BRPI0712756A2 - processo integrado para preparar trioxano a partir de formaldeìdo - Google Patents

Abstract

PROCESSO INTEGRADO PARA PREPARAR TRIOXANO A PARTIR DE FORMALDEìDO. Método integrado para a preparação de trioxano de formaldeído, compreendendo as etapas de: a) introdução de um fluxo e alimentação A1 contendo formaldeído e água e um fluxo de retorno B3 consistindo essencialmente de formaldeído e trioxano para dentro de uma unidade de concentração de formaldeído, em que ditos fluxos são separados em um fluxo rico em formaldeído A2 e um fluxo A3 consistindo essencialmente de água; b) introdução de um fluxo de produto C1 contendo trioxando, água e formaldeído, um fluxo de retorno E1 contendo trioxando, água e formaldeído e, possicelmente, um fluxo A2 para dentro de uma primeira coluna de destilação de baixa pressão, em que ditos fluxos são destilados em uma pressão de 0,1 a 1,5 atmosferas, com um fluxo enriquecido com trioxano B1 contendo predominantemente trioxano e também água e formaldeído, um fluxo de remoção de lama B2 consistindo essencialmente de formaldeído e água e o fluxo de retorno B3 contendo predominantemente água e também formaldeído e trioxano removidos como um fluxo de remoção secundário; c) introdução de um fluxo de remoção de lama B2 e, possivelmente, o fluxo A2 para dentro de um reator de síntese de trioxano, em que ditos fluxos são permitidos reagir e em que o fluxo C1 contendo trioxano, água e formaldeído é obtido; d) introdução de um fluxo B1 dentro de uma coluna de destilação de média pressão, em que dito fluxo é destilado a uma pressão de 1,0 a 3,0 atmosferas, em que uma corrente de baixa ebulição D1, contendo metanol, metilal e metilformiato, e uma corrente D2 contendo predominantemente trioxano e também formaldeiído e água são obtidas; e) introdução de uma corrente D2 dentro de uma coluna de destilação de alta pressão, em que dita corrente é destilada em uma pressão 2,5 a 10,0 atmosferas, em que o fluxo de retorno E1 contém trioxano, água e formaldeído, e um fluxo de produto E2.

Description

"PROCESSO INTEGRADO PARA PREPARAR TRIOXANO A PARTIR DE FORMALDEÍDO"

A invenção refere-se a um processo integrado para preparar trioxano de formaldeído.

O trioxano é geralmente preparado por destilação reativa de solução aquosa de formaldeído na presença de catalisadores ácidos. Isto propicia uma mistura compreendendo trioxano, formaldeído e água como destilado. O trioxano é subseqüentemente extraído desta mistura por extração com hidrocarbonetos halogenados, tais como cloreto de metileno ou 1,2- dicloroetano ou outros solventes imiscíveis em água.

O DE-A 1 668 867 descreve um processo para remover trioxano de misturas compreendendo água, formaldeído e trioxano, por extração com um solvente orgânico. Neste processo, uma zona de extração consistindo de duas subzonas é carregada em uma extremidade com um orgânico, virtualmente agente de extração de trioxano, e na outra extremidade com água. Entre as duas subzonas, o destilado da síntese de trioxano a ser separado é alimentado. No lado da alimentação de solvente, uma solução de formaldeído aquosa é então obtida e, no outro lado da alimentação de água, uma solução de trioxano virtualmente livre de formaldeído no solvente orgânico.

Uma desvantagem deste procedimento é a ocorrência de agente de extração que tenha que ser purificado. Alguns dos agente de extraçãos usados são substâncias perigosas (substâncias T ou T+ no contexto das German Hazardous Substances Regulations), cujo manuseio requer precauções especiais.

