JPS6075478A - 市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法及び装置 - Google Patents
市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法及び装置Info
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- JPS6075478A JPS6075478A JP59157716A JP15771684A JPS6075478A JP S6075478 A JPS6075478 A JP S6075478A JP 59157716 A JP59157716 A JP 59157716A JP 15771684 A JP15771684 A JP 15771684A JP S6075478 A JPS6075478 A JP S6075478A
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- Japan
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- distillation column
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- formaldehyde
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D323/00—Heterocyclic compounds containing more than two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D323/04—Six-membered rings
- C07D323/06—Trioxane
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heterocyclic Compounds That Contain Two Or More Ring Oxygen Atoms (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、酸性触媒の存在下に市販のホルムアルデヒド
水溶液からｌ・リオキザンを製費する方法及び装置に関
する。
水溶液からｌ・リオキザンを製費する方法及び装置に関
する。
、、 従来の技術
この種の方法で生成するトリオキザン、ホルムアルデヒ
ド及び水から成る反応混合物は、引続き公知方法で蒸留
法によりその個々の成分に分解される。これらの方法は
１例えばドイツ連邦共和国特許出願公告第１５４３３４
０号明細書及び同国特許出・願公開第１５４３３９０号
明細書に記載されている。これらの方法においては、ホ
ルムアルデヒド濃縮溶液（該溶液カエリオキサン溶液に
転化される）は。
ド及び水から成る反応混合物は、引続き公知方法で蒸留
法によりその個々の成分に分解される。これらの方法は
１例えばドイツ連邦共和国特許出願公告第１５４３３４
０号明細書及び同国特許出・願公開第１５４３３９０号
明細書に記載されている。これらの方法においては、ホ
ルムアルデヒド濃縮溶液（該溶液カエリオキサン溶液に
転化される）は。
屡々落下膜式蒸発器を用いた常圧での蒸留により”得ら
れる。しかしながら、これらの方法は留出物が主として
水から成っているために、エネルギー費用が高くつく。
れる。しかしながら、これらの方法は留出物が主として
水から成っているために、エネルギー費用が高くつく。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第１４９３９９５号明細
書には、高いエネルギー消費計の欠点を回避することが
記載され、該方法は市販のホルムアルデヒド水溶液を加
圧蒸留によって濃縮し、塔頂生成物のホルムアルデヒド
／水を分留塔で分別凝縮させ、液相を還流として加圧蒸
留に戻しかつ気相（ホルムアルデヒドが富化した）を熱
担体及び反応関与体として大気圧未満の圧力水、、準に
放圧した後液相反応器に供給し、該反１７１’５＋器内
。
書には、高いエネルギー消費計の欠点を回避することが
記載され、該方法は市販のホルムアルデヒド水溶液を加
圧蒸留によって濃縮し、塔頂生成物のホルムアルデヒド
／水を分留塔で分別凝縮させ、液相を還流として加圧蒸
留に戻しかつ気相（ホルムアルデヒドが富化した）を熱
担体及び反応関与体として大気圧未満の圧力水、、準に
放圧した後液相反応器に供給し、該反１７１’５＋器内
。
でトリオキサンへの転化を行なうことにより成る。
反応に後続され、液相反応器と同じ圧力で作業する純粋
な濃縮塔を用いて、該濃縮塔（真空塔）の頂部からトリ
オキサン、ホルムアルデヒド及び水から成る混合物カＩ
取出され、該混合物は公知方法に基づきその個々の成分
に分解される。濃縮塔の塔底生成物は、再び反応器に戻
される。
な濃縮塔を用いて、該濃縮塔（真空塔）の頂部からトリ
オキサン、ホルムアルデヒド及び水から成る混合物カＩ
取出され、該混合物は公知方法に基づきその個々の成分
に分解される。濃縮塔の塔底生成物は、再び反応器に戻
される。
後者の方法では、一方では加圧蒸留の塔頂生成物の部分
的凝縮において蒸留のために必要な還流゛の凝縮熱が利
用されずかつ他面では分別凝縮により反応に供給される
べきホルムアルデヒド／水蒸気混合物内のホルムアルデ
ヒドの可能な富化が最適でないという経済的欠点を有す
る。あらゆる公知方法のエネルギー均衡は、水の大部分
が常に蒸発及び凝縮を行ないながら循環せしめられるた
めに結局は満足されない。
的凝縮において蒸留のために必要な還流゛の凝縮熱が利
用されずかつ他面では分別凝縮により反応に供給される
