BRPI0519168B1 - Processo para recuperação de metanol - Google Patents

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BRPI0519168B1
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evaporator
stages
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Willi Hofen
Thomas Haas
Bärbel Kolbe
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Uhde Gmbh
Evonik Degussa Gmbh
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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA RECUPERAÇÃO DE METANOL". A presente invenção refere-se a um processo melhorado para recuperar metanol das misturas contendo metanol e água, cujo processo requer menos energia para a separação. O óxido de propileno pode ser produzido reagindo o propileno com o peróxido de hidrogênio na presença de um catalisador de zeolito contendo titânio. O metanol é vantajosamente usado como solvente nesse processo. Quando trabalhando a mistura reacional resultante desse processo, é obtida uma mistura contendo metanol e água. O metanol tem que ser recuperado dessa mistura, de modo que seja possível ser retornado para a reação de epoxidação a fim de operar economicamente o processo. A água que surge do peróxido de hidrogênio e toda a água introduzida no processo com o peróxido de hidrogênio aquoso devem ser removidas do processo. A recuperação do metanol da mistura contendo o metanol e a água consome uma grande proporção da energia térmica gasta no processo. Para executar o processo economicamente, há conseqüentemente uma necessidade por um processo melhorado para recuperar o metanol de uma mistura contendo metanol e água, cujo processo exibe uma exigência por energia reduzida. A WO 02/02544 descreve um processo para a produção do óxido do propileno, no qual o trabalho sobre a mistura reacional resulta em uma mistura contendo metanol, água e pequenas quantidades de peróxido de hidrogênio. O documento descreve a separação da água dessa mistura por um processo de destilação realizado em duas colunas, em que as pressões são selecionadas de modo que o fundo da coluna opera a baixa pressão e é aquecido usando os vapores da segunda coluna, que é operada a alta pressão. O acoplamento das colunas descrito no WO 02/02544 torna possível reduzir as exigências de energia para a recuperação do metanol da mistura.
Entretanto, a necessidade ainda permanece em relação a processos para recuperar o metanol que necessitem de menos energia do que a técnica anterior. Este objetivo é atingido por um processo de acordo com a presente invenção. A presente invenção fornece um processo para recuperação do metanol das misturas contendo metanol e água, cujo processo compreende a evaporação em múltiplos estágios e uma série de estágios de destilação a jusante e cujos fundos de destilação, obtidos no estágio final de evaporação, de evaporação em múltiplos estágios, são fornecidos ao primeiro estágio de destilação da série de estágios de destilação. A evaporação em múltiplos estágios compreende pelo menos dois estágios de evaporação, em que cada estágio de evaporação compreende um evaporador e, na evaporação em múltiplos estágios, a pressão é reduzida a partir de cada estágio de evaporação em relação ao próximo estágio de evaporação. O evaporador do segundo estágio e de cada estágio posterior de evaporação é aquecido com os fluxos de topo de vapor, em cada caso, do estágio anterior. As séries de estágios de destilação compreendem pelo menos dois estágios de destilação, em que cada estágio de destilação compreende uma coluna de destilação e um evaporador e cujos fundos de destilação de cada caso do estágio anterior de destilação são fornecidos ao segundo e a cada estágio posterior de destilação. Na série dos estágios de destilação, a pressão é aumentada a parir de cada estágio de destilação em relação ao próximo estágio de destilação e, com exceção do estágio final de destilação, em cada estágio de destilação o evaporador é aquecido em cada caso com os fluxos de topo de vapor provenientes da coluna de destilação do estágio posterior de destilação.