O DE-A 197 32 291 descreve um processo para remover trioxano de uma mistura aquosa que consiste substancialmente de trioxano, água e formaldeído, pela remoção de trioxano da mistura por pervaporação e separação do permeado enriquecido por trioxano por retificação em trioxano puro por um lado e uma mistura azeotrópica de trioxano, água e formaldeído por outro lado. Em um exemplo, uma mistura aquosa consistindo de 40% em peso de trioxano, 40% em peso de água e 20% em peso de formaldeído é separada em uma primeira coluna de destilação sob pressão padrão em uma mistura de água/formaldeído e em uma mistura azeotrópica de trioxano/água/formaldeído. A mistura azeotrópica é passada para dentro de uma unidade de pervaporação que compreende uma membrana composta de polidimetilsiloxano com um zeólito hidrofóbico. A mistura enriquecida com trioxano é separada em uma segunda coluna de destilação sob pressão padrão em trioxano e, por sua vez, em uma mistura azeotrópica de trioxano, água e formaldeído. Esta mistura azeotrópica é reciclada do estágio de pervaporação.

Este procedimento é muito caro e inconveniente. A unidade de pervaporação em particular requer altos custos de capital.

É um objetivo da invenção prover um processo alternativo para preparar trioxano de solução aquosa de formaldeído, para obter-se trioxano puro. E um objetivo particular prover um processo que evite a execução das etapas de extração ou etapas de pervaporação, para obter-se trioxano puro.

O objetivo é alcançado por um processo integrado para preparar trioxano de formaldeído, compreendendo as etapas de:

a) alimentar uma corrente de alimentação Al, compreendendo formaldeído e água e uma corrente de reciclo B3 compreendendo predominantemente água e, adicionalmente, formaldeído e trioxano, em uma unidade de concentração de formaldeído e separá-la em uma corrente rica em formaldeído A2 e uma corrente A3 consistindo essencialmente de água;

b) alimentar uma corrente de produto Cl compreendendo trioxano e água, uma corrente de reciclo El compreendendo trioxano e água e, se apropriado, a corrente rica em formaldeído A2 em uma primeira coluna de destilação de baixa pressão e destilar em uma pressão de 0,1 a 1,5 bar, e retirar uma corrente enriquecida com trioxano bl, compreendendo predominantemente trioxano e, adicionalmente, água e formaldeído, uma corrente de extração de produto de fundo B2 consistindo essencialmente de formaldeído e água, e a corrente de reciclo B3 compreendendo predominantemente água e adicionalmente formaldeído e trioxano como uma corrente de extração lateral;

c) alimentar a corrente de extração de produto de fundo B2 e, se apropriado, a corrente A2 a um reator de síntese de trioxano e permitir que reajam para obter a corrente Cl compreendendo trioxano, água e formaldeído;

d) alimentar a corrente Bl a uma coluna de destilação de média pressao e destilar em uma pressão de 1,0 a 4,0 bar, para obter-se uma corrente Dl de baixa ebulição compreendendo metanol, metilal e formiato de metila e uma corrente D2 compreendendo predominantemente trioxano e, adicionalmente, formaldeído e água;

e) alimentar a corrente D2 a uma coluna de destilação de alta pressão e destilar em uma pressão de 2,0 a 10,0 bar, para obter-se a corrente de reciclo El compreendendo trioxano e água, e uma corrente de produto E2 consistindo essencialmente de trioxano;

a corrente A2 sendo alimentada à coluna de destilação de baixa pressão ou ao reator de síntese de trioxano ou a ambos.

"Consistindo essencialmente de" significa aqui antes e em seguida que a corrente em questão consiste de pelo menos 80% em peso, preferivelmente de pelo menos 90% em peso dos componentes mencionados. "Predominantemente compreendendo" destina-se a significar que o componente mencionado constitui o componente principal da corrente e está preferivelmente presente ali em uma extensão de pelo menos 50% em peso. O trioxano, formaldeído e água são sabidos formarem um azeótropo ternário que, em uma pressão de 1 bar, consiste de 69% em peso de trioxano, 5% em peso de formaldeído e 26% em peso de água.

