JP2008517026A - 第一の蒸留工程の際に水含有側方流が取り出されることを特徴とするトリオキサンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
−高度に濃縮したホルムアルデヒド水溶液(1)を反応器(R)中で酸性触媒反応させてトリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物(2)を得る工程(方法工程I)、
−方法工程Iからの前記トリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物(2)を蒸留して、塔頂流(3)として粗トリオキサンを得る工程(方法工程II)及び
−方法工程IIからの粗トリオキサン(3)を、1つ又は複数の更なる方法工程中で蒸留により後処理して、純粋なトリオキサン(8)を得る工程
を有するトリオキサンの製造方法であって、方法工程IIにおいて水含有側方流(4)を取り出すことを特徴とする、トリオキサンの製造方法が提案される。
Description
−高度に濃縮したホルムアルデヒド水溶液を反応器中で酸性触媒反応させてトリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物を得る工程(方法工程I)、
−方法工程Iからの前記トリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物を蒸留して、塔頂流として粗トリオキサンを得る工程(方法工程II)及び
−方法工程IIからの粗トリオキサンを、1つ又は複数の更なる方法工程中で蒸留により後処理して、純粋なトリオキサンを得る工程
を有するトリオキサンの製造方法であって、方法工程IIにおいて水含有側方流を取り出すことを特徴とする、トリオキサンの製造方法が見出された。
図1は、本発明による有利な装置の図示を示す。高度に濃縮されたホルムアルデヒド水溶液、流1が反応器Rに供給され、トリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物、流2が得られる。流2は塔KII中で粗トリオキサン−塔頂流3に、そして水含有側方流4に分離される。
Claims (17)
- 次の方法工程:
−高度に濃縮したホルムアルデヒド水溶液(1)を反応器(R)中で酸性触媒反応させてトリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物(2)を得る工程(方法工程I)、
−方法工程Iからの前記トリオキサン/ホルムアルデヒド/水混合物(2)を蒸留して、塔頂流(3)として粗トリオキサンを得る工程(方法工程II)及び
−方法工程IIからの粗トリオキサン(3)を、1つ又は複数の更なる方法工程中で蒸留により後処理して、純粋なトリオキサン(8)を得る工程
を有するトリオキサンの製造方法であって、方法工程IIにおいて水含有側方流(4)を取り出すことを特徴とする、トリオキサンの製造方法。 - 方法工程IIにおいて取り出される側方流(4)は液状であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 方法工程(II)において取り出される水含有側方流(4)は、水10〜90質量%、有利には40〜80質量%、特に有利には50〜80質量%を含有することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 方法工程IIは、理論分離段5〜40つを有する塔KII中で実施され、前記塔は塔頂圧0.05〜2.50bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 塔KIIは、理論分離段5〜20つを有し、かつ塔頂圧0.20〜0.95bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 塔KIIからの側方流(4)は、この塔中の理論分離段の総数10〜90%の位置にある理論分離段から取り出されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 方法工程Iが実施される反応器(R)及び塔KIIは、この反応器から上昇するガスが直接的に塔KII中に、そして塔KIIから排出される液体が直接的に反応器(R)中に進入するように構成されているユニットを形成することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 方法工程Iが実施される反応器(R)から又は塔KIIから、連続的に又はバッチ式に、供給量の0.01〜1質量%の流(5)が、有利には供給量の0.1〜1.0質量%の流が反応器(R)中に排出されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 塔KIIからの塔頂流(3)が塔KIIIに供給され、前記塔KII中で塔頂を介して易沸性物質を含有する流(6)が分離され、前記塔KIIIは理論分離段5〜50つを含み、かつ塔頂圧0.1〜5.0bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 塔KIIIが理論分離段10〜30つを有し、かつ塔頂圧1.0〜2.5bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 塔KIIIの濃縮部が、この塔KIIIの理論分離段の総数の25〜95%、有利には50〜75%を有することを特徴とする、請求項9又は10記載の方法。
- 塔KIIIからの塔底流(7)が、トリオキサン−純粋塔KIVに供給され、前記塔中で純粋なトリオキサンが側留又は塔底流(8)として得られ、かつ前記塔が0.10〜10.0barだけ塔KIIの塔頂圧よりも高い塔頂圧で運転されることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- トリオキサン−純粋塔KIVからの塔頂流(9)が塔KVに供給され、前記塔中で塔底流(10)として純粋な水が取り出され、かつ前記塔は理論分離段5〜50つを有し、かつ塔頂圧1.0〜10.0bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項12記載の方法。
- 塔KVは、理論分離段10〜30つを有し、かつ塔頂圧2.5〜6.5bar absolutで運転されることを特徴とする、請求項13記載の方法。
- 塔KIV及び/又はKVの回収部は、この塔の理論分離段の総数の25〜100%、有利には75〜100%、特に有利には90〜100%を有することを特徴とする、請求項12から14までのいずれか1項記載の方法。