Preferivelmente, cada estágio de evaporação compreende adicionalmente uma coluna de destilação com uma seção de retificação, de modo que um fluxo de topo com um conteúdo de metanol de mais do que 90% em peso, preferivelmente mais de 95% em peso, é obtido em cada estágio de evaporação. O processo de acordo com a presente invenção compreende a evaporação em múltiplos estágios com pelo menos dois estágios de evaporação, em que a pressão é reduzida de cada estágio de evaporação em relação ao próximo. Cada um dos estágios de evaporação compreende um evaporador, em que qualquer evaporador pode ser usado para o processo de acordo com a presente invenção que é adequado para a evaporação do metanol a partir das misturas contendo metanol e água. Preferivelmente, são usados evaporadores de fluxo contínuo nos estágios de evaporação, cujos evaporadores podem ser operados sem uma bomba de circulação. Em cada estágio de evaporação, a mistura é fornecida ao evaporador na forma líquida e os vapores evaporados e os fundos de destilação são obtidos como resultado da evaporação. Os fundos de destilação líquidos são fornecidos em cada caso ao evaporador do próximo estágio de evaporação. Devido à redução na pressão a partir de cada estágio de evaporação em relação ao próximo, geralmente não é necessária nenhuma bomba para essa finalidade. O evaporador do primeiro estágio de evaporação é aquecido com um meio de aquecimento, preferivelmente com vapor. O evaporador do segundo e de cada estágio posterior de condensação são aquecidos com os vapores, isto é os fluxos de topo de vapor, em cada caso, do estágio anterior. O número de estágios de evaporação é selecionado de acordo com a composição da mistura a partir da qual o metanol deve ser recuperado e variam preferivelmente de 3 a 5 estágios de evaporação. A gradação da pressão entre os estágios de evaporação é selecionada de tal modo que o ponto de ebulição do fluxo de líquido fornecido ao segundo estágio de evaporação é mais baixo do que a temperatura de condensação dos vapores do estágio anterior, de tal modo que o calor de condensação dos vapores é u-sado para aquecer o evaporador e os vapores são condensados no evaporador. O mesmo se aplica também para a gradação da pressão nos estágios posteriores da evaporação. Os vapores obtidos no evaporador final do processo de evaporação de múltiplos estágios são condensados em um resfria-dor separado, em que a água de resfriamento é usada preferivelmente para a condensação dos vapores. A pressão no primeiro estágio de evaporação é selecionada preferivelmente para estar dentro de uma faixa de 300KPa a 1HPa (3 a 10 bar) e particularmente preferivelmente de 400 a 700KPa (4 a 7 bar). A pressão é selecionada de tal modo que um gradiente suficiente de pressão e de tempe- ratura é atingido através de uma série de estágios de evaporação e de um meio econômico de aquecimento, preferivelmente o vapor a uma pressão de 400 a 800 KPa (4 a 8 bar), pode ser usado para aquecer o primeiro evapo-rador. A pressão no estágio final de evaporação é selecionada preferivelmente para estar dentro da faixa de 50 a 200KPa (0,5 a 2 bar) e particularmente preferivelmente de 80 a 150 KPa (0,8 a 1,5 bar). A pressão é selecionada de tal modo que um gradiente suficiente de pressão e de temperatura é conseguido através de uma série de estágios de evaporação e os vapores do estágio final de evaporação podem ser condensados de um modo econômico usando a água de resfriamento.
Em uma modalidade preferida do processo de acordo com a presente invenção, cada estágio de evaporação compreende adicionalmente uma coluna de destilação com uma seção de retificação, de tal modo que um fluxo de topo com um conteúdo de metanol de mais de 90% em peso, i preferivelmente mais de 95% em peso, é obtido em cada estágio de evaporação. O fluxo de vapor produzido no evaporador é fornecido na porção mais inferior da coluna de destilação. Os fundos de destilação líquidos tendo por resultado o evaporador podem opcionalmente também ser fornecidos à coluna de destilação junto com o fluxo de vapor. A coluna de destilação pode i tomar a forma de um instrumento separado do evaporador. Do mesmo modo, é também possível, entretanto, para o evaporador e a coluna de destilação associada serem construídos como um único instrumento. No topo da coluna, os vapores são removidos na forma de vapor e fornecidos ao evaporador do estágio posterior de evaporação. Um fluxo líquido de vapores con-i densados é alimentado na parte superior da coluna, para produzir o refluxo. O fluxo dos vapores condensados usados para produzir o refluxo pode ser tomado do fluxo de líquido que é obtido pela condensação dos vapores no estágio posterior de evaporação. Do mesmo modo, entretanto, os vapores de todos os estágios de evaporação podem também ser combinados juntos ) e o fluxo líquido para produzir o refluxo pode ser tomado da mistura de vapores combinados. O fluxo líquido obtido pelo refluxo no fundo da coluna é fornecido juntamente com os fundos de destilação do evaporador ao estágio seguinte de evaporação.