べきホルムアルデヒド／水蒸気混合物内のホルムアルデ
ヒドの可能な富化が最適でないという経済的欠点を有す
る。あらゆる公知方法のエネルギー均衡は、水の大部分
が常に蒸発及び凝縮を行ないながら循環せしめられるた
めに結局は満足されない。
従って１本発明の課題は、公知方法に比較して高いホル
ムアルデヒド濃縮、ひいては反応帯域内・、での高いト
リオキサン転化率並びに改善されたエネルギー均衡を有
するトリオキサンの製法を提供することであった。
ムアルデヒド濃縮、ひいては反応帯域内・、での高いト
リオキサン転化率並びに改善されたエネルギー均衡を有
するトリオキサンの製法を提供することであった。
前記課題は、ホルムアルデヒド溶液を大気圧よ・りも高
い圧力で作業する蒸留塔に導入し、該蒸留塔の底部で水
を分離し、かつホルムアルデヒドの富化した塔頂生成物
を蒸留塔よりも低い圧力で作業する反応帯域に放圧させ
ることにより９Ｍ性鉄触媒存在下に市販のホルムアルデ
ヒド水溶液から□トリオキサンを製造する方法において
１本発明により１反応帯域で生成する反応生成物を反応
帯域と同じか又はそれよりも低い圧力で作業する第２の
蒸留塔に導入し、第２の蒸留塔の塔頂生成物としてｌ・
リオキサンの富化した混合物を取得し、かつ第２の蒸留
塔の塔底生成物としてホルムアルデヒドの富化した溶液
を還流として反応帯域を貫流させて加圧下に作業する第
１の蒸留塔に戻すことにより解決される。
い圧力で作業する蒸留塔に導入し、該蒸留塔の底部で水
を分離し、かつホルムアルデヒドの富化した塔頂生成物
を蒸留塔よりも低い圧力で作業する反応帯域に放圧させ
ることにより９Ｍ性鉄触媒存在下に市販のホルムアルデ
ヒド水溶液から□トリオキサンを製造する方法において
１本発明により１反応帯域で生成する反応生成物を反応
帯域と同じか又はそれよりも低い圧力で作業する第２の
蒸留塔に導入し、第２の蒸留塔の塔頂生成物としてｌ・
リオキサンの富化した混合物を取得し、かつ第２の蒸留
塔の塔底生成物としてホルムアルデヒドの富化した溶液
を還流として反応帯域を貫流させて加圧下に作業する第
１の蒸留塔に戻すことにより解決される。
本発明方法の実施態杼及び該方法を実施する装、置は特
許請求の範囲第２項以下に記載されている。、１゜実施
例 次に図示の実施例につき本発明の詳細な説明する。
許請求の範囲第２項以下に記載されている。、１゜実施
例 次に図示の実施例につき本発明の詳細な説明する。
出発物質１（市販のホルムアルデヒド水溶液）を大気圧
より高い圧力で作業する蒸留塔２に供給１・する。蒸留
塔の底部から水３を分離し、塔頂生成物としてホルムア
ルデヒドの富化した蒸気混合物４を放圧弁を介して塔２
よりも低い圧力で作業する反応器５に供給する。該反応
器内でホルムアルデヒドのトリオキサンへの部分的転化
が行なわれ□゛る。引続き１反応混合物６（ホルムアル
デヒド／トリオキザン／水）は反応８１号と同じか又は
それよりも低い圧力で作業しかつ濃縮部分と迫出部分と
から成る第２の蒸留塔７に達し、該塔から塔頂生成物８
としてｌ−ＩＪオキサンの富化した混合物を取出し、該
混合物を公知方法に基づきその個々の成分に分解し、か
つ塔底生成物９としてポルムアルデヒドの富化した溶液
を取出し、該溶液を反応器５に戻す。蒸留塔２のために
必要な蹟流量］Ｏは蒸留塔７の追出部分を用いてホルム
アルデヒドで富・化して、ポンプ１２（圧力」１昇のた
めに必要である）によって蒸留塔２に供給する。
より高い圧力で作業する蒸留塔２に供給１・する。蒸留
塔の底部から水３を分離し、塔頂生成物としてホルムア
ルデヒドの富化した蒸気混合物４を放圧弁を介して塔２
よりも低い圧力で作業する反応器５に供給する。該反応
器内でホルムアルデヒドのトリオキサンへの部分的転化
が行なわれ□゛る。引続き１反応混合物６（ホルムアル
デヒド／トリオキザン／水）は反応８１号と同じか又は
それよりも低い圧力で作業しかつ濃縮部分と迫出部分と
から成る第２の蒸留塔７に達し、該塔から塔頂生成物８
としてｌ−ＩＪオキサンの富化した混合物を取出し、該
混合物を公知方法に基づきその個々の成分に分解し、か
つ塔底生成物９としてポルムアルデヒドの富化した溶液
を取出し、該溶液を反応器５に戻す。蒸留塔２のために
必要な蹟流量］Ｏは蒸留塔７の追出部分を用いてホルム
アルデヒドで富・化して、ポンプ１２（圧力」１昇のた
めに必要である）によって蒸留塔２に供給する。
コンパクトなかつ設備費の廉価な構造を達成するために
１両者の蒸留塔２．７並びに場合によりまた反応帯域５
が装置ユニットを４．、Ｉ、ｒ成することもでき、この
場合には工程は組込体により相互に立体的に分離される
。
１両者の蒸留塔２．７並びに場合によりまた反応帯域５
が装置ユニットを４．、Ｉ、ｒ成することもでき、この
場合には工程は組込体により相互に立体的に分離される
。
発明の効果
本発明方法により、高いホルムアルデヒド濃度。
ひいてはドイツ連邦共和国特許出願公開第１４９３９９
５月明細書に記載の方法に比較してエネルギー需１要の
減少と同時に反応帯域における高いトリオキザン転化率
が達成される。反応は純粋な気相反応として、触媒とし
て酸を用いた純粋な液相反応として又は不均一系の、イ
オン交換体による接触層。
５月明細書に記載の方法に比較してエネルギー需１要の
減少と同時に反応帯域における高いトリオキザン転化率
が達成される。反応は純粋な気相反応として、触媒とし
て酸を用いた純粋な液相反応として又は不均一系の、イ
オン交換体による接触層。
応として実施することができる。
図面は本発明方法を実施装置の略示系統図である。
図中、１・・・・・・ホルムアルデヒド水溶液、２・・
・・・・１．。 蒸留塔、３・・・・・・水、４・・・・・・塔頂生成物
、５・・・・・・反応帯域、６・・・・・・反応生成物
