CN107735391B - 蒸馏装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种蒸馏装置。根据本申请的蒸馏装置，由于当使用蒸馏装置分离包含丙酮和甲醇的材料时，除甲醇蒸馏塔位于允许相对容易地分离甲醇的位置处，所以可以解决在过程中由于甲醇的积聚的问题并且可以通过降低丙酮产物中的甲醇含量延长催化剂的寿命。此外，仅凭借常规的分相器和另外设置的一个除甲醇蒸馏塔，可以从获得最终丙酮产物的蒸馏塔的下部流中高效地除去甲醇，并且因此可以以高纯度获得将从获得最终丙酮产物的蒸馏塔的上部获得的丙酮产物，并且可以大大节省运行成本和设备安装成本。

Description

蒸馏装置
技术领域
本申请涉及一种蒸馏装置。
本申请要求相对于2015年7月2日提交的韩国专利申请No.10-2015-0094491的优先权的权益，其全部公开内容通过引用并入本文。
背景技术
苯酚在各种领域中被用作诸如聚碳酸酯树脂和环氧树脂的各种合成树脂(包括酚醛树脂)的原料，或者制药工业中的原料，以及诸如壬基苯酚的洗涤剂或各种彩色涂料的原料。
由异丙苯生产苯酚的方法是众所周知的。例如，利用含氧气体氧化异丙苯形成过氧化氢异丙苯，再在酸性催化剂下分解，从而生成苯酚和丙酮。
在上述生成苯酚的过程中，各种副反应同时发生。例如，微量的甲醇在反应过程中产生并且包括在丙酮产物中，并且甲醇可能作为丙酮的BPA反应的催化剂毒物，缩短催化剂的寿命。
同时，已知分离丙酮和甲醇相对困难，常规地，已经使用方法，例如，用于通过改变操作压力在约1kgf/cm2g的压力下分离高纯度甲醇并且在10kgf/cm2g的压力下分离高纯度丙酮的变压蒸馏工艺(PSD)，或者用于通过与甲醇具有优异亲和力的水作为溶剂分离甲醇和丙酮的萃取蒸馏工艺。然而，由于丙酮和甲醇的混合物形成共沸物，并且在1kgf/cm2g和10kgf/cm2g的每个压力下的沸点相反，所以需要至少两个或更多个分离和纯化塔将它们分离，并因此存在设备的运行成本和设备成本大大增加的问题。
因此，需要用于更有效地分离甲醇的蒸馏方法。
发明内容
技术问题
本申请旨在提供一种以低成本和高纯度分离甲醇和丙酮的蒸馏装置。
技术方案
本申请的一个实施例提供一种蒸馏装置。根据本申请的示例性蒸馏装置，当使用蒸馏装置分离包含丙酮和甲醇的给料(feedstock)时，除甲醇蒸馏塔可以位于易于分离甲醇的位置处，以解决在过程中由于甲醇的积聚的问题并且降低丙酮产物中的甲醇含量，并因此可以延长催化剂的寿命。此外，通过仅使用常规的分相器和进一步安装的一个除甲醇蒸馏塔，可以从获得最终丙酮产物的蒸馏塔的下部的流中高效地除去甲醇，使得从获得丙酮产物的蒸馏塔的上部获得的丙酮产物可以以高纯度获得，并且可以大大降低设备的运行成本和设备成本。
在下文中，将参照附图描述本申请的蒸馏装置，但是附图是说明性的，并且本申请的蒸馏装置不受附图的限制。
图1是示意性地示出根据本申请的一个实施例的蒸馏装置的图。
如图1所示，本申请的蒸馏装置包括至少一个或多个蒸馏单元。上述术语“蒸馏单元”是指包括蒸馏塔及分别连接到所述蒸馏塔的冷凝器和再沸器并且可以执行蒸馏过程的一个单元体。
所述蒸馏塔是能够通过各沸点差分离给料中所含的多组分材料的装置。考虑到引入的给料的组分或待分离的组分的沸点，可以在本申请的蒸馏装置中使用具有各种形状的蒸馏塔。可以在本申请的蒸馏装置中使用的蒸馏塔的具体类型不受特别限制，并且例如，也可以使用具有如图1所示的一般结构的蒸馏塔或内部配备有分隔壁的分隔壁蒸馏塔。在一个示例中，所述蒸馏塔可以被分成上部区域和下部区域。这里的术语“上部区域”可以指蒸馏塔结构中的相对较高的部分，例如，是指当蒸馏塔在蒸馏塔的高度方向或纵向方向上被分成两部分时所分成的两个区域的最上部。另外，上述“下部区域”可以指蒸馏塔结构中相对较低的部分，例如，是指当蒸馏塔在蒸馏塔的高度方向或纵向方向上被分成两部分时所分成的两个区域的最下部。这里，蒸馏塔的上部区域和下部区域可以以彼此相对的概念使用。蒸馏塔的顶部包含在上部区域中，蒸馏塔的底部包含在下部区域中；然而，除非本文中另外定义，否则上部区域以与顶部区域相同的意义使用，并且下部区域以与底部区域相同的意义使用。关于蒸馏塔，可以使用理论级数为15至45的蒸馏塔。以上，“理论级数”是指蒸馏塔中诸如汽相和液相的两相彼此平衡的假想区域或阶段的数量。
在一个实施例中，如图1中所示，第一蒸馏单元(10)包括第一蒸馏塔(100)及分别连接到第一蒸馏塔(100)的第一冷凝器(110)和第一再沸器(120)。例如，第一蒸馏塔(100)、第一冷凝器(110)和第一再沸器(120)可以彼此流体连接，使得引入第一蒸馏塔(100)的流体可以流动。上述“冷凝器”是单独安装在蒸馏塔的外部的装置，是指通过诸如与从外部引入的冷却水接触的方法来冷却从蒸馏塔的顶部排出的流体的装置。例如，第一蒸馏塔(100)的第一冷凝器(110)是用于冷凝从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)的装置，并且下面描述的第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的第二冷凝器(210)和第三冷凝器(310)可以是用于冷凝从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)和从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)的装置。另外，上述“再沸器”可以是单独安装在蒸馏塔外部的加热装置，并且是指再次加热和蒸发从蒸馏塔的底部排出的高沸点组分的流的装置，例如，第一蒸馏塔(100)的第一再沸器(120)是用于加热从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的底部流的装置，并且下面描述的第二蒸馏塔的第二再沸器(220)和第三蒸馏塔(300)的第三再沸器(320)可以是用于加热从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流和从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)的装置。
如图1所示，根据本申请的一个实施例的蒸馏装置包括第一蒸馏单元(10)、分相器(40)和第二蒸馏单元(20)，所述第一蒸馏单元(10)包括第一蒸馏塔(100)，所述第二蒸馏单元(20)位于蒸馏塔(100)和分相器(40)之间，并且包括与第一蒸馏塔(100)和分相器(40)流体连接的第二蒸馏塔(200)。
在一个示例中，包含第一化合物、第二化合物和水的给料(F1)流入第一蒸馏塔(100)中。
第一化合物和第二化合物不受特别限制，只要它们彼此混合以形成共沸物即可。上述“共沸物”是指可能发生共沸等的溶液状态下的液体混合物。一般地，如果溶液被蒸馏，则组成物会根据沸腾而改变，通常也会升高或降低沸点，但是具有特定组分比例的某种类型的液体在一定温度下在不改变组分的比例的情况下如纯液体那样沸腾，其中在溶液和蒸汽中的组分的比例变得相同，并且然后系统被称为处于共沸状态，组分的比例被称为共沸组成物，溶液被称为共沸物，并且共沸物的沸点被称为共沸点。在一个示例中，第一化合物可以是丙酮，并且能够与丙酮形成共沸物的第二化合物可以是甲醇，对其没有特别限制。给料中所含的水是共沸剂或能够通过共沸蒸馏共沸物来破坏共沸物的共沸点的第三组分的示例，并且水可以提高甲醇的相对挥发度高于丙酮的相对挥发度以促进甲醇和丙酮的共沸物的分离。
图2是在1kgf/cm2g的压力下的丙酮和甲醇的混合物的Txy图，以及图3是在10kgf/cm2g的压力下的丙酮和甲醇的混合物的Txy图。在上述图中，纵轴表示温度，横轴表示液相组成物的摩尔分数(x)或汽相组成物的摩尔分数(y)。从图2和3中可以看出，丙酮和甲醇的混合物在1kgf/cm2g和10kgf/cm2g的每个压力下的沸点相反，形成共沸物，其中一般的分离和纯化可能是困难的，因此需要至少两个蒸馏塔将其分离。图4至图7是各在2kgf/cm2g、1kgf/cm2g、0kgf/cm2g和-0.5kgf/cm2g的压力下的水和甲醇的混合物的Txy图。如图4至图7所示，甲醇和水的混合物的沸点不重叠，容易分离，即使仅使用一个蒸馏塔，甲醇也可以被除去。在本申请中，使用水和甲醇的这种二元混合物的特征，包含能够彼此形成共沸物的第一化合物和第二化合物和能够共沸蒸馏共沸物的水的给料被引入在分相之前进一步安装的除甲醇蒸馏塔中，因此可以以低成本和高效率分离甲醇和丙酮。
