KR20230039362A - 다성분 혼합물 분리 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다성분 혼합물 분리 시스템에 관한 것으로, 분리벽을 통해 분리된 제1 구역 및 제2 구역을 포함하는 증류 컬럼; 및 상기 제2 구역의 하부 배출 스트림을 공급받아 수상과 유상으로 분리하고, 상기 분리된 수상 또는 유상의 일부를 상기 제1 구역으로 환류시키는 상분리기를 포함하며, 상기 제1 구역은 상부에 구비된 침니 트레이를 포함하고, 상기 제1 구역은 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림을 공급받아 하부로 고비점 성분을 분리하고, 기상 성분은 제2 구역으로 이동시키는 다성분 혼합물 분리 시스템을 제공한다.

Description

다성분 혼합물 분리 시스템{MULTI-COMPONENT MIXTURE SEPARATION SYSTEM}
본 발명은 다성분 혼합물 분리 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 3개 이상의 성분을 포함하는 다성분 혼합물을 분리하는데 있어, 공정을 단순화시키고, 에너지를 절감할 수 있는 다성분 혼합물 분리 시스템에 관한 것이다.
반응을 통해 생성되는 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물 내의 다른 성분으로부터 목적하는 성분을 분리하고 미반응물을 회수하기 공정은 증류 작업 시퀀스(sequence)에 의해 달성될 수 있다. 이러한 시퀀스는 원하는 혼합물로부터 저비점 성분, 중비점 성분 및 고비점 성분 모두를 분리하기 위한 증류 컬럼으로 이루어질 수 있으며, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물로부터 목적하는 성분을 분리하기 위해서는 2기 이상의 증류 컬럼이 필요할 수 있다.
예를 들어, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 전단의 증류 컬럼으로 공급하고, 상기 전단의 증류 컬럼에서 하부로 고비점 성분을 분리하고, 저비점 성분과 중비점 성분은 후단의 증류 컬럼으로 공급하며, 상기 후단의 증류 컬럼에서 상부로 저비점 성분을 분리하고 하부로 중비점 성분을 각각 분리할 수 있다. 또한, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 전단의 증류 컬럼으로 공급하고, 상기 전단의 증류 컬럼에서 상부로 저비점 성분을 분리하고, 하부로 중비점 성분과 고비점 성분을 분리하고, 중비점 성분과 고비점 성분은 후단의 증류 컬럼으로 공급하며, 상기 후단의 증류 컬럼에서 상부로 중비점 성분을 분리하고 하부로 고비점 성분을 각각 분리할 수 있다.
이와 같이, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 분리하기 위해서는 2기 이상의 증류 컬럼이 필요하여 부가적인 장치 또한 2기 이상이 필요하게 되어 공정이 복잡하고, 상기 2기 이상의 증류 컬럼 간에 스트림이 이동할 때 불필요한 냉각 및 가열이 필요할 수 있어, 장치 수 및 에너지 사용량이 증가하는 문제가 있었다.
KR 2017-0029311 A
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 분리하는데 있어, 분리벽이 구비된 1기의 증류 컬럼을 이용하고, 상기 증류 컬럼으로 환류되는 스트림의 공급단을 제어하여 상기 혼합물을 분리함으로써, 불필요한 냉각 및 가열을 수행하지 않아 공정을 단순화시키고, 에너지를 절감할 수 있는 다성분 혼합물 분리 시스템을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 분리벽을 통해 분리된 제1 구역 및 제2 구역을 포함하는 증류 컬럼; 및 상기 제2 구역의 하부 배출 스트림을 공급받아 수상과 유상으로 분리하고, 수상 또는 유상의 일부를 상기 제1 구역으로 환류시키는 상분리기를 포함하며, 상기 제1 구역은 상부에 구비된 침니 트레이를 포함하고, 상기 제1 구역은 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림을 공급받아 하부로 고비점 성분을 분리하고, 기상 성분은 제2 구역으로 이동시키는 다성분 혼합물의 분리 장치를 제공한다.