Para a coluna de destilação usada nos estágios de evaporação nesta modalidade preferida, o número de pratos e a razão de refluxo são selecionados do acordo com a composição do fluxo de vapor produzido no evaporador e da pureza desejada do metanol recuperado. A razão de refluxo é definida aqui como a razão de massa do fluxo alimentado na forma líquida como o refluxo para a massa de vapor dos vapores removidos no topo da coluna. As colunas de destilação usadas nos estágios de evaporação compreendem preferivelmente de 2 a 10 e particularmente preferivelmente de 3 a 6 pratos teóricos. Preferivelmente, as colunas são usadas nas séries dos estágios de evaporação que têm um número de pratos que aumenta pelas séries. As colunas de destilação usadas nos estágios de evaporação podem em princípio ser de qualquer projeto desejado e podem, por exemplo, tomar a forma de uma coluna de pratos ou de uma coluna empacotada possuindo empacotamento regular ou irregular. As colunas de destilação nos estágios de evaporação são operadas preferivelmente em uma razão de refluxo na faixa de 0,1 a 1 e particularmente preferivelmente de 0,2 a 0,6. Preferivelmente, as colunas de destilação são operadas com uma razão de refluxo que aumenta sobre as séries de estágios de evaporação. O processo de acordo com a presente invenção compreende a-dicionalmente uma série pelo menos de 2 estágios de destilação, em que nesta série a pressão é aumentada de cada estágio de destilação para o seguinte. Cada um dos estágios de destilação compreende uma coluna de destilação e um evaporador. Os fundos de destilação líquidos obtidos no estágio final de evaporação da evaporação em múltiplos estágios são fornecidos ao primeiro estágio de destilação na porção média da coluna de destilação. Os fundos de destilação obtidos na coluna de destilação do estágio anterior de destilação são em cada caso fornecidos ao segundo estágio de destilação e a cada estágio posterior de destilação em uma porção média da coluna de destilação. No estágio final de destilação, o evaporador é aquecido com um meio de aquecimento, preferivelmente com vapor. Os evapora-dores dos estágios anteriores de destilação são em cada caso aquecidos com os vapores evaporados da coluna de destilação do estágio imediatamente posterior de destilação. Os vapores obtidos no topo da coluna de destilação do primeiro estágio de destilação são condensados em um resfriador separado, em que a água de resfriamento é usada preferivelmente para a condensação dos vapores. O número de estágios de destilação é selecionado de acordo com a composição da mistura alimentada no primeiro estágio de destilação e do conteúdo residual desejado de metanol nos fundos de destilação, obtidos na coluna de destilação do estágio final de destilação, e atinge preferivelmente dois estágios de destilação. A gradação da pressão na série de estágios de destilação é selecionada de tal modo que o ponto de ebulição no fundo da coluna de destilação do primeiro estágio de destilação é mais baixo do que a temperatura da condensação dos vapores da coluna de destilação do segundo estágio de destilação, de tal modo que o calor de condensação dos vapores do segundo estágio de destilação é usado para aquecer o evaporador do primeiro estágio de destilação e os vapores são condensados no evaporador. O mesmo se aplica à gradação da pressão entre os estágios adicionais de destilação.