在一个示例中，将引入第一蒸馏塔(100)中的含有第一化合物和第二化合物以及水的给料(F1)分成分别从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)和从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)并排出。从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)流入第一冷凝器(110)中，并且流过第一冷凝器(110)的第一顶部流(F1top)中的部分或全部可以回流到第一蒸馏塔(100)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第一冷凝器(110)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第一蒸馏塔(100)中或作为产物储存。另外，从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的一部分流入第一再沸器(120)中，并且流过第一再沸器(120)的底部流(F1btm)的一部分可以回流到第一蒸馏塔(100)的底部区域中，并且剩余部分可以流入第二蒸馏塔(200)中。
在一个实施例中，第一顶部流(F1top)包含引入第一蒸馏塔(100)中的给料(F1)组分的相对低沸点组分，并且在一个示例中，第一顶部流(F1top)包含第一化合物和第二化合物。此外，第一底部流(F1btm)包含引入第一蒸馏塔(100)中的给料中所含的组分中的相对高沸点组分，并且在一个示例中，第一底部流(F1btm)包含第一化合物、第二化合物和沸点高于所述第二化合物的沸点的物质。在一个示例中，如上所述，第一化合物可以是丙酮，第二化合物可以是甲醇，并且沸点高于所述第二化合物的物质可以是选自由脂族醛(aliphaticaldehyde)、α-甲基苯乙烯、异亚丙基丙酮和异丙苯组成的组中的一种或多种，但不限于此。在一个实施例中，当第二化合物的沸点高于第一化合物的沸点时，第一顶部流(F1top)可以是第一化合物的浓度相对高于第二化合物的浓度的流，第一底部流(F1btm)可以是第一化合物的浓度相对低于第二化合物的浓度的流。
从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的剩余部分可以流入第二蒸馏塔(200)中。另外，引入第二蒸馏塔(200)中的流(F2)可以被分成分别从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)和从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)并排出。
从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)流入第二冷凝器(210)中，并且流过第二冷凝器(210)的第二顶部流(F2top)的部分或全部可以回流到第二蒸馏塔(200)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第二冷凝器(210)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第二蒸馏塔(200)中或作为产物储存。另外，从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)的一部分流入第二再沸器(220)中，并且流过第二再沸器(220)第二底部流(F2btm)的一部分可回流到第二蒸馏塔(200)的底部区域中，并且剩余部分可流入下面将要描述的分相器(40)中。
第二顶部流(F2top)包含引入第二蒸馏塔(200)中的第一底部流(F1btm)中含有的组分中的相对低沸点组分，例如第一化合物和第二化合物，并且在一个示例中，第二顶部流(F2top)可以包含选自由丙酮、甲醇和水组成的组中的一种或多种，但不限于此。此外，第二底部流(F2btm)包含引入第二蒸馏塔(200)中的第一底部流(F1btm)中含有的组分中的相对高沸点组分，例如沸点高于所述第二化合物的沸点的物质，并且在一个示例中，第二底部流(F2btm)可以包含选自由水、脂族醛、α-甲基苯乙烯、异丙苯和异亚丙基丙酮中的一种或多种，但不限于此。在一个实施例中，当第二化合物的沸点高于第一化合物的沸点时，由于大部分第一化合物被分离为第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)，所以第二顶部流(F2top)可以是具有高浓度的第二化合物的流，并且还可以包含少量的第一化合物。而且，第二底部流(F2btm)可以是具有较高的浓度的沸点高于第二化合物的物质的流，并且可以包含少量的第一化合物和第二化合物。
包含第一化合物、第二化合物和沸点高于所述第二化合物的物质的第二底部流(F2btm)的剩余部分可以流入分相器中。引入分相器(40)中的流可以在分相器(40)中分相，并且在一个示例中，可以被分成分别包含有机物的组分(Forg)和包含水的组分(Faqu)并排出。包含有机物的组分(Forg)可以包含有机组分，例如沸点高于第二化合物的物质中的除水以外的其余组分，例如脂族醛、α-甲基苯乙烯、异亚丙基丙酮或异丙苯，并且包含水的组分(Faqu)包含水，并且可以包含第一化合物和第二化合物，例如少量的丙酮和甲醇。包含水的组分(Faqu)可以通过如下所述的中和器(60)和第三蒸馏单元(30)循环到第一蒸馏塔(100)，并且通过这种方法，丙酮产物可以以高纯度获得。
在本申请的蒸馏装置中，如上所述，当第二化合物从含有能够形成共沸物的第一化合物和第二化合物以及水的给料(F1)分离时，从第一蒸馏塔(100)的顶部排出的流中的第二化合物的含量可以通过将第二蒸馏塔(200)安装在容易相对分离第二化合物的位置，即在第一蒸馏塔(100)和分相器(40)之间，并且从第二蒸馏塔(200)中分离第二化合物，随后从分相器(40)中分离包含水的组分(Faqu)并将其循环到第一蒸馏塔(100)中，而被最小化。在一个示例中，相对于第一顶部流(F1top)中含有的全部组分的100重量份，第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量可以为0.002至0.1重量份。通过将第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量控制在上述范围内，可以使过程中第二化合物的积聚量最小化，由此可以以高纯度分离第二化合物，并且节能效果可以最大化。
在一个示例中，当第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量被控制在上述范围内时，相对于第二顶部流(F2top)中含有的全部组分的100重量份，第二蒸馏塔(200)的第二顶部流(F2top)中的第二化合物的含量可以为0.01至0.5重量份。
另外，如上所述，当第二蒸馏塔(200)位于第一蒸馏塔(100)和分相器(40)之间时，本申请的其他实施例提供第二蒸馏塔(200)内的操作条件。
在一个示例中，第二蒸馏塔(200)的顶部区域的温度可以是40℃至120℃。而且，在这种情况下，第二蒸馏塔(200)的顶部区域的压力可以是-0.6kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。
第二蒸馏塔(200)的底部区域的温度可以是70℃至160℃。另外，第二蒸馏塔(200)的底部区域的压力可以是-0.4kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。在上述中，单位kgf/cm2g是指表压。
如图1所示，除了上述第一蒸馏单元(10)、第二蒸馏单元(20)和分相器(40)之外，本申请的蒸馏装置还可以包括反应器(50)、中和器(60)和第三蒸馏单元(30)。所述第三蒸馏单元(30)包括第三冷凝器(310)、第三再沸器(320)和第三蒸馏塔(300)，并且由于与冷凝器、再沸器和蒸馏塔有关的内容与上面所描述的相同，将其省略。