본 발명의 다성분 혼합물 분리 시스템에 따르면, 분리벽이 구비된 1기의 증류 컬럼을 사용하고, 상기 증류 컬럼의 제1 구역에서 제2 구역으로 기상 성분이 이동하되, 상기 제2 구역에서 제1 구역으로 액상 성분이 이동하지 않도록 하며, 상기 상분리기에서 증류 컬럼으로 환류되는 스트림의 공급단을 제어하여 상기 혼합물을 분리함으로써, 공정을 단순화시켜 장치 수를 줄이고, 불필요한 냉각 및 가열을 방지함으로써 에너지를 절감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다성분 혼합물 분리 시스템의 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 4는 각각 비교예에 따른 다성분 혼합물 분리 시스템의 공정 흐름도이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 배관 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 스트림은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas), 액체(liquid) 및 고체(solid) 중 어느 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 도 1을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 다성분 혼합물 분리 시스템이 제공된다. 상기 다성분 혼합물 분리 시스템은, 분리벽(11)을 통해 분리된 제1 구역(D1) 및 제2 구역(D2)을 포함하는 증류 컬럼(10); 및 상기 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림을 공급받아 수상과 유상으로 분리하고, 상기 분리된 수상 또는 유상의 일부를 상기 제1 구역(D1)으로 환류시키는 상분리기(20)를 포함하며, 상기 제1 구역(D1)은 상부에 구비된 침니 트레이(13)를 포함하고, 상기 제1 구역(D1)은 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림을 공급받아 하부로 고비점 성분을 분리하고, 기상 성분은 제2 구역(D2)으로 이동시킬 수 있다.
종래에 중합 반응을 통해 생성되는 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물 내의 다른 성분으로부터 목적하는 성분을 분리하고 미반응물을 회수하기 공정은 증류 작업 시퀀스(sequence)에 의해 달성될 수 있다. 이러한 시퀀스는 원하는 혼합물로부터 저비점 성분, 중비점 성분 및 고비점 성분 모두를 분리하기 위한 증류 컬럼으로 이루어질 수 있으며, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물로부터 목적하는 성분을 분리하기 위해서는 2기 이상의 증류 컬럼이 필요할 수 있다.
예를 들어, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 전단의 증류 컬럼으로 공급하고, 상기 전단의 증류 컬럼에서 하부로 고비점 성분을 분리하고, 저비점 성분과 중비점 성분은 후단의 증류 컬럼으로 공급하며, 상기 후단의 증류 컬럼에서 상부로 저비점 성분을 분리하고 하부로 중비점 성분을 각각 분리할 수 있다. 또한, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 전단의 증류 컬럼으로 공급하고, 상기 전단의 증류 컬럼에서 상부로 저비점 성분을 분리하고, 하부로 중비점 성분과 고비점 성분을 분리하고, 중비점 성분과 고비점 성분은 후단의 증류 컬럼으로 공급하며, 상기 후단의 증류 컬럼에서 상부로 중비점 성분을 분리하고 하부로 고비점 성분을 각각 분리할 수 있다.
이와 같이, 3개 이상의 성분을 포함하는 혼합물을 분리하기 위해서는 2기 이상의 증류 컬럼이 필요하여 부가적인 장치 또한 2기 이상이 필요하게 되어 공정이 복잡하고, 상기 2기 이상의 증류 컬럼 간에 스트림이 이동할 때 불필요한 냉각 및 가열이 필요할 수 있어, 장치 수 및 에너지 사용량이 증가하는 문제가 있었다.
이에 대해, 본 발명에서는 분리벽(11)이 구비된 1기의 증류 컬럼(10)을 사용하고, 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 제2 구역(D2)으로 기상 성분이 이동하되, 상기 제2 구역(D2)에서 제1 구역(D1)으로 액상 성분이 이동하지 않도록 하며, 상기 상분리기(20)에서 증류 컬럼(10)으로 환류되는 스트림의 공급단을 제어하여 상기 혼합물을 분리함으로써, 공정을 단순화시켜 장치 수를 줄이고, 불필요한 냉각 및 가열을 방지함으로써 에너지를 절감할 수 있는 다성분 혼합물 분리 시스템을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증류 컬럼(10)은 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림을 공급받아 각각의 성분을 분리할 수 있다. 예를 들어, 상기 피드 스트림은 3개 내지 5개의 성분, 3개 내지 4개의 성분 또는 3개 성분을 포함할 수 있으며, 구체적인 예로서, 상기 피드 스트림은 3개 성분을 포함하는 것일 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)은 분리벽(11)으로 인하여 2개의 구역으로 내부가 분리될 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 컬럼(10)은 분리벽(11)을 통해 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2)으로 구획될 수 있으며, 상기 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2)에서의 증류는 독립적으로 수행될 수 있다.