No primeiro estágio de destilação, a pressão usada é preferivelmente de 50 a 200 KPa {0,5 a 2 bar) e particularmente preferivelmente de 80 a 150KPa (0,8 a 1,5 bar), de tal modo que um gradiente suficiente de pressão e temperatura é conseguido sobre a série de estágios de destilação e os vapores que surgem no topo da coluna do primeiro estágio de destilação podem ser condensados economicamente com água de resfriamento. A pressão no estágio final de destilação é preferivelmente selecionada para estar em uma faixa de 300 KPa a 1 MPa (3 a 10 bar), particularmente preferivelmente de 400 a 700 KPa (4 a 7 bar), de modo que um gradiente suficiente de pressão e de temperatura é conseguido sobre a série de estágios de destilação, e um meio econômico de aquecimento, preferivelmente vapor em uma pressão de 400KPa a 1,6 MPa (4 a 16 bar), pode ser usado para aquecer o evaporador do ^stágio final de destilação.
Para produzir o refluxo, um fluxo líquido de vapores condensa- dos é alimentado dentro no topo da coluna no caso de cada coluna de destilação dos estágios de destilação. O fluxo líquido pode ser tomado a partir dos vapores condensados obtidos pela condensação da mesma coluna. Do mesmo modo, entretanto, os vapores obtidos nas colunas de destilação da série de estágios de destilação também podem ser combinados juntos e o fluxo líquido usado para produzir o refluxo pode ser tomado da mistura de vapores condensados combinados.
Para as colunas de destilação usadas na série de estágios de destilação, o número de pratos e a razão de refluxo são preferivelmente selecionados de tal modo que um fluxo produzido de topo com um conteúdo do metanol de mais de 90% em peso e de preferivelmente mais de 95% em peso é obtido em cada coluna. As colunas de destilação usadas na série de estágios de destilação exibem preferivelmente um efeito da separação de 10 a 40 pratos teóricos. Em princípio, todos os tipos de construção de coluna de destilação são adequados, para colunas de destilação, por exemplo, com pratos ou colunas de destilação com empacotamento, em que o empacotamento regular e irregular podem ser usados. A razão de refluxo nas colunas é preferivelmente selecionada de modo que aumenta sobre a série de estágios de destilação a partir de uma razão de refluxo na faixa de 0,3 a 1 na primeira coluna a uma razão de refluxo na faixa de 0,5 a 3 na coluna final.
Se a mistura contendo o metanol e a água a partir da qual o metanol deve ser recuperado ainda contiver compostos de ebulição intermediária com um ponto de ebulição entre os pontos de ebulição do metanol e a água, a coluna de destilação do estágio final de destilação pode ser fornecida com um ponto de saída lateral do qual é retirado um fluxo possuindo um conteúdo enriquecido do composto com ponto de ebulição intermediário. Para tal modalidade, a coluna de destilação do estágio final de destilação pode também vantajosamente tomar a forma de uma coluna de parede divisora, a fim obter um fluxo com uma concentração elevada de compostos com ponto de ebulição intermediário.
Os processos de acordo com a presente invenção são particularmente adequados para a recuperação do metanol das misturas contendo 0 metanol em uma concentração de 70% em peso e acima. O processo de acordo com a presente invenção pode vantajosamente ser usado para a recuperação do metanol das misturas surgidas durante o trabalho com as misturas reacionais que surgem da epoxidação do propileno com peróxido de hidrogênio usando o metanol como solvente. Tais misturas obtidas do trabalho com a mistura reacional da epoxidação do propileno contêm tipicamente de 70% a 90% em peso de metanol, até 3% em peso de compostos com ponto de ebulição intermediário e até 3% em peso de compostos com alto ponto de ebulição, o restante sendo composto por água. Os compostos com ponto de ebulição intermediário são todos os compostos cujo ponto de ebulição se encontra entre os pontos de ebulição do metanol e da água. Os compostos com alto ponto de ebulição são todos os compostos cujo ponto de ebulição se encontrar acima do ponto de ebulição da água. Para separar tais misturas, o processo de acordo com a presente invenção é realizado preferivelmente de tal modo que, partindo de uma mistura com um conteúdo de metanol de 70% em peso ou mais elevado, uma mistura com um conteúdo do metanol na faixa de 40 a 60% em peso é obtida na evaporação em múltiplos estágios e a mistura é fornecida a uma série de estágios de destilação. As condições de operação dos estágios de evaporação e dos estágios de destilação são selecionadas em cada caso de tal modo que são obtidos os fluxos de saída de topo com um conteúdo de metanol de mais de 90% em peso e preferivelmente mais de 95% em peso. A figura 1 mostra uma modalidade do método de acordo com a presente invenção com evaporação em 4 estágios e uma série posterior de dois estágios de destilação. Os estágios de evaporação são fornecidos com, em cada caso, um estágio de destilação separadamente construído.A figura 1 mostra somente os evaporadores, colunas de destilação e os condensado-res requeridos no processo. As bombas, os reservatórios intermediários e os ajustes também necessários para a realização do processo não estão ilustrados para maior claridade da imagem e podem ser adicionados por uma pessoa versada na técnica de acordo com o conhecimento do especialista.