De acordo com a invenção, o azeótropo ternário é separado por uma destilação oscilando em pressão, realizando-se um primeiro e um segundo estágio de destilação em diferentes pressões. Em um estágio de destilação de baixa pressão, uma mistura de trioxano/água/formaldeído rica em trioxano, que compreenda somente um pouco de formaldeído, é removida de uma mistura aquosa rica em trioxano e formaldeído. A mistura de trioxano/água/formaldeído rica em trioxano é separada em um estágio de destilação de elevada pressão a jusante em uma mistura de trioxano/água/formaldeído rica em trioxano por um lado e trioxano virtualmente puro por outro lado. Entre o estágio de destilação de baixa pressão e o estágio de destilação de alta pressão, um estágio de destilação de média pressão é também provido para remover baixo ebulidores. De acordo com a invenção, uma mistura formaldeído/água com um elevado teor de água é também retirada como uma extração lateral do estágio de destilação de baixa pressão e é alimentada a um estágio de concentração de formaldeído, junto com a corrente de alimentação de formaldeído aquosa para remoção de água.

As colunas de destilação de alta pressão, de média pressão e de baixa pressão incluem quaisquer colunas de destilação, tais como colunas com guarnecimento aleatório ou guarnecimento estruturado. As colunas de destilação podem compreender quaisquer internos, guarnecimentos estruturados ou guarnecimentos aleatórios. A seguir, todos os dados de pressão referem-se à pressão no topo da coluna em questão.

Em uma primeira etapa do processo a) uma corrente de alimentação Al, compreendendo formaldeído e água e uma corrente de reciclo B3, compreendendo água e, adicionalmente, formaldeído e trioxano, são alimentadas a uma unidade de concentração de formaldeído e separadas em uma corrente contendo formaldeído A2 e uma corrente A3 consistindo essencialmente de água.

Em geral, a corrente de alimentação Al compreende de 20 a 65% em peso de formaldeído e de 35 a 80% em peso de água. A corrente de reciclo B3 compreende geralmente de 15 a 70% em peso de água, de 10 a 50% em peso de formaldeído e de 1 a 30% em peso de trioxano. A corrente rica em formaldeído A2 compreende geralmente de 45 a 75% em peso de formaldeído, de 20 a 55% em peso de água e de 0,1 a 15% em peso de trioxano. A corrente A3 consistindo essencialmente de água compreende geralmente de 90 a 100% em peso de água e, adicionalmente, também pequenas quantidades de formaldeído e ácido fórmico e outros componentes tipicamente formados na síntese de trioxano, por exemplo, dimetoxidimetil éter e trimetoxidimetil éter, por exemplo, em quantidades de até 10,0% em peso no total.

A concentração a) da mistura de formaldeído/água é realizada em uma pressão geralmente de 0,1 a 10,0 bar, preferivelmente em uma coluna de destilação pressurizada em uma pressão de geralmente l,0al 0,0 bar, uma corrente aquosa que consiste essencialmente de água sendo extraída no fundo da coluna. Tal coluna pode ser operada, por exemplo, em uma pressão de 5,5 bar, uma temperatura de topo de 147°C e uma temperatura de fundo de 156°C.

Em uma etapa do processo b), uma corrente de produto Cl, que compreende trioxano, água e formaldeído e é obtida em um reator de síntese de trioxano, uma corrente de reciclo El compreendendo trioxano e água e, se apropriado, a corrente rica em formaldeído A2 da unidade de concentração, são alimentadas a uma primeira coluna de destilação de baixa pressão. A corrente A2 pode também ser alimentada total ou parcialmente diretamente ao reator de síntese de trioxano. Preferivelmente, a corrente El é alimentada a coluna de destilação de baixa pressão como uma alimentação lateral no terço superior da coluna, por exemplo, de 1 a 20 placas teóricas embaixo do topo da coluna, e a corrente Cl como uma alimentação lateral no terço inferior da coluna, preferivelmente de 1 a 20 placas teóricas acima da base da coluna. Quando a corrente A2 é alimentada total ou parcialmente à coluna de baixa pressão, isto é geralmente realizado no terço inferior da coluna, preferivelmente de 1 a 15 placas teóricas acima do fundo.