상기 분리벽(11)은 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10)의 하단으로부터 상부 방향으로 연장되어 형성될 수 있으며, 상기 분리벽(11)의 상부 영역은 연통이 가능할 수 있다
상기 분리벽(11)은 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10)의 하단으로부터 상기 증류 컬럼(10)의 상단에 도달하지 않고, 상기 증류 컬럼(10)의 상단과 이격되는 높이까지 수직 연장될 수 있다. 구체적으로, 상기 분리벽(11)은 상기 증류 컬럼(10)의 하단으로부터 상부 방향, 즉 상기 증류 컬럼(10)의 길이 방향으로 일정한 높이까지 연장되고, 상기 분리벽(11)을 통해 상기 증류 컬럼(10)의 하부 영역에서 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2) 사이의 연통이 차단될 수 있다. 이 때, 상기 분리벽(11)의 높이는 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10)의 높이의 30% 이상, 40% 이상 또는 50% 이상 및 60% 이하, 70% 이하 또는 80% 이하일 수 있다. 상기 분리벽(11)의 높이를 상기 범위 내로 설계함으로써 1기의 컬럼으로 비점별로 저비점 성분, 중비점 성분 및 고비점 성분을 각각 분리할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증류 컬럼(10)은 상기 분리벽(11)을 통해 구획되며, 상기 분리벽(11)을 통해 구획된 상기 제1 구역(D1)은 상부에 구비된 침니 트레이(13)(Chimney tray)를 더 포함할 수 있다. 상기 침니 트레이(13)는 상기 분리벽(11)으로 구획되는 제1 구역(D1)의 상단 면적과 대응하도록 형성될 수 있다.
상기 침니 트레이(13)는 상기 침니 트레이(13)의 하부 영역에서 상승하는 기상 성분을 상부 영역으로 연통하는 복수의 침니를 포함할 수 있고, 상기 침니 트레이(13)에 쌓일 수 있는 액상 성분이 상기 침니 트레이(13)의 하부 영역으로 투과되지 못하도록 할 수 있다. 이를 통해, 상기 침니 트레이(13)는 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 제2 구역(D2)으로 기상 성분이 이동하되 상기 제2 구역(D2)에서 제1 구역(D1)으로 액상 성분이 이동하지 않도록 할 수 있다. 구체적으로, 상기 침니 트레이(13)를 통해 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2) 사이에 액상 성분의 연통을 차단하고, 기상 성분이 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 제2 구역(D2)으로만 연통되도록 할 수 있다. 이와 같이, 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)의 기상 성분이 별도의 응축 및 가열 단계 없이 제2 구역(D2)으로 바로 이동함으로써, 불필요하게 에너지를 사용하는 것을 방지함으로써 공정에 사용되는 에너지를 절감할 수 있다.