Na modalidade mais preferida, o processo de acordo com a pre- sente invenção é realizado em um arranjo que corresponde a figura 1. 0 processo compreende a evaporação em 4 estágios, em que cada estágio de evaporação compreende um evaporador de fluxo contínuo e uma coluna de destilação com uma seção de retificação. O primeiro estágio de evaporação com o evaporador (1) e a coluna de destilação (2), que compreende uma seção de retificação com 3 pratos teóricos, é operado em uma pressão de 500KPa (5 bar). O segundo estágio de evaporação com o evaporador (3) e a coluna de destilação (4), que compreende uma seção de retificação com 3 pratos teóricos, é operado em uma pressão de 280 KPa (2,8 bar). O terceiro estágio de evaporação com o evaporador (5) e a coluna de destilação (6), que compreende uma seção de retificação com 4 pratos teóricos, é operado a uma pressão de 180 KPa (1,8 bar). O quarto e último estágio de evaporação com o evaporador (7) e a coluna de destilação (8) com uma seção de retificação com 6 pratos teóricos é operado a uma pressão de 1,0 bar. O quarto estágio de evaporação adicionalmente compreende um condensador de vapor (9). A jusante do quarto estágio de evaporação existe uma série de dois estágios de destilação. O primeiro estágio de destilação compreende a coluna de destilação (10) com um efeito da separação de 18 pratos teóricos, um evaporador (11) incorporado na coluna e um condensador de vapor (12) e é operado em uma pressão de 100 KPa (1 bar). O segundo estágio de destilação compreende a coluna de destilação (13) com um efeito de separação de 17 pratos teóricos e o evaporador (14) incorporado na coluna e é operado a uma pressão de 400 KPa (4 bar). O fluxo (15) a partir do qual metanol deve ser recuperado e que possui um conteúdo de metanol de 75 a 85% em peso, um conteúdo composto de ponto de ebulição intermediário de até 3% em peso e um conteúdo composto com alto ponto de ebulição de até 1% em peso, o restante sendo composto por água, são fornecidos ao evaporador (1) do primeiro estágio de evaporação. O evaporador (1) é aquecido através do fluxo (16) pelo vapor a uma pressão de 4 bar. A quantidade de vapor fornecido ao evaporador (1) é selecionada de tal modo que aproximadamente 25% em peso do fluxo (15) fornecido estão evaporados e fornecidos à coluna de destilação na forma de vapor como o fluxo (17). Os fundos líquidos de destilação que se elevam no evaporador em uma temperatura de aproximadamente 118°C são fornecidos como fluxo (18) ao evaporador do segundo estágio de evaporação. O condensado do vapor na forma líquida é alimentado através do fluxo (19) no topo da coluna de destilação (2), de tal modo que é obtida uma razão de re-fluxo de 0,2. Os vapores da evaporação obtidos no topo da coluna de destilação (2) são fornecidos como o fluxo (20) ao evaporador (3) do segundo estágio de evaporação como um meio de aquecimento. O fluxo líquido (21) que se eleva do fundo da coluna de destilação é fornecido, juntamente com o fluxo (18), ao evaporador do segundo estágio de evaporação.