A coluna de baixa pressão é geralmente operada em uma pressão de 0,1 a 1,5 bar, preferivelmente em uma pressão reduzida de 0,5 a 0,9 bar. O que é obtido é uma corrente enriquecida com trioxano BI, compreendendo predominantemente trioxano e adicionalmente água e formaldeído, preferivelmente como uma corrente de extração de topo, uma corrente de extração de produto de fundo B2 consistindo essencialmente de formaldeído e água e a corrente de reciclo B3 compreendendo predominantemente água e adicionalmente formaldeído e trioxano como uma corrente de extração lateral. A última é geralmente extraída na metade superior, preferivelmente no terço superior da coluna. Opcionalmente, uma corrente de extração lateral B4, que compreende compostos de alto ponto de ebulição, pode ser extraída da coluna de destilação de baixa pressão, preferivelmente no terço inferior, a fim de descarregar compostos de alto ponto de ebulição do processo.

A coluna de destilação de baixa pressão tem geralmente de 2 a 50, preferivelmente de 4 a 40 placas teóricas.

A corrente enriquecida em trioxano B1 compreende geralmente de 50 a 75% em peso de trioxano, de 1 a 25% em peso de formaldeído e de 10 a 40% em peso de água. A corrente de extração de produto de fundo B2 compreende geralmente de 50 a 95% em peso de formaldeído e de 5 a 40% em peso de água. Além disso, ela pode compreender trioxano, geralmente em quantidades de 0 a 10% em peso e também pequenas quantidades de ácido fórmico, se apropriado.

Em uma etapa do processo c), a corrente de extração de produto de fundo B2 e, se apropriado, a corrente A2 são alimentadas a um reator de síntese de trioxano e permitidas reagir para obter-se a corrente Cl compreendendo trioxano e água. A corrente A2 da concentração de formaldeído pode ser alimentada total ou parcialmente ao reator de síntese de trioxano.

Em uma forma de realização do processo de acordo com a presente invenção, a mistura de água/formaldeído é convertida no estágio de síntese de trioxano c), na presença de catalisadores ácidos homogêneos ou heterogêneos, tais como resinas de troca de íons, zeólitos, ácido sulfürico ou ácido p-toluenossulfônico, em uma temperatura de geralmente 70 a 130°C. A síntese de trioxano pode ser realizada em um reator de leito fixo ou reator de leito fluidizado através de um catalisador heterogêneo, por exemplo, uma resina ou zeólito de troca iônica.

A corrente de produto Cl compreende geralmente trioxano, formaldeído e água como componentes principais e, adicionalmente, os baixos ebulidores e compostos de alto ponto de ebulição, tipicamente formados na síntese de trioxano. Em geral, ela compreende de 0,1 a 35% em peso de trioxano. Os baixos ebulidores e compostos de alto ponto de ebulição podem estar presentes, por exemplo, em quantidades de 0,1 a 10,0% em peso.

A corrente de produto Cl é preferivelmente uma corrente de vapor que é alimentada à coluna de destilação de baixa pressão próximo da base. Para descarregar os compostos de alto ponto de ebulição, uma parte da mistura de reação presente no reator de síntese de trioxano pode ser extraída em vez em quando.

Em uma forma de realização do processo de acordo com a presente invenção, o estágio de síntese de trioxano c) e o estágio de destilação de baixa pressão b) são realizados juntos como uma destilação reativa em uma coluna de reação. Na seção de extração, isto pode compreender um leito fixo de catalisador de um catalisador heterogêneo. Alternativamente, a destilação reativa pode também ser realizada na presença de um catalisador homogêneo, em cujo caso um catalisador ácido está presente no fundo da coluna, junto com a mistura de água/formaldeído. A corrente de extração lateral B3 é então extraída da coluna de destilação reativa em um ponto adequado da seção de enriquecimento.