상기 분리벽(11)을 통해 상기 증류 컬럼(10)을 제1 구역(D1) 및 제2 구역(D2)으로 구획하는 경우, 상기 분리벽(11)과 침니 트레이(13)를 기준으로 설명할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)은 상기 침니 트레이(13)를 기준으로 하부에 위치하는 구역을 의미할 수 있고, 보다 구체적인 예로서, 상기 침니 트레이(13)를 기준으로 하부에 위치하면서 측부의 분리벽(11)을 통해 구획된 구역을 의미할 수 있다. 또한, 상기 증류 컬럼(10)의 제2 구역(D2)은 상기 침니 트레이(13)를 기준으로 상부에 위치하는 구역을 의미할 수 있고, 보다 구체적인 예로서, 상기 침니 트레이(13)를 기준으로 상부에 위치하면서 분리벽(11)을 통해 구획된 구역을 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 구역(D1)은 상기 침니 트레이(13)의 하부에 구비된 액체 분배장치(14)를 더 포함할 수 있다. 상기 액체 분배장치(14)는 상부의 액상 물질을 하부에 골고루 뿌려주는 역할을 할 수 있고, 하부의 기상 성분을 상부로 연통시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 구역(D1)의 상부에 침니 트레이(13)가 구비되어 있어, 상기 제1 구역(D1)의 상부에서 하부로 떨어지는 액상 성분이 존재하지 않게 된다. 따라서, 상기 제1 구역(D1)에서 피드 스트림의 분리를 위해서 상기 액체 분배장치(14)를 두고, 상기 상분리기(20)로부터 환류되는 스트림을 상기 침니 트레이(13)와 액체 분배장치(14) 사이의 위치로 공급하여, 액체 분배장치(14) 하부로 액상 성분을 분배하여 뿌려줄 수 있다. 이 경우, 상기 액체 분배장치(14) 하부에서 끓여주는 기상 성분과 상기 액체 분배장치(14)를 통해 하부로 뿌려주는 액상 성분을 접촉시켜 물질 전달을 통해 효과적으로 분리가 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증류 컬럼(10)으로 공급되는 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림은 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에 구비된 상기 액체 분배장치(14)보다 낮은 위치로 공급될 수 있다. 이 때, 상기 피드 스트림은 비점별로 저비점 성분, 중비점 성분 및 고비점 성분을 포함할 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)으로 공급되는 피드 스트림은 상기 제1 구역(D1)에서 증류되고, 증류를 통해 상승하는 기화된 기상 성분은 상기 침니 트레이(13)를 통과하여 제2 구역(D2)으로 이동할 수 있다. 또한, 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 액상 성분은 상기 증류 컬럼(10)의 하부로 분리될 수 있으며, 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 하부로 분리되는 하부 배출 스트림에는 상기 피드 스트림 중 고비점 성분이 포함될 수 있다. 이 때, 상기 제1 구역(D1)의 운전 조건은 상기 피드 스트림 내 고비점 성분은 하부로 분리하고, 중비점 성분 및 저비점 성분을 기화시켜 상기 제1 구역(D1)의 상부로 상승시켜 제2 구역(D2)으로 이동시키기 위해 적절히 조절될 수 있다.
상기 제1 구역(D1)의 하부 배출 스트림은 통상의 리보일러를 통해 일부 스트림은 환류되고, 나머지 성분은 회수할 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)의 상부로 이동하는 기상 성분은 상기 제2 구역(D2)으로 이동하여 추가적인 증류를 거칠 수 있다. 이 때, 상기 제2 구역(D2)으로 이동하는 기상 성분은 상기 피드 스트림 중 중비점 성분 및 저비점 성분을 포함할 수 있다. 상기 중비점 성분 및 저비점 성분은 상기 제2 구역(D2)에서 증류를 통해 분리될 수 있고, 구체적으로, 상기 제2 구역(D2)의 상부로 저비점 성분을 분리하고, 하부로 중비점 성분을 분리할 수 있다.
상기 제2 구역(D2)의 상부로 배출되는 상부 배출 스트림은 상기 피드 스트림 중 저비점 성분을 포함할 수 있으며, 이 경우, 상기 제2 구역(D2)의 상부 배출 스트림은 통상의 방법으로 응축시킨 후 일부 스트림을 환류시키며, 나머지를 회수하는 방법으로 수행될 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)의 제2 구역(D2)의 하부로 분리되는 하부 배출 스트림은 상기 상분리기(20)로 공급한 후 상기 상분리기(20)에서 분리된 수상 및 유상 중 어느 하나 이상으로부터 중비점 성분을 분리할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10)의 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림은 통상의 리보일러를 통해 일부 스트림은 환류되고, 나머지 스트림은 상분리기(20)로 공급될 수 있다. 이 때, 상기 리보일러를 통해 환류되는 스트림 외 나머지 스트림은 예를 들어, 냉각기(12)를 통과한 후 상분리기(20)로 공급될 수 있다. 상기 냉각기(12)에서는 상기 상분리기(20)로 공급되는 스트림을 냉각할 수 있다.