No segundo estágio de evaporação, os vapores evaporados do primeiro estágio de evaporação são condensados no evaporador (3) e obtidos como um líquido do vapor condensado (22). O fluxo (23) evaporado desse modo é fornecido à coluna de destilação (4). Os fundos de destilação líquidos (24) obtidos no evaporador são fornecidos em uma temperatura de aproximadamente 100°C ao evaporador (5) do terceiro estágio de evaporação. O condensado líquido do vapor é alimentado no topo da coluna de destilação 4 através do fluxo (25) para produzir o refluxo, de tal modo que é obtida uma razão de refluxo de 0,25. Os vapores evaporados obtidos no topo da coluna 4 são fornecidos através do fluxo (26) ao evaporador (5) do terceiro estágio de evaporação como um meio de aquecimento. O produto líquido que se eleva do fundo da coluna (4) é fornecido como o fluxo (27), juntamente com o fluxo (24), ao evaporador (5) do terceiro estágio de evaporação.
Os vapores evaporados obtidos no evaporador do segundo estágio de evaporação são condensados no evaporador (5) do terceiro estágio de evaporação e o condensado líquido é combinado com o fluxo (22). O fluxo de vapor (28) produzido no evaporador (5) é fornecido à coluna de destilação (6). Os fundos de destilação líquidos do evaporador (5) são fornecidos em uma temperatura de aproximadamente 87°C ao evaporador (7) do quarto e último estágio de evaporação. O condensado líquido do vapor é alimentado no topo da coluna de destilação (6) através do fluxo (30), de tal modo que é obtida uma razão de refluxo de 0,35. Os vapores evaporados que surgem no topo da coluna (6) são fornecidos através do fluxo (31) ao evaporador (7) do quarto estágio de evaporação como um meio de aquecimento. O produto líquido obtido no fundo da coluna (6) é fornecido como o fluxo (32) junto com o fluxo (29) ao evaporador do quarto estágio de evaporação.
No evaporador (7) do quarto estágio de evaporação, os vapores evaporados (31) do terceiro estágio de evaporação são condensados e o condensado é combinado com o fluxo (22). O fluxo do produto (33) evaporado no evaporador (7) é fornecido à coluna de destilação (8). O condensado líquido do vapor é alimentado como um fluxo (34) no alto da coluna de destilação (8), de tal modo que uma razão de refluxo de 0,4 é obtida. Os vapores evaporados obtidos no topo da coluna (8) são condensados como o fluxo (35) no condensador (9) e o condensado líquido é combinado com o fluxo (22). O produto líquido (36) obtido no fundo da coluna (8) é combinado com os fundos de destilação líquidos do evaporador (7) e fornecido como o fluxo (38) ao primeiro estágio de destilação. O fluxo líquido (38) que deixa a evaporação em múltiplos estágios ainda contém em torno de 45% a 50% em peso de metanol e é fornecido à coluna de destilação (10) do primeiro estágio de destilação. Os vapores evaporados (39) obtidos no topo da coluna de destilação (10) são condensados no condensador (12) e uma proporção do condensado resultante do vapor é alimentada com fluxo (40) como o refluxo no topo da coluna (10), de tal modo que uma razão de refluxo de 0,4 é obtida. A proporção restante dos vapores condensados é combinada com o fluxo (22). Os fundos de destilação líquidos (41) obtidos na coluna de destilação (10) são fornecidos à coluna de destilação (13) do segundo estágio de destilação. O evaporador (14) do segundo estágio de destilação é aquecido através do fluxo (42) pelo vapor a uma pressão de 800 KPa (8 bar), de tal modo que é estabelecida uma temperatura do fundo de destilação de aproximadamente 143°C. Os vapores evaporados obtidos no topo da coluna de destilação (13) são fornecidos como o fluxo (43) ao evaporador (11) do primeiro estágio de destilação como um meio de aquecimento. Alguns dos vapores condensados no evaporador (11) são reciclados enquanto o fluxo (44) como um refluxo ao topo da coluna (13), de tal modo que é obtida uma razão de refluxo de 1,1. O restante dos vapores condensados é combinado com o fluxo (22). No fundo da coluna (13) é obtido um fluxo (45) que tem somente um conteúdo residual de metanol de menos que 0,5% em peso. Os fluxos do vapor (20), (26), (31), (35), (39) e (43) que surgem do processo são combinados após a condensação e formam um fluxo de produto (46) contendo mais de 90% em peso de metanol e menos de 4% em peso da água.