反应器(50)是发生化学反应的装置，并且作为化学反应的副产物产生的第一化合物和第二化合物可以从反应器(50)流出。当在反应器(50)中发生的反应是，例如异丙苯的氧化反应时，第一化合物可以是丙酮，并且第二化合物可以是甲醇。从反应器(50)排出的第一化合物和第二化合物可以在与从分相器(40)分离并排出的包含水的组分(Faqu)，例如由少量第一化合物和第二化合物以及大部分水组成的包含水的组分(Faqu)，组合之后流入中和器(60)中。
中和器(60)是用于中和含有第一化合物、第二化合物和水的给料的装置，其中中和可避免装置中的腐蚀。在中和器(60)中被中和之后排出的给料的流(F3)可以流入包括在第三蒸馏单元(30)中的第三蒸馏塔(300)中。
在一个示例中，引入第三蒸馏塔(300)中的给料(F3)可以被分成分别从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)和从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)并排出。
从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)流入第三冷凝器(310)中，并且流过第三冷凝器(310)的第三顶部流(F3top)的部分或全部可回流到第三蒸馏塔(300)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第三冷凝器(310)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第三蒸馏塔(300)中或作为产物储存。另外，从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)的一部分流入第三再沸器(320)中，并且流过第三再沸器(320)的第三底部流(F3btm)的一部分可回流到第三蒸馏塔(300)的底部区域中，剩余部分可流入上述第一蒸馏塔(100)中。而且，在这种情况下，第一顶部流(F1top)的一部分可以被引入到反应器(50)中并且被循环。
在另一个实施例中，本申请的蒸馏装置可以进一步包括冷却装置。图8是示意性地示出根据本申请的实施例的蒸馏装置的图。
在一个示例中，如图8所示，蒸馏装置可以进一步包括位于第二蒸馏塔(200)和分相器(40)之间的冷却装置(70)，其中第二底部流(F2btm)的剩余部分可以在引入冷却装置(70)中并冷却后流入分相器(40)中。通过降低第二底部流(F2btm)的温度并将其引入分相器(40)中，可以使甲醇的去除效率最大化。
在一个示例中，被冷却并引入到分相器(40)中的第二底部流(F2btm)的温度可以是50℃至90℃，但是不限于此。
在下文中，将更详细地描述根据本申请的一个实施例的用蒸馏装置分离丙酮和甲醇的过程。
在一个示例中，当包含丙酮、甲醇和水的给料(F1)流入第一蒸馏塔(100)时，在这种情况下，富含丙酮(引入到第一蒸馏塔(100)中的给料(F1)中所含的组分中的相对低沸点的组分)的流可以作为第一顶部流(F1top)从第一蒸馏塔(100)的顶部区域流出，富含甲醇和水(相对高沸点组分)的流可以作为第一底部流(F1btm)从第一蒸馏塔(100)的底部区域流出。从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)流过第一冷凝器(110)并且回流到第一蒸馏塔(100)的顶部区域中，剩余部分可以作为产物储存。该产物可以是高纯度的丙酮。除了丙酮之外，第一顶部流(F1top)可以包括部分甲醇，并且如上所述，在第一顶部流(F1top)中，相对于第一顶部流(F1top)中含有的全部组分的100重量份，甲醇的含量可以为0.002至0.1重量份。
此外，从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的一部分流过第一再沸器(120)，并且一部分可以回流到第一蒸馏塔(100)的底部区域中，剩余部分可流入第二蒸馏塔(200)中。另外，富含甲醇(引入到第二蒸馏塔(200)中的给料(F2)中所含的组分中的相对低沸点的组分)的流可以作为第二顶部流(F2top)从蒸馏塔(200)的顶部区域流出，并且富含具有相对高沸点的异丙苯的流可以作为第二底部流(F2btm)从第二蒸馏塔(200)的底部区域流出。排出的第二顶部流(F2top)流过第二冷凝器(210)并流入储罐，从储罐排出的流的一部分可回流到第二蒸馏塔(200)的顶部区域中，剩余部分可以作为产物存储。该产物可以是高纯度的甲醇。另外，引入到第二蒸馏塔(200)中的流中含有的组分中的具有相对高沸点的高沸点流作为第二底部流(F2btm)从第二蒸馏塔(200)的底部区域流出，并且第二底部流(F2btm)的一部分可以经由第二再沸器(220)回流到第二蒸馏塔(200)的底部区域中，并且剩余部分可以流入分相器(40)中。
在引入到分相器(40)中的第二底部流(F2btm)中，含有少量的丙酮和甲醇，除此之外还含有较高浓度的沸点高于甲醇的诸如水、α-甲基苯乙烯和异丙苯的组分。在分相器(40)中，组分可以被分成包含水的组分(Faqu)和包含有机物的组分(Forg)并排出。例如，在上述组分中，水和少量的丙酮和甲醇可以被分离为包含水的组分(Faqu)并排出，并且α-甲基苯乙烯和异丙苯可以被分离为包含有机物的组分(Forg)并排出。
分离的包含水的组分(Faqu)流入中和器(60)中，并且从发生异丙苯的氧化反应的反应器(50)排出的反应物，例如包含水、丙酮、甲醇、异丙苯和α-甲基苯乙烯等的组分，一起流入中和器(60)中。在中和器(60)中被中和的组分可被排出并引入到第三蒸馏塔(300)中。富含作为引入到第三蒸馏塔(300)的流(F3)中含有的组分中的相对低沸点组分的丙酮的流作为第三顶部流(F3top)从第三蒸馏塔(300)的顶部区域流出，并且从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)可以经由第三冷凝器(310)回流到第三蒸馏塔(300)的顶部区域中，剩余部分可以流入第一蒸馏塔(100)。另外，引入到第三蒸馏塔(300)的流(F3)中含有的组分中具有相对高沸点的高沸点流作为第三底部流(F3btm)从第三蒸馏塔(300)的底部区域流出，并且第三底部流(F3btm)的一部分可以经由第三再沸器(320)回流到第三蒸馏塔(300)的底部区域中，剩余部分可以作为产物储存。
如上所述，引入到第一蒸馏塔(100)中的流可以被分离为从蒸馏塔的顶部排出的第一顶部流(F1top)并排出，并且第一顶部流(F1top)的一部分可以循环到上述的反应器(50)。
在本说明书中，“低沸点流”是指在含有低沸点和高沸点组分的给料流中富含相对低沸点组分的流，并且低沸点流是指，例如从第一蒸馏塔(100)、第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的各顶部区域排出的流。另外，“高沸点流”是指在含有低沸点和高沸点组分的给料流中富含相对高沸点组分的流，并且高沸点流是指，例如从第一蒸馏塔(100)、第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的各底部区域排出的富含相对高沸点组分的流。上述“富含流”是指从第一蒸馏塔(100)、第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的各顶部区域排出的流中含有的低沸点组分以及从第一蒸馏塔(100)、第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的各底部区域排出的流中含有的高沸点组分的各含量分别高于引入到第一蒸馏塔(100)、第二蒸馏塔(200)和第三蒸馏塔(300)的给料中所含的低沸点组分和高沸点组分的各含量。例如，可以指由第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)中所含的低沸点组分、第二蒸馏塔(200)的第二顶部流(F2top)中所含的低沸点组分和第三蒸馏塔(300)的第三顶部流(F3top)中所含的低沸点组分表示的各含量为至少50重量％、至少80重量％、至少90重量％、至少95重量％或至少99重量％的流，或由第一蒸馏塔(100)的第一底部流(F1btm)中所含的高沸点组分、第二蒸馏塔(200)的第二底部流(F2btm)中所含的高沸点组分和第三蒸馏塔(300)的第三底部流(F3btm)中所含的高沸点组分表示的各含量为至少50重量％、至少80重量％、至少90重量％、至少95重量％或至少99重量％的流。