상기 상분리기(20)는 수상과 유상을 분리하기 위한 장치일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(10) 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림의 수상과 유상을 분리하고, 상기 분리된 수상 또는 유상의 일부를 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류시킬 수 있다. 이 때, 상기 분리된 수상 및 유상 중 일부 스트림을 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류시킬 수 있고, 상기 제1 구역(D1)으로 환류되는 스트림 이외의 스트림으로부터 중비점 성분을 분리 및 회수할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 수상의 일부는 상기 제1 구역(D1)으로 환류될 수 있고, 상기 수상 중 상기 제1 구역(D1)으로 환류되지 않은 나머지 수상과 유상으로부터 중비점 성분을 분리할 수 있다.
상기 상분리기(20)에서 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류되는 스트림은 상기 제1 구역(D1)에서 피드 스트림이 공급되는 높이보다 높은 위치로 공급될 수 있다. 이 경우, 상기 제1 구역(D1)에서의 물질 전달 효과를 극대화하여 효과적으로 분리할 수 있다.
상기 상분리기(20)에서 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류되는 스트림은 상기 제1 구역(D1) 상부에 구비된 침니 트레이(13)와 액체 분배장치(14) 사이의 위치로 환류될 수 있다. 구체적으로, 상기 상분리기(20)에서 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류되는 스트림은 상기 제1 구역(D1) 상부에 구비된 침니 트레이(13)보다 낮고, 상기 액체 분배장치(14)보다 높은 위치로 환류될 수 있다. 이 경우, 상기 상분리기(20)로부터 환류되는 액상의 스트림이 제2 구역(D2)으로 유출되는 것을 방지하고, 또한, 상기 상분리기(20)로부터 환류되는 액상의 스트림을 상기 액체 분배장치(14)를 이용하여 하부에 골고루 뿌려줄 수 있어 물질 전달을 통한 분리 효과를 보다 높일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다성분 혼합물 분리 시스템은 크루드 하이드록시피브알데히드, 크루드 페놀, 크루드 이소프로필 알코올 및 크루드 아크릴산 등으로부터 각각 목적하는 성분을 분리하기 위하여 사용될 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 다성분 혼합물 분리 시스템은 하이드록시피브알데히드 및 이소-부틸알데히드를 포함하는 크루드(crude) 하이드록시피브알데히드로부터 각 성분을 분리하는데 사용될 수 있다.
구체적으로, 상기 하이드록시피브알데히드(hydroxypivaldehyde, HPA)는 이소-부틸알데히드(iso-butylaldehyde, i-BAL)와 포름알데히드 수용액을 알돌축합 반응시켜 제조하는데, 상기 알돌축합 반응을 통해 생성되는 크루드 하이드록시피브알데히드는 목적하는 생성물인 하이드록시피브알데히드, 미반응 이소-부틸알데히드 및 부산물을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 알돌축합 반응은 통상의 하이드록시피브알데히드 제조 조건에서 수행될 수 있고, 촉매의 존재 하에 수행될 수 있으며, 필요한 경우 첨가제를 사용할 수 있다.
상기 크루드 하이드록시피브알데히드는 피드 스트림으로서 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 공급될 수 있고, 상기 제1 구역(D1)에서 증류를 통해 상기 제1 구역(D1)의 하부로 하이드록시피브알데히드를 분리하고, 미반응 이소-부틸알데히드 및 부산물은 기상 성분으로 상기 침니 트레이(13)를 통과하여 제2 구역(D2)으로 바로 이동시켜 불필요한 냉각 및 가열에 필요한 에너지를 절감할 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)의 제2 구역(D2)에서는 상부로 미반응 이소-부틸알데히드를 분리하고, 하부 배출 스트림은 리보일러와 냉각기(12)를 거쳐 상분리기(20)로 공급할 수 있다.
상기 증류 컬럼(10)에 구비된 분리벽(11)의 높이는 상기 피드 스트림의 성분에 따라서 적절히 조절할 수 있다.
상기 상분리기(20)에서는 수상과 유상을 분리하고, 상기 분리된 수상의 일부를 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로, 보다 구체적으로, 상기 제1 구역(D1)의 침니 트레이(13)와 액체 분배장치(14) 사이에 위치하는 높이로 환류시킬 수 있다. 또한, 상기 상분리기(20)에서 상기 제1 구역(D1)으로 환류되지 않은 수상과 유상으로부터 부산물을 분리할 수 있다.