、７・・・・・・第２の蒸留塔。 ８・・・・・・塔頂生成物、９・・・・・・塔底生成物
、１０・・・・・・還流 特許出願人パスフ ァクチェンゲゼルシャフト代理人弁
理士 １）代 蒸 冶
・・・・１．。 蒸留塔、３・・・・・・水、４・・・・・・塔頂生成物
、５・・・・・・反応帯域、６・・・・・・反応生成物
、７・・・・・・第２の蒸留塔。 ８・・・・・・塔頂生成物、９・・・・・・塔底生成物
、１０・・・・・・還流 特許出願人パスフ ァクチェンゲゼルシャフト代理人弁
理士 １）代 蒸 冶
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）ホルムアルデヒド溶液（１）を大気圧より高い圧
力で作業する蒸留塔（２）に導入し、蒸留塔（２）の底
部で水（３）を分離し、かつホルムアルデヒドの’Ｉ化
した塔頂生成物（４）を蒸留塔（２）よりも低い圧力で
作業１、する反応帯域（５）に放圧させることにより、
酸性触媒の存在下に市販のホルムアルデヒド水溶液から
トリオキサンを製造する方法において１反応帯域（５）
で生成する反応生成物（６）を反応帯域（５）と同じか
又はそれより低い圧力で作業する第２の蒸留塔（ワ）に
導入し、第２の蒸留塔（７）の塔頂生成物（８）として
トリオキサンの富化した混合物を収得し、かつ第２の蒸
留塔（７）の塔底生成物（９）としてホルムアルデヒド
の富化した溶液を還流（１０）として反応帯域（５）を
貫流させて加圧下に作業する第１の蒸留塔（２）に戻す
ことを特徴とする。市販のホルムアルデヒド水溶液から
トリオキサンを製造する方法。 Ｑ）第２の蒸留塔（７）の塔底生成物（９）を還流とし
て直接加圧下に作業する第１の蒸留塔（２）に戻す、特
許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）ホルムアルデヒド水溶液の供給導管、及び塔底か
ら取出された水及び塔頂から取出された塔頂生成物の排
出導管を有する大気圧より高い圧力で作業する蒸留塔（
２）と、蒸留塔（２）の後方に塔頂生成物のために接続
された反応帯域（５）とから成る。市販のホルムアルデ
ヒドの水溶液からトリオキサンを製造する装置において
１反応帯域（５）にその反応生成物に関して第２の蒸留
塔（７）が後続されており。 かつ該第２の蒸留塔の塔底部が導管により反応帯域（５
）と接続されており、かつ反応帯域の還流（１０）・が
導管により蒸留塔（２）の頂部と接続されていることを
特徴とする。市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオ
キサンを製造する装置。 （ｔｌ）両者の蒸留塔（２，７）と反応帯域（５）が組
゛込み部材によって分離された装置ユニットを特徴する
特許請求の範囲第３項記載の装置。 （左）両者の蒸留塔（２，７）が組込み部利によって分
離された装置ユニットを形成しかつ反応帯域（５） ｄ
：装置的に分離されて配置されている。 ｑ、′ｊ許請
求の範囲第３項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3328126.2 | 1983-08-04 | ||
| DE19833328126 DE3328126A1 (de) | 1983-08-04 | 1983-08-04 | Verfahren zur herstellung von trioxan aus waessrigen, handelsueblichen formaldehydloesungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6075478A true JPS6075478A (ja) | 1985-04-27 |
| JPH0475913B2 JPH0475913B2 (ja) | 1992-12-02 |
Family
ID=6205741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59157716A Granted JPS6075478A (ja) | 1983-08-04 | 1984-07-30 | 市販のホルムアルデヒド水溶液からトリオキサンを製造する方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0133669B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6075478A (ja) |
| DE (2) | DE3328126A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03145485A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-20 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの製造方法 |
| JPH06329664A (ja) * | 1993-03-24 | 1994-11-29 | Daicel Chem Ind Ltd | 反応粗液の製造法および１，３−ブチレングリコ−ルの製造法 |
| JP2008517026A (ja) * | 2004-10-20 | 2008-05-22 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 第一の蒸留工程の際に水含有側方流が取り出されることを特徴とするトリオキサンの製造方法 |