Em uma etapa do processo d), a corrente Bl é alimentada a uma coluna de destilação de média pressão e destilada em uma pressão de 1,0 a 3,0 bar, preferivelmente de 1,5 a 2,5 bar, para obter-se uma corrente de baixos ebulidores Dl, que compreende geralmente metanol, metilal e formiato de metila, e uma corrente D2 compreendendo predominantemente trioxano e, adicionalmente, formaldeído e água. A corrente D2 essencialmente tem a mesma composição que a corrente B1, porém essencialmente não mais compreende quaisquer baixos ebulidores.

Em geral, a corrente de baixos ebulidores consiste de baixos ebulidores em uma extensão de pelo menos 25% em peso, geralmente de metanol, metilal e metil formiato e mais baixos ebulidores, se apropriado. A corrente de baixos ebulidores Dl é geralmente obtida como uma corrente de extração de topo; a corrente D2 é extraída na base da coluna.

A coluna de destilação de média pressão tem geralmente de 2 a 50, preferivelmente de 4 a 40 placas teóricas.

Em uma outra etapa do processo e), a corrente D2 é alimentada a uma coluna de destilação de alta pressão e destilada em uma pressão de 2,0 a 10,0 bar, preferivelmente de 3,0 a 6,0 bar, para obter-se a corrente de reciclo El compreendendo trioxano e água, e uma corrente de produto E2 consistindo essencialmente de trioxano.

A corrente de reciclo El compreende geralmente de 25 a 75% em peso de trioxano, de 10 a 50% em peso de água e de 1 a 25% em peso de formaldeído. A corrente de trioxano E2 consiste de trioxano geralmente em uma extensão de pelo menos 99,0% em peso, preferivelmente em uma extensão de pelo menos 99,99% em peso. Além disso, pode compreender água e ácido fórmico, por exemplo, em quantidades de > 0,001% em peso e compostos de alto ponto de ebulição.

A coluna de destilação de alta pressão tem geralmente de 2 a 50, preferivelmente de 4 a 40 placas teóricas.

Preferivelmente, a corrente D2 é alimentada como uma alimentação lateral à coluna de destilação de alta pressão, a corrente El é extraída como uma corrente de extração de topo e a corrente E2 é extraída como uma corrente de extração de produto de fundo. A corrente E2 pode ser extraída como uma extração lateral gasosa entre a alimentação e a base da coluna.

Em uma forma de realização particularmente preferida do processo de acordo com a presente invenção, a destilação de baixa pressão b) é realizada em uma pressão de 0,5 a 0,9 bar, a destilação de média pressão c) em uma pressão de 1,5 a 2,5 bar e a destilação de elevada pressão d) em uma pressão de 4,0 a 6,0 bar.

Em uma forma de realização do processo de acordo com a presente invenção, a corrente de produto E2 é purificada ainda mais. Para este fim, ela pode ser alimentada a uma coluna de destilação de purificação e destilada para obter-se uma corrente de trioxano pura Fl e uma corrente F2 compreendendo trioxano e compostos de alto ponto de ebulição. A corrente Fl é geralmente extraída no topo da coluna e pode consistir de trioxano puro, tendo uma pureza de > 99,9% em peso. A corrente F2 é geralmente extraída no fundo da coluna e compreende compostos de alto ponto de ebulição. Ela adicionalmente compreende trioxano, geralmente pelo menos 10% em peso, preferivelmente pelo menos 50% em peso. A corrente F2 é preferivelmente reciclada para dentro do reator de síntese de trioxano. A coluna de destilação de purificação de trioxano tem geralmente de 1 a 40, preferivelmente de 2 a 20 placas teóricas e é geralmente operada em uma pressão de 0,1 a 2,5 bar, preferivelmente de 0,75 a 1,5 bar.