- 塔KIIからの側方流(4)は塔KVに、かつ/又は塔KVからの塔頂流(11)は塔KIIに、かつ/また更なる水含有流(12)は塔KVに供給されることを特徴とする、請求項13から15までのいずれか1項記載の方法。
- 塔KIV及びKVの代わりに、純粋なトリオキサンを含有する塔底流及び純粋な水を含有する側方流が取り出される分離壁塔が使用されることを特徴とする、請求項12から16までのいずれか1項記載の方法。
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CN111100109B (zh) * | 2020-02-14 | 2023-04-07 | 四川纬邦亿科技有限公司 | 一种三聚甲醛生产工艺及装置 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6075478A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-04-27 | バスフ アクチェンゲゼルシャフト | 市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法及び装置 |
US5061349A (en) * | 1988-12-20 | 1991-10-29 | Kueppenbender Herbert | Method of isolating trioxane from aqueous trioxane solutions by distillative separation |
JPH06228127A (ja) * | 1993-02-02 | 1994-08-16 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの製造方法 |
JPH0733761A (ja) * | 1993-05-19 | 1995-02-03 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの精製法 |
JPH0931072A (ja) * | 1995-07-19 | 1997-02-04 | Hoechst Ag | 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2000143658A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-26 | Ticona Gmbh | ホルムアルデヒド、トリオキサン、アルコ―ルおよびヘミホルマ―ルを含む液体混合物の分離 |
JP2002526491A (ja) * | 1998-09-17 | 2002-08-20 | ティコナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 液体混合物からのトリオキサンの分離 |
WO2004054998A1 (de) * | 2002-12-13 | 2004-07-01 | Ticona Gmbh | Verfahren zur herstellung von trioxan |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1493997C3 (de) * | 1964-11-28 | 1973-11-08 | Fa. Josef Meissner, 5000 Koeln | Verfahren zur Herstellung von Trioxan |
DE1668867A1 (de) | 1968-01-24 | 1971-12-23 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von 1,3,5-Trioxan |
JPS57179182A (en) * | 1981-04-27 | 1982-11-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Recovering method of trioxane |
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Patent Citations (8)
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---|---|---|---|---|
JPS6075478A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-04-27 | バスフ アクチェンゲゼルシャフト | 市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法及び装置 |
US5061349A (en) * | 1988-12-20 | 1991-10-29 | Kueppenbender Herbert | Method of isolating trioxane from aqueous trioxane solutions by distillative separation |
JPH06228127A (ja) * | 1993-02-02 | 1994-08-16 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの製造方法 |
JPH0733761A (ja) * | 1993-05-19 | 1995-02-03 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの精製法 |
JPH0931072A (ja) * | 1995-07-19 | 1997-02-04 | Hoechst Ag | 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2002526491A (ja) * | 1998-09-17 | 2002-08-20 | ティコナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 液体混合物からのトリオキサンの分離 |
JP2000143658A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-26 | Ticona Gmbh | ホルムアルデヒド、トリオキサン、アルコ―ルおよびヘミホルマ―ルを含む液体混合物の分離 |
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