Nessa modalidade, a necessidade de energia para recuperar o metanol está em torno de 157 kWh/t de metanol. Em contraste, a necessidade está em torno de 447 kWh/t de metanol para a recuperação do metanol em uma única coluna sem integração de calor. Com o processo conhecido a partir do WO 02/02544 usando duas colunas com integração de calor, a necessidade de energia está em torno de 246 kWh/t de metanol. O processo de acordo com a presente invenção com integração do calor na evaporação em múltiplos estágios e em séries posteriores de estágios de destilação torna assim possível economizar aproximadamente 65% da energia de aquecimento necessária, em comparação com a recuperação do metanol sem integração do calor. Uma economia de energia de aproximadamente 36% é obtida em relação ao método conhecido a partir do WO 02/02544.

Claims (8)

1. Processo para recuperação do metanol das misturas contendo o metanol e a água, compreendendo: a) a evaporação em múltiplos estágios com pelo menos os dois estágios de evaporação, em que cada estágio de evaporação compreende um evaporador e na evaporação em múltiplos estágios a pressão é reduzida de cada estágio de evaporação em relação ao próximo estágio e o evaporador do segundo estágio de evaporação e de cada estágio posterior de evaporação é aquecido com os fluxos de topo de vapor, em cada caso, do estágio anterior, e b) uma série de pelo menos dois estágios de destilação, em que cada estágio de destilação compreende uma coluna de destilação e um evaporador e de cujos fundos de destilação em cada estágio anterior de destilação são fornecidos ao segundo e cada estágio posterior de destilação, a pressão é aumentada na série de estágios de destilação de cada estágio de destilação para o seguinte e, à exceção do estágio final de destilação, em cada estágio de destilação o evaporador é aquecido em cada caso pelos fluxos de topo de vapor da coluna de destilação do estágio posterior de destilação, Em que os fundos de destilação obtidos no estágio final de evaporação da evaporação em múltiplos estágios (a) são fornecidos ao primeiro estágio de destilação da série dos estágios de destilação (b).
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a evaporação em múltiplos estágios compreende de 3 a 5 estágios de evaporação.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou a reivindicação 2, em que a pressão no primeiro estágio de evaporação está na faixa de 300KPa a 1 MPa (3 a 10 bar), preferivelmente de 400 a 700 KPa (4 a 7 bar) e a pressão no estágio final de evaporação está na faixa de 50 a 200 KPa (0,5 a 2 bar), preferivelmente de 80 a 150 KPa (0,8 a 1,5 bar).
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que cada estágio de evaporação compreende adicionalmente uma coluna de destilação com uma seção de retificação, de tal modo que um fluxo produzido de topo com um conteúdo do metanol de mais de 90% em peso, preferivelmente mais de 95% em peso, é obtido em cada estágio de evaporação.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, em que a seção de retificação exibe em cada caso um efeito de separação de 2 a 10 pratos teóricos e é operada com uma razão de refluxo na faixa de 0,1 a 1.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, em que em cada estágio de evaporação a seção de retificação exibe um efeito de separação de 3 a 6 pratos teóricos.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou a reivindicação 6, em que em cada estágio de evaporação a seção de retificação é operada com uma razão de refluxo na faixa de 0,2 a 0,6.
8. Processo tal como reivindicado em qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a série de estágios de destilação compreende dois estágios de destilação.