本申请还提供一种蒸馏方法。本申请的一个实施例的示例性蒸馏方法可以使用如上所述的图1或图8的蒸馏装置来进行，并因此将省略与上述蒸馏装置中描述的内容重叠的描述。
本申请的生产方法包括第一蒸馏步骤、第二蒸馏步骤和分相步骤。
在一个实施例中，所述第一蒸馏步骤包括：i)将包含第一化合物、能够与所述第一化合物形成共沸物的第二化合物以及水的给料(F1)引入第一蒸馏塔(100)中，以及ii)将引入第一蒸馏塔(100)中的所述给料分成分别从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)和从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)，并将它们排出。此外，所述第二蒸馏步骤包括：iii)将所述第一底部流(F1btm)的一部分引入到第二蒸馏塔(200)中，以及iv)将引入到第二蒸馏塔(200)中的流(F2)分成分别从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)和从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)，并将它们排出。并且所述分相步骤包括：v)将所述第二底部流(F2btm)的一部分引入到分相器(40)中，以及vi)将引入到分相器(40)中的流分成分别包含有机物的组分(Forg)和包含水的组分(Faqu)，并将它们排出。
由于第一蒸馏步骤的步骤i)和ii)、第二蒸馏步骤的步骤iii)和iv)以及分相步骤的步骤v)和vi)各自独立地有机结合，各个边界不是根据时间顺序明确划分的，因此i)至vi)的各个步骤可以顺序地执行或者各自独立地同时执行。
在一个实施例中，第一顶部流(F1top)包含第一化合物和第二化合物，第一底部流(F1btm)包含第一化合物、第二化合物和沸点高于第二化合物的物质，第二顶部流(F2top)包含第一化合物和第二化合物，第二底部流(F2btm)包含沸点高于第二化合物的物质，并且因为这与上述蒸馏装置中所描述的相同，所以将省略其具体描述。
另外，相对于第一顶部流(F1top)中所含的全部组分的100重量份，第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量可以为0.002至0.1重量份。通过将第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量控制在上述范围内，可以使过程中第二化合物的积聚量最小化，由此可以高纯度地分离第二化合物，并且节能效果可能被最大化。
在一个示例中，当第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量被控制在上述范围内时，相对于第二顶部流(F2top)中所含的全部组分的100重量份，第二蒸馏塔(200)的第二顶部流(F2top)中的第二化合物的含量可以为0.01至0.5重量份。
在另一个实施例中，本申请的蒸馏方法可以进一步包括冷却步骤。在一个示例中，蒸馏方法可以进一步包括冷却步骤以在将第二底部流(F2btm)的一部分引入分相器(40)之前将其冷却。因此，通过降低第二底部流(F2btm)的温度并将其引入分相器(40)，可以使甲醇的去除效率最大化。
在一个示例中，在冷却步骤中冷却的第二底部流(F2btm)的温度可以是50℃至90℃，但是不限于此。
另外，本申请的其他实施例还提供了第二蒸馏步骤的操作条件，用于在上述在第一蒸馏步骤和分相步骤之间进行第二蒸馏步骤时提高甲醇的去除效率。
在一个示例中，所述方法可以包括将第二蒸馏塔(200)的顶部区域的温度调节至40℃至120℃。此外，所述方法还可以包括将第二蒸馏塔(200)的顶部区域的压力调节至-0.6kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。
所述方法还可以包括将第二蒸馏塔(200)的底部区域的温度调节至70℃至160℃。所述方法还可以包括将第二蒸馏塔(200)的底部区域的压力调节至-0.4kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。
在一个示例中，第一化合物可以是丙酮，在这种情况下，第二化合物可以是甲醇，但不限于此。
另外，本申请的示例性蒸馏方法可以进一步包括中和步骤和第三蒸馏步骤。
在一个实施例中，所述中和步骤包括将从分相器(40)排出的包含水的组分(Faqu)和含有从反应器(50)排出的第一化合物和第二化合物的给料引入中和器(60)中来中和它们。另外，所述第三蒸馏步骤包括将从中和器(60)排出的含有第一化合物和第二化合物的给料引入第三蒸馏塔(300)中，并将引入第三蒸馏塔的给料(F3)分成分别从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)和从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)，并将它们排出。
在这种情况下，本申请的蒸馏方法包括将第三顶部流(F3top)的一部分引入到第一蒸馏塔(100)中，并将第一顶部流(F1top)的一部分引入到反应器(50)中。
本申请的另一个实施例提供了一种蒸馏装置。
图9是示意性地示出根据本申请的另一个实施例的蒸馏装置的图。
如图9所示，本申请的一个实施例的蒸馏装置包括第一蒸馏单元(10)、分相器(40)和第二蒸馏单元(20)，所述第一蒸馏单元(10)包括第一蒸馏塔(100)，所述第二蒸馏单元(20)包括位于分相器(40)的后端并且流体连接至分相器(40)的第二蒸馏塔(200)。
在一个实施例中，包含第一化合物、第二化合物和水的给料(F1)流入第一蒸馏塔(100)中，并且将引入第一蒸馏塔(100)中的包含第一化合物、第二化合物和水的给料(F1)分成分别从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)和从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)，并排出。从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)流入第一冷凝器(110)，并且流过第一冷凝器(110)的第一顶部流(F1top)的部分或全部可以回流到第一蒸馏塔(100)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第一冷凝器(110)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第一蒸馏塔(100)中或作为产物储存。另外，从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的一部分流入第一再沸器(120)，并且流过第一再沸器(120)的第一底部流(F1btm)的一部分可回流到第一蒸馏塔(100)的底部区域中，剩余部分可流入如下所述的第二蒸馏塔(200)。
在一个实施例中，第一顶部流(F1top)包含引入第一蒸馏塔(100)中的给料(F1)组分的相对低沸点组分，并且在一个示例中，第一顶部流(F1top)包含第一化合物和第二化合物。另外，第一底部流(F1btm)包含引入第一蒸馏塔(100)中的给料(F1)中所含的组分中的相对高沸点组分，并且在一个示例中，第一底部流(F1btm)包含第一化合物、第二化合物和沸点高于第二化合物的物质。在一个示例中，如上所述，所述第一化合物可以是丙酮，在这种情况下，所述第二化合物可以是甲醇，并且所述沸点高于第二化合物的物质可以包含选自由脂族醛、α-甲基苯乙烯、异亚丙基丙酮和异丙苯组成的组中的一种或多种，但不限于此。在一个实施例中，当第二化合物的沸点高于第一化合物的沸点时，第一顶部流(F1top)可以是其中第一化合物的浓度相对高于第二化合物的浓度的流，并且第一底部流(F1btm)可以是其中第一化合物的浓度相对低于第二化合物的浓度的流。
