06-10 中国海洋石油总公司 一种三聚甲醛的制备方法
CN104844558A (zh) * 2015-03-31 2015-08-19 中国海洋石油总公司 一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置
CN106540550A (zh) * 2016-11-02 2017-03-29 东方红升江苏新能源有限公司 用于制取聚甲氧基二甲醚的原料膜脱水方法
CN107474036A (zh) * 2017-07-03 2017-12-15 湖北三里枫香科技有限公司 一种三聚甲醛生产工艺方法及萃取反应塔
CN108329294A (zh) * 2018-04-10 2018-07-27 中国科学院成都有机化学有限公司 甲醛制备三聚甲醛的耦合方法
CN108395422A (zh) * 2018-05-16 2018-08-14 凯瑞环保科技股份有限公司 一种三聚甲醛的合成萃取方法及装置
CN108409707A (zh) * 2018-05-16 2018-08-17 凯瑞环保科技股份有限公司 一种三聚甲醛的催化蒸馏合成方法及装置
CN109369607A (zh) * 2018-11-15 2019-02-22 凯瑞环保科技股份有限公司 一种共沸催化反应合成三聚甲醛的装置和方法
CN110090464A (zh) * 2019-04-16 2019-08-06 天津大学 用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏方法及装置
CN210237503U (zh) * 2019-04-16 2020-04-03 天津大学 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN110156747B (zh) 2023-05-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101284762B (zh) 制备非常纯的1,4-丁二醇的方法
JP4418589B2 (ja) 酢酸ブチル及び酢酸イソブチルを製造する方法及び装置
CN107628946A (zh) 反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置
CN110078599B (zh) 甲醇与高浓度甲醛合成DMMn的反应精馏工艺方法及装置
CN110078600B (zh) 一种用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏工艺装置及方法
CN108059597B (zh) 一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置
CN110090464A (zh) 用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏方法及装置
CN106588599A (zh) 聚甲醛二甲基醚的纯制方法
CN106588589A (zh) 聚甲醛二甲基醚的提纯方法
CN110467595A (zh) 一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线
CN208182888U (zh) 反应精馏-膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的装置
CN210237503U (zh) 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置
CN104974046A (zh) 一种戊二胺的纯化方法
CN110156575B (zh) 用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合工艺
CN105753649A (zh) 一种从巯基乙酸异辛酯生产过程的废溶剂中回收异辛醇的方法
CN106608832B (zh) 液氨法与氨水法联产乙醇胺的工艺方法
JP2008517026A (ja) 第一の蒸留工程の際に水含有側方流が取り出されることを特徴とするトリオキサンの製造方法
CN110156747A (zh) 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置
CN101918388B (zh) 制备粗品三噁烷的方法
CN1970518B (zh) 环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸酯后的分离工艺
CN110078598B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置
CN115282913A (zh) 一种制备丙酸甲酯的反应系统及方法
CN106187767A (zh) 一种用于包装印刷行业乙酸乙酯废液脱水去醇的精制方法及装置
JP2009504598A (ja) ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための統合された方法
CN101747177A (zh) 一种丁二酸二烷基酯连续水解制备丁二酸的方法和装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant