JPH0931072A - 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 - Google Patents

水性混合物からトリオキサンを分離する方法

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JPH0931072A
JPH0931072A JP8190223A JP19022396A JPH0931072A JP H0931072 A JPH0931072 A JP H0931072A JP 8190223 A JP8190223 A JP 8190223A JP 19022396 A JP19022396 A JP 19022396A JP H0931072 A JPH0931072 A JP H0931072A
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JP
Japan
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trioxane
distillation
pressure
liquid mixture
distillation column
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Pending
Application number
JP8190223A
Other languages
English (en)
Inventor
Dieter Arnold
ディーター・アルノルト
Bernhard Dr Hierholzer
ベルンハルト・ヒーアホルツァー
Karl-Friedrich Mueck
カルル−フリードリッヒ・ミュック
Monika Reiss
モニカ・ライス
Peter Richter
ペーター・リッヒター
Hans-Dietmar Schnabel
ハンス−ディートマー・シュナベル
Hubert Wloch
フーベルト・ヴロッホ
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D323/00—Heterocyclic compounds containing more than two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D323/04—Six-membered rings
    • C07D323/06—Trioxane

Abstract

(57)【要約】 【課題】溶媒を使わないトリオキサンの分離方法を提供
すること。 【解決手段】トリオキサン、水およびホルムアルデヒド
を含む液体混合物からトリオキサンを分離する方法であ
って；該方法は、低い圧力下で液体混合物を蒸留する第
１蒸留工程、得られた蒸留成分をより高い圧力下で蒸留
する第２蒸留工程、および、トリオキサンを残液成分と
して取り出す工程を含む方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、トリオキサン、水
およびホルムアルデヒドを含む液体混合物からトリオキ
サンを分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ウルマン（Ｕｌｌｍａｎｎ），Ａ１１巻
（１９８８年）６４５頁によると、トリオキサンを工業
的な規模で生産する場合は、触媒を用いてホルムアルデ
ヒドを水溶液中で三量化し、得られた反応混合物を後処
理する多段階工程を経ている。副生成物も含まれている
トリオキサン、水およびホルムアルデヒドの混合物は、
塩化メチレン、塩化エチレン、ベンゼンなどの水非混和
性溶媒を用いて抽出する。その後に蒸留を行って溶媒を
回収し、回収した溶媒を抽出蒸留に再利用する。この方
法は溶媒を大量に必要とし、その溶媒の回収には多大な
エネルギーが要求される。また、塩化メチレンやベンゼ
ンは危険汚染物質に分類されていることから、生成する
廃出物を複雑な方法を用いて廃棄しなければならない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、溶媒を使用
しない方法を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、第１蒸留工
程において低い圧力下で液体混合物を蒸留し、得られた
蒸留成分を第２蒸留工程においてより高い圧力下で蒸留
し、トリオキサンを残液成分として取り出す本発明によ
って解決された。
【０００５】すなわち、本発明は、低い圧力下で液体混
合物を蒸留する第１蒸留工程、得られた蒸留成分をより
高い圧力下で蒸留する第２蒸留工程、および、トリオキ
サンを残液成分として取り出す工程を含む、トリオキサ
ン、水およびホルムアルデヒドを含む液体混合物からト
リオキサンを分離する方法に関する。この方法は、ホル
ムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる三元共沸
混合物を克服し、事実上純粋なトリオキサンを得ること
を可能にしている。
【０００６】この方法は、絶対圧０．１−２０バール
（０．０９８７−１９．７気圧）で行うのが好ましく、
０．２−１０バール（０．１９７−９．８７気圧）で行
うのがより好ましい。低い圧力は０．１−２バール
（０．０９８７−１．９７気圧）であり、より高い圧力
は２−２０バール（１．９７−１９．７気圧）であるの
が特に好ましい。その中でも、低い圧力は約０．５バー
ル（０．４９４気圧）であり、より高い圧力は約６バー
ル（５．９２気圧）であるのが特に好ましい。
【０００７】本発明の方法にしたがって圧力を上げれ
ば、ホルムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる
三元共沸混合物を回避できるという驚くべき発見に基づ
いて、本発明は完成した。
【０００８】本発明は、触媒を用いてホルムアルデヒド
を水溶液中で三量化し、得られた液体混合物を後処理す
るトリオキサンの製造方法にも関する。この方法は、低
い圧力下で液体混合物を蒸留する第１蒸留工程、得られ
た蒸留成分をより高い圧力下で蒸留する第２蒸留工程、
および、トリオキサンを残液成分として取り出す工程を
含んでいる。
【０００９】本発明の方法は、さらに溶媒を必要としな
いために、廃出物問題を回避することができるという利
点を有している。また、本発明の方法は、工程全体が簡
略化されており、操作コストと資本支出をかなり抑える
ことができるという利点も有している。製造されるトリ
オキサンは、殺菌剤やポリオキシメチレンまたは多価ア
ルコールの製造用物質として適している。
【００１０】
【実施例】以下において、図１に流れ図で示した実施態
様を参照しながら請求項１に記載される本発明の方法を
より詳細に説明する。
【００１１】トリオキサン、水およびホルムアルデヒド
を含む液体混合物１を、蒸留カラム２の好ましくは中心
部に供給し、低い圧力下で蒸留成分３とトリオキサンを
含まない残液成分４とに分別した。カラム２の頂部に中
心部が接続している下流カラム５中で、カラム２の蒸留
成分３をより高い圧力下で蒸留成分６と純粋なトリオキ
サンを本質的に含有する残液成分７とに分離した。トリ
オキサンを含まない蒸留成分６はカラム２の好ましくは
中心部に再循環させた。
【００１２】この方法をさらに以下の実施例において説
明する。
【００１３】トリオキサン２０重量％、ホルムアルデヒ
ド５０重量％および水３０重量％を含む液体混合物１
を、流れ図に従ってプラントで処理した。カラム２にお
ける「低い圧力」は約０．５バール（０．４９４気圧）
にし、カラム５における「より高い圧力」は約６バール
（５．９２気圧）にした。各々の成分の濃度分析結果は
以下の表に示すとおりであった（重量％）。
【００１４】
【表１】 トリオキサン ホルムアルデヒド 水 蒸留成分３a) ７２．０ ６．３ ２１．７ 残液成分４ ０．２ ５９．１ ４０．７ 蒸留成分６b) ６０ ９．２ ３０．８ 残液成分７ 〜１００c) ａ）０．５バール（０．４９４気圧）における三元共沸混合物 ｂ）６バール（５．９２気圧）における三元共沸混合物 ｃ）事実上純粋なトリオキサン
【図面の簡単な説明】
【図１】液体混合物からトリオキサンを除去する方法を
説明した流れ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カルル−フリードリッヒ・ミュック ドイツ連邦共和国65207 ヴィースバーデ ン，シュニッテルヴェーク ７ (72)発明者 モニカ・ライス ドイツ連邦共和国65824 シュヴァルバッ ハ，ゾーセンハイマー・ヴェーク 62 (72)発明者 ペーター・リッヒター ドイツ連邦共和国65529 ヴァルデムス− ベルムバッハ，アム・ティーフェン・グラ ーベン ２ (72)発明者 ハンス−ディートマー・シュナベル ドイツ連邦共和国65817 エップシュタイ ン，ビルケンヴェーク ８ (72)発明者 フーベルト・ヴロッホ ドイツ連邦共和国65527 ニーデルンハウ ゼン，アム・フェルゼンケラー 18