| JP2011506537A (ja) * | 2007-12-19 | 2011-03-03 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 粗トリオキサンの製造法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG49998A1 (en) * | 1992-10-31 | 1998-06-15 | Hoechst Ag | Process for separating trioxane from an aqueous mixture |
| DE19526307A1 (de) * | 1995-07-19 | 1997-01-23 | Hoechst Ag | Verfahren zur Abtrennung von Trioxan aus einem wäßrigen Gemisch |
| DE19851481A1 (de) * | 1998-11-09 | 2000-05-11 | Ticona Gmbh | Destillative Trennung von flüssigen Gemischen enthaltend Formaldehyd, Trioxan, Alkohol und Hemiformal |
| DE10258663B4 (de) * | 2002-12-13 | 2005-07-28 | Ticona Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Trioxan |
| DE10361518A1 (de) * | 2003-12-23 | 2005-07-28 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Trioxan aus einem Trioxan/Formaldehyd/Wasser-Gemisch |
| DE102004040284A1 (de) * | 2004-08-19 | 2006-02-23 | Basf Ag | Verfahren zur destillativen Abtrennung von Rein-Trioxan |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1429161A (fr) * | 1964-05-02 | 1966-02-18 | Joseph Meissner Kommanditgesel | Procédé pour la préparation d'une solution de trioxanne |
| DE1493995A1 (de) * | 1964-11-25 | 1969-08-07 | Meissner Fa Josef | Verfahren zum Beheizen einer Destilliereinrichtung bei der Gewinnung von Trioxan aus Formaldehyd |
| DE1543340A1 (de) * | 1966-03-30 | 1969-09-25 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Trioxan |
-
1983
- 1983-08-04 DE DE19833328126 patent/DE3328126A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-07-26 DE DE8484108852T patent/DE3483858D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-07-26 EP EP84108852A patent/EP0133669B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-07-30 JP JP59157716A patent/JPS6075478A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03145485A (ja) * | 1989-11-01 | 1991-06-20 | Asahi Chem Ind Co Ltd | トリオキサンの製造方法 |
| JPH0791285B2 (ja) * | 1989-11-01 | 1995-10-04 | 旭化成工業株式会社 | トリオキサンの製造方法 |
| JPH06329664A (ja) * | 1993-03-24 | 1994-11-29 | Daicel Chem Ind Ltd | 反応粗液の製造法および１，３−ブチレングリコ−ルの製造法 |
| JP2008517026A (ja) * | 2004-10-20 | 2008-05-22 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 第一の蒸留工程の際に水含有側方流が取り出されることを特徴とするトリオキサンの製造方法 |
| JP2011506537A (ja) * | 2007-12-19 | 2011-03-03 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 粗トリオキサンの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3483858D1 (de) | 1991-02-07 |
| DE3328126A1 (de) | 1985-02-21 |
| EP0133669A2 (de) | 1985-03-06 |
| EP0133669A3 (en) | 1986-12-03 |
| EP0133669B1 (de) | 1990-12-27 |
| JPH0475913B2 (ja) | 1992-12-02 |
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