상기 상분리기(20)에 공급되는 스트림은 부산물을 포함하는 것으로서, 상기 부산물의 수상 성분에는 소량의 하이드록시피브알데히드가 포함되어 있을 수 있다. 이는, 상기 상분리기(20)에서 유상과 수상을 분리하고, 상기 수상의 일부를 통해 회수하여 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 환류시켜 추가로 증류 과정을 거쳐 제1 구역(D1)의 하부로 회수할 수 있다. 이를 통해 하이드록시피브알데히드의 생산량을 증가시킬 수 있고, 알돌축합 반응에 의해서 생성되는 부산물이 증가하는 것을 방지할 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 다성분 혼합물 분리 시스템을 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 다성분 혼합물 분리 시스템을 실시하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
도 1에 도시된 공정 흐름도와 같이, 다성분 혼합물 분리 시스템을 아스펜 사의 아스펜 플러스를 이용하여 시뮬레이션 하였다.
구체적으로, 크루드 하이드록시피브알데히드를 피드 스트림으로서 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 공급하였다. 이 때, 상기 피드 스트림은 하이드록시피브알데히드, 미반응 이소-부틸알데히드 및 부산물을 포함한다. 또한, 상기 증류 컬럼(10)은 분리벽(11)을 통해 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2)로 구획되고, 상기 제1 구역(D1) 상부에 침니 트레이(13)를 설치하고, 상기 침니 트레이(13) 하부에 액체 분배장치(14)를 설치하였으며, 피드 스트림은 상기 액체 분배장치(14)보다 낮은 위치로 공급하였다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 하이드록시피브알데히드를 분리하고, 기상 성분은 제2 구역(D2)으로 바로 이동시켰다.
상기 제2 구역(D2)에서는 상부 배출 스트림은 응축기를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 미반응 이소-부틸알데히드를 분리하고, 하부로 부산물을 분리하였다.
상기 부산물을 포함하는 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림은 냉각기(12)를 거쳐 상분리기(20)로 공급하였다.
상기 상분리기(20)에서는 유상과 수상을 분리하고, 상기 수상 중 일부 스트림을 상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)의 침니 트레이(13)와 액체 분배장치(14) 사이의 위치로 공급하고, 나머지 수상과 유상으로부터 부산물을 분리하였다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1) 하부로 회수된 하이드록시피브알데히드(HPA)의 회수율, 제2 구역(D2) 상부로 회수된 이소-부틸알데히드(i-BAL)의 회수율, 증류 컬럼(10)에서 사용된 에너지 사용량 및 상기 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 구역(D1) 하부 배출 스트림 내 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올(TMPD)의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
비교예 1
도 2에 도시된 공정 흐름도와 같이, 아스펜 사의 아스펜 플러스를 이용하여 시뮬레이션 하였다.
구체적으로, 제1 증류 컬럼(100)으로 크루드 하이드록시피브알데히드를 피드 스트림으로서 공급하였다. 이 때, 상기 피드 스트림의 성분은 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 제1 증류 컬럼(100)의 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 하이드록시피브알데히드를 회수하고, 상부 배출 스트림은 응축기(110)로 공급하여 응축시킨 후 상분리기(120)로 공급하였고, 상기 상분리기(120)에서 수상의 일부는 제1 증류 컬럼(100)으로 환류시키고, 상기 제1 증류 컬럼(100)으로 환류되지 않은 수상과 유상을 제2 증류 컬럼(200)으로 공급하였다.
상기 제2 증류 컬럼(200)에서 상부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 이소-부틸알데히드를 회수하고, 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 부산물을 분리하였다.
상기 제1 증류 컬럼(100)의 하부로 회수된 하이드록시피브알데히드의 회수율, 제2 증류 컬럼(200) 상부로 회수된 이소-부틸알데히드의 회수율 및 제1 증류 컬럼(100), 제2 증류 컬럼(200)에서 사용된 에너지 사용량 및 상기 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올(TMPD)의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
하기 도 3에 도시된 공정 흐름도와 같이, 아스펜 사의 아스펜 플러스를 이용하여 시뮬레이션 하였다.