其包含第一化合物、第二化合物和沸点高于第二化合物的物质，并且从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的剩余部分可以流入分相器(40)。
引入到分相器(40)中的流可以在分相器(40)中分相，并且在一个示例中，可以将其分成分别包含有机物的组分(Forg)和包含水的组分(Faqu)，并排出。包含有机物的组分(Forg)可以包含有机组分，例如沸点高于第二化合物的物质中的除水以外的其余组分，例如脂族醛、α-甲基苯乙烯、异亚丙基丙酮或异丙苯，并且包含水的组分(Faqu)包含水，并且可以包含第一化合物和第二化合物，例如少量的丙酮和甲醇。包含水的组分(Faqu)可以通过如下所述的中和器(60)和第三蒸馏单元(30)循环到第一蒸馏塔(100)，并且通过这种方法，丙酮产物可以以高纯度获得。
在一个示例中，包含水的组分(Faqu)可以流入第二蒸馏塔(200)中。另外，引入到第二蒸馏塔(200)中的流(F2)可以被分成分别从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)和从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)，并排出。
从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)流入第二冷凝器(210)中，并且流过第二冷凝器(210)的第二顶部流(F2top)的部分或全部可回流到第二蒸馏塔(200)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第二冷凝器(210)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第二蒸馏塔(200)中或作为产物储存。另外，从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)的一部分流入第二再沸器(220)，并且流过第二再沸器(220)的第二底部流(F2btm)的一部分可回流到第二蒸馏塔(200)的底部区域中。
第二顶部流(F2top)包含引入到第二蒸馏塔(200)中的包含水的组分(Faqu)中含有的组分中的相对低沸点组分，例如第一化合物和第二化合物，并且在一个示例中，第二顶部流(F2top)可以包含选自由丙酮、甲醇和水组成的组中的一种或多种，但不限于此。此外，第二底部流(F2btm)包含引入到第二蒸馏塔(200)中的包含水的组分(Faqu)中含有的组分中的相对高沸点组分，例如沸点高于第二化合物的物质，并且在一个示例中，第二底部流(F2btm)可以包括水，但不限于此。
当如上所述第二蒸馏塔(200)位于分相器(40)的后端时，第二蒸馏塔(200)内的操作条件如下调整，由此可以高效地除去甲醇。
在一个示例中，第二蒸馏塔(200)的顶部区域的温度可以是40℃至80℃，例如40℃至50℃。第二蒸馏塔(200)的底部区域的温度可以是80℃至120℃，例如80℃至100℃。
此外，在这种情况下，第二蒸馏塔(200)的顶部区域的压力可以是-0.6kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。另外，第二蒸馏塔(200)的底部区域的压力可以是-0.4kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。
在本申请的蒸馏装置中，如上所述，当第二化合物从含有能够形成共沸物的第一化合物和第二化合物以及水的给料分离时，从第一蒸馏塔(100)的顶部排出的流中的第二化合物的含量可以通过将第二蒸馏塔(200)安装在容易相对分离第二化合物的位置，即在分相器(40)的后端，并且从第二蒸馏塔(200)中分离第二化合物，然后将其循环到第一蒸馏塔(100)中，而被最小化。在一个示例中，相对于第一顶部流(F1top)中含有的全部组分的100重量份，第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量可以为0.002至0.1重量份。通过将第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量控制在上述范围内，可以使过程中第二化合物的积聚量最小化，由此可以高纯度地分离第二化合物，并且节能效果可以被最大化。
在一个示例中，当第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量被控制在上述范围内时，相对于第二顶部流(F2top)中含有的全部组分的100重量份，第二蒸馏塔(200)的第二顶部流(F2top)中的第二化合物的含量可以为0.01至0.5重量份。
如图9所示，除了上述第一蒸馏单元(10)、第二蒸馏单元(20)和分相器(40)之外，本申请的蒸馏装置还可以包括反应器(50)、中和器(60)和第三蒸馏单元(30)。所述第三蒸馏单元(30)包括第三冷凝器(310)、第三再沸器(320)和第三蒸馏塔(300)，并且由于与冷凝器、再沸器和蒸馏塔有关的内容与上面所描述的相同，将其省略。
反应器(50)是发生化学反应的装置，并且作为化学反应的副产物产生的第一化合物和第二化合物可以从反应器(50)中流出。当在反应器(50)中发生的反应是，例如异丙苯的氧化反应时，第一化合物可以是丙酮，并且第二化合物可以是甲醇。从反应器(50)排出的第一化合物和第二化合物可以在与包含沸点高于第二化合物的物质，例如水，的第二底部流(F2btm)的剩余部分组合之后流入中和器(60)。
中和器(60)是用于中和含有第一化合物、第二化合物和水的给料的装置，其中中和可避免装置中的腐蚀。在中和器(60)中被中和之后排出的给料的流可以流入包括在第三蒸馏单元(30)中的第三蒸馏塔(300)中。
在一个示例中，引入第三蒸馏塔(300)中的给料(F3)可以被分成分别从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)和从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)并排出。
从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)流入第三冷凝器(310)中，并且流过第三冷凝器(310)的第三顶部流(F3top)的部分或全部可回流到第三蒸馏塔(300)的顶部区域中或作为产物储存。在一个示例中，从第三冷凝器(310)排出的流可以在被引入到储罐中并被储存之后回流到第三蒸馏塔(300)中或作为产物储存。另外，从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)的一部分流入第三再沸器(320)中，并且流过第三再沸器(320)的第三底部流(F3btm)的一部分可回流到第三蒸馏塔(300)的底部区域中，剩余部分可流入上述第一蒸馏塔(100)中。而且，在这种情况下，第一顶部流(F1top)的一部分可以被引入到反应器(50)中并且被循环。
在另一个实施例中，本申请的蒸馏装置可以进一步包括冷却装置(70)。图10是示意性地示出根据本申请的实施例的蒸馏装置的图。
在一个示例中，如图10所示，蒸馏装置可以进一步包括位于第一蒸馏塔(100)和分相器(40)之间的冷却装置(70)，其中第一底部流(F1btm)的剩余部分在引入冷却装置(70)中并冷却后可流入分相器(40)。通过降低第一底部流(F1btm)的温度并将其引入分相器(40)，可以使甲醇的去除效率最大化。
在一个示例中，被冷却并引入到分相器(40)中的第一底部流(F1btm)的温度可以是50℃至90℃，但是不限于此。
在下文中，将更详细地描述使用根据本申请的一个实施例的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的过程。
在一个示例中，当包含丙酮、甲醇和水的给料(F1)流入第一蒸馏塔(100)时，在这种情况下，富含作为引入到第一蒸馏塔(100)中的给料(F1)中所含的组分中的相对低沸点组分的丙酮的流可以作为第一顶部流(F1top)从第一蒸馏塔(100)的顶部区域流出，富含作为相对高沸点组分的甲醇和水的流可以作为第一底部流(F1btm)从第一蒸馏塔(100)的底部区域流出。从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)流过第一冷凝器(110)并且回流到第一蒸馏塔(100)的顶部区域中，剩余部分可以作为产物储存。该产物可以是高纯度的丙酮。除了丙酮之外，第一顶部流(F1top)可以包括部分甲醇，并且如上所述，在第一顶部流(F1top)中，相对于第一顶部流(F1top)中含有的全部组分的100重量份，甲醇的含量可以为0.002至0.1重量份。