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】トリオキサン、水およびホルムアルデヒド
    を含む液体混合物からトリオキサンを分離する方法であ
    って、該方法は、 低い圧力下で液体混合物を蒸留する第１蒸留工程、 得られた蒸留成分をより高い圧力下で蒸留する第２蒸留
    工程、および、 トリオキサンを残液成分として取り出す工程を含む方
    法。
  2. 【請求項２】低い圧力またはより高い圧力が絶対圧で
    ０．１−２０バール（０．０９８７−１９．７気圧）で
    ある、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】低い圧力またはより高い圧力が絶対圧で
    ０．２−１０バール（０．１９７−９．８７気圧）であ
    る、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】低い圧力が絶対圧で０．１−２バール
    （０．０９８７−１．９７気圧）である、請求項１の方
    法。
  5. 【請求項５】より高い圧力が絶対圧で２−２０バール
    （１．９７−１９．７気圧）である、請求項１の方法。
  6. 【請求項６】低い圧力が絶対圧で約０．５バール（０．
    ４９４気圧）である、請求項１の方法。
  7. 【請求項７】より高い圧力が絶対圧で約６バール（５．
    ９２気圧）である、請求項１の方法。
  8. 【請求項８】触媒を用いてホルムアルデヒドを水溶液中
    で三量化し、得られた液体混合物を後処理するトリオキ
    サンの製造方法であって、該製造方法は、 低い圧力下で液体混合物を蒸留する第１蒸留工程、 得られた蒸留成分をより高い圧力下で蒸留する第２蒸留
    工程、および、 トリオキサンを残液成分として取り出す工程を含む製造
    方法。
  9. 【請求項９】殺菌剤として、または、ポリオキシメチレ
    ンまたは多価アルコール製造用としての、請求項１また
    は８の方法によって製造されたトリオキサンの使用。
  10. 【請求項１０】２つの蒸留カラムが連結しており、 第１蒸留カラムの頂部が第２蒸留カラムの中央部に接続
    しており、 第２蒸留カラムの頂部が第１蒸留カラムの中央部に接続
    している、請求項１の方法を実施するための装置。
JP8190223A 1995-07-19 1996-07-19 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 Pending JPH0931072A (ja)

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