JP2009539924A - ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)ホルムアルデヒドおよび水を含有する供給流A1と、主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットに供給し、かつホルムアルデヒドに富む流A2と、本質的に水から成る流A3とに分離する工程;
b)トリオキサンおよび水を含有する生成物流C1、トリオキサンおよび水を含有する返送流E1と、場合によってはホルムアルデヒドに富む流A2を、第一の低圧蒸留塔に供給し、かつ0.1〜1.5barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された、主としてトリオキサンおよび同時に水およびホルムアルデヒドを含有する流B1、本質的にホルムアルデヒドおよび水とから成る塔底排出流B2と、側方排出流としての主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を取り出す工程;
c)塔底排出流B2と、場合によっては流A2を、トリオキサン合成反応器に供給し、かつ反応させ、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する流C1を得る工程;
d)流B1を、中圧蒸留塔に供給し、かつ1.0〜4.0barの圧力で蒸留し、その際、メタノール、メチラールおよびギ酸メチルを含有する低沸点物流D1と、主としてトリオキサンおよび同時にホルムアルデヒドおよび水を含有する流D2を得る工程;
e)流D2を、高圧蒸留塔に供給し、かつ2.0〜10.0barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンおよび水を含有する返送流E1と、本質的にトリオキサンから成る生成物流E2を得る工程;
であって、その際、流A2は、低圧蒸留塔またはトリオキサン合成反応器または両方に供給してよい。
図は、本発明による方法の一実施態様を示す。そこでは単に主成分のホルムアルデヒド、水およびトリオキサンのみが示される。これらの主成分の含有率が合計で100%未満である流は、通常、トリオキサン合成に際して形成された副成分を含有する。
Claims (13)
- ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法であって、次の工程:
a)ホルムアルデヒドおよび水を含有する供給流A1と、主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットに供給し、かつホルムアルデヒドに富む流A2と、本質的に水から成る流A3とに分離する工程;
b)トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する生成物流C1、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流E1と、場合によっては流A2を、第一の低圧蒸留塔に供給し、かつ0.1〜1.5barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された、主としてトリオキサンおよび同時に水およびホルムアルデヒドを含有する流B1、本質的にホルムアルデヒドおよび水とから成る塔底排出流B2と、側方排出流としての主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流B3を取り出す工程;
c)塔底排出流B2と、場合によっては流A2を、トリオキサン合成反応器に供給し、かつ反応させ、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する流C1を得る工程;
d)流B1を、中圧蒸留塔に供給し、かつ1.0〜3.0barの圧力で蒸留し、その際、メタノール、メチラールおよびギ酸メチルを含有する低沸点物流D1と、主としてトリオキサンおよび同時にホルムアルデヒドおよび水を含有する流D2を得る工程;
e)流D2を、高圧蒸留塔に供給し、かつ2.5〜10.0barの圧力で蒸留し、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流E1と、本質的にトリオキサンから成る生成物流E2を得る工程;
を有し、その際、流A2は、低圧蒸留塔またはトリオキサン合成反応器または両方に供給してよい、ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法。 - 低圧蒸留b)を、0.1〜1.5barの圧力で、中圧蒸留c)を、1.0〜4.0barの圧力で、かつ高圧蒸留d)を、2.0〜10.0barの圧力で実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 低圧蒸留塔から流B1を塔頂排出流として取り出すことを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 低圧蒸留塔に、流E1を側方フィード流として、塔の上部三分の一で、塔頂部より1〜20理論段下に供給し、かつ流C1を側方フィード流として、塔の下部三分の一で、塔底部より1〜20理論段上に供給することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 中圧蒸留塔から、流D1を塔頂排出流として取り出し、かつ流D2を塔底排出流として取り出すことを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 高圧蒸留塔から、流E1を塔頂排出流として取り出し、かつ流E2を塔底排出流として取り出すことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 工程a)で、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットが圧力蒸留塔であり、かつ流A3を水性の塔底排出流として取り出すことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- ホルムアルデヒド−濃縮ユニットが流下液膜式蒸発器であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 低圧蒸留塔から、下部三分の一で、塔底部より1〜5理論段上で、高沸点物を含有する側方排出流B4を取り出すことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- トリオキサン合成反応器から、高沸点物を含有する流B4を取り出すことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 生成物流E2を精留塔に供給かつ蒸留し、その際、純粋−トリオキサン−流F1と、トリオキサンおよび高沸点物を含有する流F2を得ることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 流F2をトリオキサン合成反応器中に返送することを特徴とする、請求項11記載の方法。
- 流E2を、精留塔内への供給前に吸着床に導通し、その際、微量の水およびギ酸を流E2から除去することを特徴とする、請求項11または12記載の方法。
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