此外，从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)的一部分流过第一再沸器(120)，并且一部分可以回流到第一蒸馏塔(100)的底部区域中，并且剩余部分可流入分相器(40)。
在引入到分相器(40)中的第一底部流(F1btm)中，含有甲醇和少量的丙酮，除此之外还含有较高浓度的沸点高于甲醇的诸如水、α-甲基苯乙烯和异丙苯的组分。在分相器(40)中，组分可以被分成包含水的组分(Faqu)和包含有机物的组分(Forg)并排出。例如，在上述组分中，水和甲醇以及少量的丙酮可以被分离为包含水的组分(Faqu)并排出，并且α-甲基苯乙烯和异丙苯可以被分离为包含有机物的组分(Forg)并排出。
分离的包含水的组分(Faqu)流入第二蒸馏塔(200)中，并且，富含作为引入到第二蒸馏塔(200)中的给料(F2)中所含的组分中的相对低沸点的组分的甲醇的流可以作为第二顶部流(F2top)从蒸馏塔(200)的顶部区域流出，并且富含具有相对高沸点的异丙苯的流可以作为第二底部流(F2btm)从第二蒸馏塔(200)的底部区域流出。排出的第二顶部流(F2top)流过第二冷凝器(210)并流入储罐，从储罐排出的流的一部分可回流到第二蒸馏塔(200)的顶部区域中，并且剩余部分可以作为产物存储。该产物可以是高纯度的甲醇。另外，引入到第二蒸馏塔(200)中的流中含有的组分中的具有相对高沸点的高沸点流作为第二底部流(F2btm)从第二蒸馏塔(200)的底部区域流出，并且第二底部流(F2btm)的一部分可以经由第二再沸器(220)回流到第二蒸馏塔(200)的底部区域中，并且剩余部分可以流入中和器(60)。
从发生异丙苯的氧化反应的反应器(50)排出的反应物，例如包含水、丙酮、甲醇、异丙苯和α-甲基苯乙烯等的组分，一起流入中和器(60)中。在中和器(60)中被中和的组分可被排出并引入到第三蒸馏塔(300)中。富含作为引入到第三蒸馏塔(300)的流(F3)中含有的组分中的相对低沸点组分的丙酮的流作为第三顶部流(F3top)从第三蒸馏塔(300)的顶部区域流出，并且从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)可以经由第三冷凝器(310)回流到第三蒸馏塔(300)的顶部区域中，并且剩余部分可以流入第一蒸馏塔(100)。另外，引入到第三蒸馏塔(300)的流(F3)中含有的组分中具有相对高沸点的高沸点流作为第三底部流(F3btm)从第三蒸馏塔(300)的底部区域流出，并且第三底部流(F3btm)的一部分可以经由第三再沸器(320)回流到第三蒸馏塔(300)的底部区域中，剩余部分可以作为产物储存。
如上所述，引入到第一蒸馏塔(100)中的流可以被分离为从蒸馏塔的顶部排出的第一顶部流(F1top)并排出，并且第一顶部流(F1top)的一部分可以循环到上述的反应器(50)。
本申请还提供一种蒸馏方法。本申请的一个实施例的示例性蒸馏方法可以通过使用如上所述的图9或图10的蒸馏装置来进行，并因此将省略与上述蒸馏装置中描述的内容重叠的描述。
本申请的生产方法包括第一蒸馏步骤、分相步骤和第二蒸馏步骤。
在一个实施例中，所述第一蒸馏步骤包括：i)将包含第一化合物、能够与所述第一化合物形成共沸物的第二化合物以及水的给料(F1)引入第一蒸馏塔(100)中，以及ii)将引入第一蒸馏塔(100)的所述给料分成分别从第一蒸馏塔(100)的顶部区域排出的第一顶部流(F1top)和从第一蒸馏塔(100)的底部区域排出的第一底部流(F1btm)，并将它们排出。此外，所述分相步骤包括：iii)将所述第一底部流(F1btm)的一部分引入到分相器(40)中，以及iv)将引入到分相器(40)中的流分成分别包含有机物的组分(Forg)和包含水的组分(Faqu)，并将它们排出。并且所述第二蒸馏步骤包括：v)将包含水的组分(Faqu)引入到第二蒸馏塔(200)中，以及vi)将引入到第二蒸馏塔(200)中的流(F2)分成分别从第二蒸馏塔(200)的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)和从第二蒸馏塔(200)的底部区域排出的第二底部流(F2btm)，并将它们排出。
另外，在本申请的蒸馏方法中，当如上所述在分相步骤之后进行第二蒸馏步骤时，所述方法包括如下调节第二蒸馏塔(200)内的操作条件，由此可以高效地去除甲醇。
在一个示例中，所述方法可以包括将第二蒸馏塔(200)的顶部区域的温度调节至40℃至80℃，例如40℃至50℃。所述方法还可以包括将第二蒸馏塔(200)的底部区域的温度调节至80℃至120℃，例如80℃至100℃。
所述方法可以包括将第二蒸馏塔(200)的顶部区域的压力调节至-0.6kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。另外，所述方法可以包括将第二蒸馏塔(200)的底部区域的压力调节至-0.4kgf/cm2g至5.5kgf/cm2g。
由于第一蒸馏步骤的步骤i)和ii)、分相步骤的步骤iii)和iv)以及第二蒸馏步骤的步骤v)和vi)各自独立地有机结合，各边界不是根据时间顺序明确划分，因此i)至vi)的各个步骤可以顺序地执行或者各自独立地同时执行。
在一个实施例中，第一顶部流(F1top)包含第一化合物和第二化合物，第一底部流(F1btm)包含第一化合物、第二化合物和沸点高于第二化合物的物质，第二顶部流(F2top)包含第一化合物和第二化合物，第二底部流(F2btm)包含沸点高于第二化合物的物质，并且因为这与上述蒸馏装置中所描述的相同，所以将省略其具体描述。
另外，相对于第一顶部流(F1top)中含有的全部组分的100重量份，第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量可以为0.002至0.1重量份。通过将第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量控制在上述范围内，可以使过程中第二化合物的积聚量最小化，由此可以高纯度地分离第二化合物，并且节能效果可以被最大化。
在一个示例中，当第一蒸馏塔(100)的第一顶部流(F1top)中的第二化合物的含量被控制在上述范围内时，相对于第二顶部流(F2top)中含有的全部组分的100重量份，第二蒸馏塔(200)的第二顶部流(F2top)中的第二化合物的含量可以为0.01至0.5重量份。
在另一个实施例中，本申请的蒸馏方法可以进一步包括冷却步骤。在一个示例中，蒸馏方法可以进一步包括冷却步骤以在将第一底部流(F1btm)的一部分引入分相器(40)之前将其冷却。因此，通过降低第一底部流(F1btm)的温度并将其引入分相器(40)，可以使甲醇的去除效率最大化。
在一个示例中，在冷却步骤中冷却的第一底部流(F1btm)的温度可以是50℃至90℃，但是不限于此。
在一个示例中，第一化合物可以是丙酮，在这种情况下，第二化合物可以是甲醇，但不限于此。
另外，本申请的示例性蒸馏方法可以进一步包括中和步骤和第三蒸馏步骤。
在一个实施例中，所述中和步骤包括将第二底部流(F2btm)的一部分和含有从反应器(50)排出的第一化合物和第二化合物的给料引入中和器(60)中来中和它们。另外，所述第三蒸馏步骤包括将从中和器(60)排出的含有第一化合物和第二化合物的给料引入第三蒸馏塔(300)，并将引入第三蒸馏塔的给料(F3)分成分别从第三蒸馏塔(300)的顶部区域排出的第三顶部流(F3top)和从第三蒸馏塔(300)的底部区域排出的第三底部流(F3btm)，并将它们排出。
在这种情况下，本申请的蒸馏方法包括将第三顶部流(F3top)的一部分引入到第一蒸馏塔(100)中，并且将第一顶部流(F1top)的一部分引入到反应器(50)中。
有益效果