구체적으로, 크루드 하이드록시피브알데히드를 피드 스트림으로서 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 공급하였다. 이 때, 상기 피드 스트림의 성분은 상기 실시예 1과 동일하다. 또한, 상기 증류 컬럼(10)은 분리벽(11)을 통해 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2)로 구획시켰다.
상기 제1 구역(D1)의 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 하이드록시피브알데히드를 분리하였다.
상기 증류 컬럼(10)의 상부 배출 스트림은 응축기를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나버지 스트림으로 미반응 이소-부틸알데히드를 분리하였다.
상기 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 부산물을 분리하였다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1) 하부로 회수된 하이드록시피브알데히드(HPA)의 회수율, 증류 컬럼(10)의 상부로 회수된 이소-부틸알데히드(i-BAL)의 회수율, 증류 컬럼(10)에서 사용된 에너지 사용량 및 상기 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 구역(D1) 하부 배출 스트림 내 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올(TMPD)의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
하기 도 4에 도시된 공정 흐름도와 같이, 아스펜 사의 아스펜 플러스를 이용하여 시뮬레이션 하였다.
구체적으로, 크루드 하이드록시피브알데히드를 피드 스트림으로서 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)으로 공급하였다. 이 때, 상기 피드 스트림의 성분은 상기 실시예 1과 동일하다. 또한, 상기 증류 컬럼(10)은 분리벽(11)을 통해 제1 구역(D1)과 제2 구역(D2)로 구획되고, 상기 제1 구역(D1) 상부에 침니 트레이(13)를 설치하고, 상기 피드 스트림은 상기 침니 트레이(13)보다 낮은 위치로 공급하였다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1)에서 하부로 하이드록시피브알데히드를 분리하고, 기상 성분은 제2 구역(D2)으로 바로 이동시켰다.
상기 제2 구역(D2)의 상부 배출 스트림은 응축기를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나버지 스트림으로 미반응 이소-부틸알데히드를 분리하였다.
상기 제2 구역(D2)의 하부 배출 스트림은 리보일러를 이용하여 일부 스트림은 환류시키고 나머지 스트림으로 부산물을 분리하였으며, 상기 나머지 스트림의 일부를 분기시켜 상기 제1 구역(D1)으로 환류시켰다.
상기 증류 컬럼(10)의 제1 구역(D1) 하부로 회수된 하이드록시피브알데히드(HPA)의 회수율, 증류 컬럼(10)의 상부로 회수된 이소-부틸알데히드(i-BAL)의 회수율, 증류 컬럼(10)에서 사용된 에너지 사용량 및 상기 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 구역(D1) 하부 배출 스트림 내 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올(TMPD)의 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
HPA 회수율(%) 99.994 99.994 99.994 99.994
i-BAL 회수율(%) 91.123 91.123 91.123 91.123
에너지 사용량(%) 81.1 100 81.1 81.1
TMPD 함량(중량%) 0.001 0.001 0.1 0.1
상기 표 1에서 에너지 사용량은 실시예 1 및 비교예 1 내지 3에서 각각 측정된 에너지 사용량을 상기 비교예 1에서 사용된 에너지 사용량에 대하여 백분율로 환산하여 표시하였다.또한, 상기 HPA 회수율은 피드 스트림에 포함된 하이드록시피브알데히드의 함량 대비 회수된 하이드록시피브알데히드의 함량 비율을 나타낸 것이고, 상기 i-BAL 회수율은 피드 스트림에 포함된 이소-부틸알데히드의 함량 대비 회수된 이소-부틸알데히드의 함량 비율을 나타낸 것이다.