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Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007044033A1 (de) * 2007-09-14 2009-03-19 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Diaryl- oder Alkylarylcarbonaten aus Dialkylcarbonaten
DE102007060705A1 (de) * 2007-12-17 2009-06-18 Evonik Degussa Gmbh ω-Aminocarbonsäuren oder ihre Lactame, herstellende, rekombinante Zellen
DE102008002715A1 (de) * 2008-06-27 2009-12-31 Evonik Röhm Gmbh 2-Hydroxyisobuttersäure produzierende rekombinante Zelle
US8190538B2 (en) * 2009-01-30 2012-05-29 Lexisnexis Group Methods and systems for matching records and normalizing names
DE102009027404A1 (de) * 2009-07-01 2011-01-05 Evonik Oxeno Gmbh Herstellung von Isobuten durch Spaltung von MTBE
DE102009046626A1 (de) 2009-11-11 2011-05-12 Evonik Degussa Gmbh Candida tropicalis Zellen und deren Verwendung
DE102010015807A1 (de) 2010-04-20 2011-10-20 Evonik Degussa Gmbh Biokatalytisches Oxidationsverfahren mit alkL-Genprodukt
RU2014106109A (ru) 2011-07-20 2015-08-27 Эвоник Дегусса Гмбх Окисление и аминирование первичных спиртов
EP2602328A1 (de) 2011-12-05 2013-06-12 Evonik Industries AG Verfahren zur Oxidation von Alkanen unter Verwendung einer AlkB Alkan 1-Monooxygenase
EP2607479A1 (en) 2011-12-22 2013-06-26 Evonik Industries AG Biotechnological production of alcohols and derivatives thereof
EP2631298A1 (en) 2012-02-22 2013-08-28 Evonik Industries AG Biotechnological method for producing butanol and butyric acid
EP2639308A1 (de) 2012-03-12 2013-09-18 Evonik Industries AG Enzymatische omega-Oxidation und -Aminierung von Fettsäuren
RU2513396C1 (ru) * 2013-01-10 2014-04-20 Андрей Владиславович Курочкин Способ регенерации метанола
RU2564276C1 (ru) * 2014-07-17 2015-09-27 Андрей Владиславович Курочкин Способ выделения метанола из минерализованного водного раствора
RU2656608C1 (ru) 2014-07-29 2018-06-06 Эвоник Дегусса Гмбх Способ эпоксидирования олефина
RU2576299C1 (ru) * 2014-09-22 2016-02-27 Андрей Владиславович Курочкин Способ регенерации метанола из минерализованного водного раствора
PT3288927T (pt) 2015-04-28 2019-08-06 Evonik Degussa Gmbh Processo para a epoxidação de propeno
KR101959467B1 (ko) * 2015-07-02 2019-07-02 주식회사 엘지화학 증류 장치
WO2022175122A1 (en) 2021-02-17 2022-08-25 Evonik Operations Gmbh Process for separation of methanol and methyl (meth)acrylate
EP4074684A1 (de) * 2021-04-16 2022-10-19 Evonik Functional Solutions GmbH Verfahren zur energieeffizienten herstellung von alkalimetallalkoholaten

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3106054A1 (de) * 1981-02-19 1982-09-02 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von formamid
FI92226B (fi) * 1991-04-15 1994-06-30 Ahlstroem Oy Menetelmä jäteliemen väkevöimiseksi ja keittokemikaalien talteenottamiseksi massanvalmistuksessa alkoholipohjaisilla keittoliuoksilla
RU2159664C1 (ru) * 1999-10-05 2000-11-27 Дочернее открытое акционерное общество "Центральное конструкторское бюро нефтеаппаратуры" Открытого акционерного общества "Газпром" Способ регенерации метанола из минерализованного водного раствора
DE10032884A1 (de) 2000-07-06 2002-01-24 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Propylenoxid
EP1293505A1 (en) * 2001-08-22 2003-03-19 Degussa AG Process for the epoxidation of olefins
US6596883B2 (en) * 2001-08-23 2003-07-22 Degussa Ag Process for the epoxidation of olefins
EP1424332A1 (en) * 2002-11-26 2004-06-02 Degussa AG Process for the purification of crude propene oxide

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