根据本申请的蒸馏装置，当使用蒸馏装置分离含有丙酮和甲醇的给料时，除甲醇蒸馏塔可以位于易于分离甲醇的位置处，以解决在过程中由于甲醇的积聚的问题并且降低丙酮产物中的甲醇含量，并因此能够延长催化剂的寿命。此外，通过仅使用常规的分相器和进一步安装的一个除甲醇蒸馏塔，可以从获得最终的丙酮产物的蒸馏塔的下部的流中高效地除去甲醇，使得从获得丙酮产物的蒸馏塔的上部获得的丙酮产物可以以高纯度获得，并且可以大大降低设备的运行成本和设备成本。
附图说明
图1是示意性地示出根据本申请的一个实施例的蒸馏装置的图；
图2是在1kgf/cm2g的压力下的丙酮和甲醇的混合物的Txy图；并且图3是在10kgf/cm2g的压力下的丙酮和甲醇的混合物的Txy图；
图4至图7是各在2kgf/cm2g、1kgf/cm2g、0kgf/cm2g和-0.5kgf/cm2g的压力下的水和甲醇的混合物的Txy图；
图8是示意性地示出根据本申请的另一个实施例的蒸馏装置的图；
图9是示意性地示出根据本申请的另一个实施例的蒸馏装置的图；
图10是示意性地示出根据本申请的另一个实施例的蒸馏装置的图。
10：第一蒸馏单元100：第一蒸馏塔
110：第一冷凝器120：第一再沸器
20：第二蒸馏单元200：第二蒸馏塔
210：第二冷凝器220：第二再沸器
30：第三蒸馏单元300：第三蒸馏塔
310：第三冷凝器320：第三再沸器
40：分相器50：反应器
60：中和器70：冷却装置
F1：包含第一化合物、能够与第一化合物形成共沸物的第二化合物以及水的给料
F1top：第一顶部流F1btm：第一底部流
F2：引入第二蒸馏塔的流
F2top：第二顶部流F2btm：第二底部流
F3：从中和器排出的包含第一化合物和第二化合物的给料
F3top：第三顶部流F3btm：第三底部流
Forg：包含有机物的组分Faqu：包含水的组分
具体实施方式
在下文中，将通过符合本发明的示例和不符合本发明的比较例来更详细地描述本发明，但是本发明的范围不受所提出的示例的限制。
示例1
使用图8的蒸馏装置分离丙酮和甲醇。
具体地，将含有55重量％的丙酮、22重量％的异丙苯、4重量％的α-甲基苯乙烯、0.03重量％的甲醇和0.14重量％的高沸点组分的给料在88℃的温度和43,000kg/hr的流速下引入到理论级数为65的第一蒸馏塔中。
从第一蒸馏塔的顶部区域排出的第一顶部流通过第一冷凝器并且一部分回流到第一蒸馏塔的顶部区域中。将第一顶部流的剩余部分分离并作为包含99.8重量％的丙酮和0.02重量％的甲醇的产物储存，并且从第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流通过第一再沸器，并且一部分回流至第一蒸馏塔的底部区域，并且将剩余部分引入第二蒸馏塔中。在这种情况下，将第一蒸馏塔顶部区域的操作压力调节至-0.44kgf/cm2g，将操作温度调节至40℃，将第一蒸馏塔底部区域的操作压力调节至-0.12kgf/cm2g，将操作温度调节至89℃。
此外，从第二蒸馏塔的顶部区域排出的第二顶部流通过第二冷凝器，并且一部分回流到第二蒸馏塔的顶部区域中，并且剩余部分被分离作为包含54重量％的丙酮和2重量％的甲醇的产物。从第二蒸馏塔的底部区域排出的第二底部流的一部分通过第二再沸器回流到第二蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分通过冷却装置冷却，然后引入到分相器中。在这种情况下，将第二蒸馏塔的顶部区域的操作压力调节至5kgf/cm2g，将操作温度调节至114.1℃，将第二蒸馏塔的底部区域的操作压力调节至5.14kgf/cm2g，操作温度调节至136.5℃。而且，通过冷却装置冷却的第二底部流在52℃的温度下被引入到分相器中。
在分相器中，将包含83重量％的异丙苯和17重量％的α-甲基苯乙烯的包含有机物的组分和包含99重量％的水、0.0002重量％的丙酮和0.0604重量％的甲醇的包含水的组分分离并排出，并且包含水的组分被引入到中和器中，并与引入到中和器中的异丙苯氧化反应器的反应产物一起被引入到第三蒸馏塔中。
另外，从第三蒸馏塔的顶部区域排出的第三顶部流通过第三冷凝器，并且一部分回流到第三蒸馏塔的顶部区域中，并且被引入到第一蒸馏塔中。从第三蒸馏塔底部区域排出的第三底部流的一部分经由第三再沸器回流到第三蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分被分离作为包含纯苯酚的产物。在这种情况下，将第三蒸馏塔的操作压力调节至0.38kgf/cm2g，将操作温度调节至120℃，将第三蒸馏塔底部的操作压力调节至0.82kgf/cm2g，操作温度调节至204℃。
同时，第一蒸馏塔的第一顶部流的一部分循环到反应器中。
在使用示例1的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量以及甲醇的去除率示于下表1中。
示例2
除了如下表1所示改变第二蒸馏塔的操作条件之外，通过与示例1相同的方法分离丙酮和甲醇。
在使用示例2的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第一再沸器和第二再沸器中使用的能量的量和甲醇的去除率示于下表1中。
示例3
使用图9的蒸馏装置分离丙酮和甲醇。
具体地，将含有55重量％的丙酮、22重量％的异丙苯、4重量％的α-甲基苯乙烯、0.03重量％的甲醇和0.14重量％的高沸点组分的给料在88℃的温度和43,000kg/hr的流速下引入到理论级数为65的第一蒸馏塔中。
从第一蒸馏塔的顶部区域排出的第一顶部流通过第一冷凝器并且一部分回流到第一蒸馏塔的顶部区域中。将第一顶部流的剩余部分分离并作为包含99.8重量％的丙酮和0.02重量％的甲醇的产物储存，并且从第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流通过第一再沸器，并且一部分回流至第一蒸馏塔的底部区域，并且将剩余部分引入分相器中。在这种情况下，将第一蒸馏塔顶部区域的操作压力调节至-0.44kgf/cm2g，将操作温度调节至40℃，将第一蒸馏塔底部区域的操作压力调节至-0.12kgf/cm2g，将操作温度调节至89℃。
在分相器中，将包含82重量％的异丙苯和17重量％的α-甲基苯乙烯的包含有机物的组分和包含99重量％的水、0.2重量％的丙酮和0.0643重量％的甲醇的包含水的组分分离并排出，并且将包含水的组分引入到第二蒸馏塔中。
此外，从第二蒸馏塔的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)通过第二冷凝器，并且一部分回流到第二蒸馏塔的顶部区域中，并且剩余部分被分离作为包含50重量％的丙酮和14重量％的甲醇的产物。从第二蒸馏塔的底部区域排出的第二底部流的一部分通过第二再沸器回流到第二蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分被引入到中和器中，并与引入到中和器中的异丙苯氧化反应器的反应产物一起被引入到第三蒸馏塔中。在这种情况下，将第二蒸馏塔的顶部区域的操作压力调节至-0.4kgf/cm2g，将操作温度调节至47.9℃，将第二蒸馏塔的底部区域的操作压力调节至-0.26kgf/cm2g，将操作温度调节至92.0℃。
从第三蒸馏塔的顶部区域排出的第三顶部流通过第三冷凝器，并且一部分回流到第三蒸馏塔的顶部区域中，并且引入第一蒸馏塔中。从第三蒸馏塔的底部区域排出的第三底部流的一部分经由第三再沸器回流到第三蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分被分离作为包含纯苯酚的产物。在这种情况下，将第三蒸馏塔的操作压力调节至0.38kgf/cm2g，将操作温度调节至120℃，将第三蒸馏塔底部的操作压力调节至0.82kgf/cm2g，操作温度调节至204℃。
同时，将第一蒸馏塔的第一顶部流的一部分循环到反应器中。
在使用示例3的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量以及甲醇的去除率示于下表1中。
示例4
使用图10的蒸馏装置分离丙酮和甲醇。
具体地，将含有55重量％的丙酮、22重量％的异丙苯、4重量％的α-甲基苯乙烯、0.03重量％的甲醇和0.14重量％的高沸点组分的给料在88℃的温度和43,000kg/hr的流速下引入到理论级数为65的第一蒸馏塔中。