상기 표 1에서, 실시예 1의 경우, 본 발명에 따른 분리벽(11)이 구비된 1기의 증류 컬럼(10)과 상분리기(20)를 이용한 다성분 혼합물 분리 시스템을 사용한 것으로서, 비교예 1 대비 에너지 사용량을 절감시킴과 동시에, 회수되는 하이드록시피브알데히드의 회수율과 이소-부틸알데히드의 회수율이 비교예 1의 수준으로 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
이와 비교하여, 비교예 1의 경우에는 2기의 증류 컬럼을 사용하고, 상기 제1 증류 컬럼(100)의 상부 배출 스트림을 응축시킨 후 상분리기(120)로 공급하여 상분리시키고, 상분리된 수상 중 제1 증류 컬럼(100)으로 환류되지 않은 수상과 유상을 제2 증류 컬럼(200)으로 공급하여 다시 가열함으로써 실시예 대비 에너지 사용량이 증가한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예와 같이 분리벽을 두어 구획한 1기의 증류 컬럼(10)을 이용하였으나, 상기 제1 구역(D1) 상부에 침니 트레이(13)를 구비하지 않고, 상분리기(20)의 부재로 제1 구역(D1)으로 환류 스트림이 없는 비교예 2의 경우, 상기 증류 컬럼(10)의 상부 공간을 통해 상기 제2 구역(D2)에서 제1 구역(D1)으로 반응성 유기물을 포함하는 액상 성분이 유입되어 후단 공정에서 하이드록시피드알데히드와 분리가 어려운 TMPD의 발생량이 증가하였다. 구체적으로, 상기 비교예 2의 경우에는 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 구역(D1) 하부 배출 스트림 내 TMPD의 함량이 증가하여 이후 공정에서 제품의 품질을 관리하기 어려운 문제가 있다.
또한, 상기 실시예와 같이 분리벽을 두어 구획한 1기의 증류 컬럼(10)과, 상기 증류 컬럼의 제1 구역(D1)에 침니 트레이(13)를 구비하였으나, 상분리기(20)를 구비하지 않은 비교예 3의 경우에도, 상분리기(20)의 부재로 인하여 제1 구역(D1)으로 반응성 유기물이 제거되지 않은 액상 성분이 유입되어 하이드록시피브알데히드를 분리하는 제1 구역(D1) 하부 배출 스트림 내 TMPD의 함량이 증가하여 이후 공정에서 제품의 품질을 관리하기 어려운 문제가 있다.
10: 증류 컬럼
11: 분리벽
12: 냉각기
13: 침니 트레이
14: 액체 분배장치
D1: 제1 구역
D2: 제2 구역
20: 상분리기
100: 제1 증류 컬럼
110: 응축기
120: 상분리기
200: 제2 증류 컬럼

Claims (11)

  1. 분리벽을 통해 분리된 제1 구역 및 제2 구역을 포함하는 증류 컬럼; 및
    상기 제2 구역의 하부 배출 스트림을 공급받아 수상과 유상으로 분리하고, 상기 분리된 수상 또는 유상의 일부를 상기 제1 구역으로 환류시키는 상분리기를 포함하며,
    상기 제1 구역은 상부에 구비된 침니 트레이를 포함하고,
    상기 제1 구역은 3개 이상의 성분을 포함하는 피드 스트림을 공급받아 하부로 고비점 성분을 분리하고, 기상 성분은 제2 구역으로 이동시키는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분리벽은 상기 증류 컬럼의 하단으로부터 상부 방향으로 연장되는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 상분리기에서 상기 제1 구역으로 환류되는 스트림은 상기 피드 스트림이 공급되는 높이보다 높은 위치로 공급되는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 침니 트레이는 상기 분리벽으로 구획되는 제1 구역의 상단 면적과 대응하도록 형성되는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 침니 트레이의 하부에 구비된 액체 분배장치를 더 포함하는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 상분리기에서 상기 제1 구역으로 환류되는 스트림은 상기 침니 트레이와 액체 분배장치 사이의 위치로 환류되는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 피드 스트림은 상기 액체 분배장치보다 낮은 위치로 공급되는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 증류 컬럼의 제2 구역은 상부로 저비점 성분을 분리하고, 하부 배출 스트림을 상기 상분리기로 공급한 후 상기 상분리기에서 분리된 수상 및 유상 중 어느 하나 이상으로부터 중비점 성분을 분리하는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 상분리기는 분리된 수상의 일부를 상기 증류 컬럼의 제1 구역으로 환류시키는 다성분 혼합물 분리 시스템.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 피드 스트림은 하이드록시피브알데히드 및 이소-부틸알데히드를 포함하는 크루드 하이드록시피브알데히드인 다성분 혼합물 분리 시스템.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 증류 컬럼의 제1 구역은 하부로 하이드록시피브알데히드를 분리하고, 상기 제2 구역은 상부로 이소-부틸알데히드를 분리하는 다성분 혼합물 분리 시스템.
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