从第一蒸馏塔的顶部区域排出的第一顶部流通过第一冷凝器并且一部分回流到第一蒸馏塔的顶部区域中。将第一顶部流的剩余部分分离并作为包含99.8重量％的丙酮和0.02重量％的甲醇的产物储存，并且从第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流通过第一再沸器，并且一部分回流至第一蒸馏塔的底部区域，并且将剩余部分通过冷却装置冷却，然后引入到分相器中。在这种情况下，将第一蒸馏塔顶部区域的操作压力调节至-0.44kgf/cm2g，将操作温度调节至40℃，将第一蒸馏塔底部区域的操作压力调节至-0.12kgf/cm2g，将操作温度调节至89℃。而且，通过冷却装置冷却的第一底部流在52℃的温度下被引入到分相器中。
在分相器中，将包含82重量％的异丙苯和17重量％的α-甲基苯乙烯的包含有机物的组分和包含99重量％的水、0.2重量％的丙酮和0.0672重量％的甲醇的包含水的组分分离并排出，并且将包含水的组分引入到第二蒸馏塔中。
此外，从第二蒸馏塔的顶部区域排出的第二顶部流(F2top)通过第二冷凝器，并且一部分回流到第二蒸馏塔的顶部区域中，并且剩余部分被分离作为包含42重量％的丙酮和11重量％的甲醇的产物。从第二蒸馏塔的底部区域排出的第二底部流的一部分通过第二再沸器回流到第二蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分被引入到中和器中，并与引入到中和器中的异丙苯氧化反应器的反应产物一起被引入到第三蒸馏塔中。在这种情况下，将第二蒸馏塔的顶部区域的操作压力调节至-0.5kgf/cm2g，将操作温度调节至45.7℃，将第二蒸馏塔底部区域的操作压力调节至-0.36kgf/cm2g，操作温度调节至88.3℃。
从第三蒸馏塔的顶部区域排出的第三顶部流通过第三冷凝器(310)，并且一部分回流到第三蒸馏塔的顶部区域中，并且引入到第一蒸馏塔中。从第三蒸馏塔底部区域排出的第三底部流的一部分通过第三再沸器回流到第三蒸馏塔的底部区域中，并且剩余部分被分离作为包含纯苯酚的产物。在这种情况下，将第三蒸馏塔的操作压力调节至0.38kgf/cm2g，将操作温度调节至120℃，将第三蒸馏塔底部的操作压力调节至0.82kgf/cm2g，操作温度调节至204℃。
同时，将第一蒸馏塔的第一顶部流的一部分循环到反应器中。
在使用示例4的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量以及甲醇的去除率示于下表1中。
比较例1
除了将从第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流的剩余部分直接引入到分相器中而不通过第二蒸馏塔之外，通过与示例1相同的方法分离丙酮和甲醇。
在使用比较例1的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量以及甲醇的去除率示于下表1中。
比较例2
除了如下表1所示改变第二蒸馏塔的操作条件之外，通过与示例3相同的方法分离丙酮和甲醇。
在使用比较例2的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量和甲醇的去除率示于下表1中。
比较例3
除了如下表1所示改变第二蒸馏塔的操作条件之外，通过与示例4相同的方法分离丙酮和甲醇。
在使用比较例3的蒸馏装置分离丙酮和甲醇的情况下，第二蒸馏塔的操作条件、第二再沸器中使用的热量以及甲醇的去除率示于下表1中。
[表1]
Figure BDA0001529810440000251
Figure BDA0001529810440000261

Claims (6)

1.一种使用蒸馏装置的蒸馏方法，所述蒸馏装置包括：第一蒸馏单元，所述第一蒸馏单元包括第一冷凝器、第一再沸器和第一蒸馏塔；分相器；以及第二蒸馏单元，所述第二蒸馏单元包括第二冷凝器、第二再沸器和位于所述第一蒸馏塔与所述分相器之间并且与所述第一蒸馏塔及所述分相器流体连接的第二蒸馏塔，
其中，包含第一化合物、与所述第一化合物形成共沸物的第二化合物以及水的给料流入所述第一蒸馏塔中，并且引入所述第一蒸馏塔中的所述给料被分成分别从所述第一蒸馏塔的顶部区域排出的第一顶部流和从所述第一蒸馏塔的底部区域排出的第一底部流并且被排出，
其中，所述第一顶部流流入所述第一冷凝器中，并且通过所述第一冷凝器的所述第一顶部流的部分或全部回流到所述第一蒸馏塔的所述顶部区域中，并且所述第一底部流的一部分流入所述第一再沸器中，并且通过所述第一再沸器的所述底部流的一部分回流到所述第一蒸馏塔的所述底部区域中，
其中，所述第一底部流的剩余部分流入所述第二蒸馏塔中，并且引入所述第二蒸馏塔中的流被分成分别从所述第二蒸馏塔的顶部区域排出的第二顶部流和从所述第二蒸馏塔的底部区域排出的第二底部流并且被排出，
其中，所述第二顶部流流入所述第二冷凝器中，并且通过所述第二冷凝器的所述第二顶部流的部分或全部回流到所述第二蒸馏塔的所述顶部区域中，并且所述第二底部流的一部分流入所述第二再沸器中，并且通过所述第二再沸器的所述第二底部流的一部分回流到所述第二蒸馏塔的所述底部区域中，
其中，所述第二底部流的剩余部分流入所述分相器中，并且引入所述分相器中的流在所述分相器中被分成包含有机物的组分和包含水的组分并且被排出，
其中，所述第一顶部流包含所述第一化合物和所述第二化合物，并且所述第一底部流包含所述第一化合物、所述第二化合物和沸点高于所述第二化合物的沸点的物质，
其中，所述第二顶部流包含所述第一化合物和所述第二化合物，并且所述第二底部流包含沸点高于所述第二化合物的沸点的物质，并且
其中，相对于所述第一顶部流中含有的全部组分的100重量份，所述第一顶部流中的所述第二化合物的含量为0.002至0.1重量份，
其中，所述第一化合物为丙酮，
其中，所述第二化合物为甲醇，
其中，所述蒸馏装置还包括位于所述第二蒸馏塔和所述分相器之间的冷却装置，
其中，所述第二底部流的剩余部分在被引入所述冷却装置中并被冷却之后流入所述分相器中，
其中，所述第二蒸馏塔的所述顶部区域的温度为40℃至70℃，并且所述第二蒸馏塔的所述顶部区域的压力为-0.6kgf/cm2g至0kgf/cm2g，并且
其中，所述第二蒸馏塔的所述底部区域的温度为70℃至95℃，并且所述第二蒸馏塔的所述底部区域的压力为-0.4kgf/cm2g至0kgf/cm2g。
2.根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，相对于所述第二顶部流中含有的全部组分的100重量份，所述第二顶部流中的所述第二化合物的含量为0.01至0.5重量份。
3.根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，引入所述分相器中的冷却后的所述第二底部流的温度为50℃至90℃。
4.根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，所述包含有机物的组分包含选自由脂族醛、α-甲基苯乙烯、水和异丙苯组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的蒸馏方法，其中，所述包含水的组分包含所述第一化合物、所述第二化合物和水。
6.根据权利要求1所述的蒸馏方法，还包括反应器、中和器以及包括第三冷凝器、第三再沸器和第三蒸馏塔的第三蒸馏单元，
其中，从所述分相器排出的所述包含水的组分和从所述反应器排出的含有所述第一化合物和所述第二化合物的所述给料流入所述中和器中，并且从所述中和器排出的含有所述第一化合物和所述第二化合物的所述给料流入所述第三蒸馏塔中，
其中，引入所述第三蒸馏塔中的所述给料被分成分别从所述第三蒸馏塔的顶部区域排出的第三顶部流和从所述第三蒸馏塔的底部区域排出的第三底部流并且被排出，
其中，所述第三顶部流流入所述第三冷凝器中，并且通过所述第三冷凝器的所述第三顶部流的一部分回流到所述第三蒸馏塔的所述顶部区域中，并且所述第三底部流的一部分流入所述第三再沸器中，并且通过所述第三再沸器的所述第三底部流的一部分回流到所述第三蒸馏塔的所述底部区域中，并且
其中，所述第三顶部流的剩余部分流入所述第一蒸馏塔中，并且所述第一顶部流的一部分流入所述反应器中。
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