Antes de ser alimentada dentro da coluna de destilação de purificação, a corrente E2 pode ser passada através de um leito de adsorção a fim de remover traços de água e ácido fórmico. Adsorventes adequados são, por exemplo, peneiras moleculares, trocadores de íon, zeólitos, mordenitas e gel de sílica, e também ainda adsorventes conhecidos daqueles hábeis na arte.

O trioxano puro resultante, cuja pureza é geralmente > 99,9% em peso, preferivelmente > 99,99% em peso, é preferivelmente usado para preparar polioximetileno (POM) ou derivativos de polioximetileno, tais como poliximetileno dimetil éter (POMDME) e diaminodifenilmetano (MDA).

A invenção é ilustrada em detalhes pelo exemplo que segue.

Exemplo

A figura mostra uma forma de realização do processo de acordo com a presente invenção. Somente o formaldeído principal, água e componentes de trioxano são mostrados. As correntes cujo conteúdo destes componentes principais no total é menor do que 100% compreendem os componentes secundários costumeiros formados na síntese de trioxano.

A corrente de alimentação 1 (=A 1) composta de 49% em peso de formaldeído e 51% em peso d água e a corrente de reciclo 10 (= B3) composta de 22% em peso de formaldeído, 70% em peso de água e 8% em peso de trioxano é alimentada à coluna de destilação pressurizada 2. A coluna de destilação pressurizada 2 é operada em uma pressão de 6 bar, uma temperatura de base de 160°C e uma temperatura de topo de 148°C. A corrente de extração de topo 3 (=A2) obtida é uma mistura de 54% em peso de formaldeído, 41% em peso de água e 5% em peso de trioxano. A corrente de extração de produto de fundo 4 (=A3) obtida é uma corrente de água de refugo composta de 98% em peso de água, que ainda compreende pequenas quantidades de ácido fórmico (1,4% em peso) e formaldeído (0,6% em peso). A corrente de extração de topo 3 é alimentada ao reator de síntese de trioxano 5, que é projetado como um vaso agitado. A corrente de produto 6 (=C1) compreende 25% em peso de trioxano, 22% em peso de água, 45% em peso de formaldeído e 5% em peso de ácido fórmico e também pequenas quantidades de componentes secundários formados na síntese. Esta corrente de produto 6 é alimentada em forma vaporosa à coluna de destilação de baixa pressão 7 tendo 20 placas teóricas no nível da primeira placa teórica. Também alimentada a uma coluna de destilação 7 é uma corrente de reciclo 15 (=E 1) composta de 65% em peso de trioxano, 31% em peso de água e 4% em peso de formaldeído no nível da 19a. placa teórica como uma alimentação lateral. A coluna 7 é operada em uma pressão de 0,6 bar; a temperatura da base é de aproximadamente 93°C, a temperatura de topo de aproximadamente 62°C. Uma corrente de extração de topo 8 (=B 1) composta de 3% em peso de formaldeído, 26% em peso de água e 70% em peso de trioxano e uma corrente de extração de produto de fundo 9 (=B2) composta de 65% em peso de formaldeído, 22% em peso de água e 7% em peso de trioxano são obtidas. A última é reciclada para dentro do reator de síntese de trioxano 5. Também extraída no nível da 14a. placa teórica é a corrente de reciclo 10 (=B3) como uma corrente de extração lateral. A corrente de extração de topo 8 é alimentada à coluna de destilação de média pressão 11 tendo 23 placas teóricas no nível da 5a. placa teórica. A coluna 11 é operada em uma pressão de 1,6 bar; a temperatura da base é de aproximadamente 105°C, a temperatura de topo de aproximadamente 62°C. A corrente de extração de topo 12 (=D1) obtida é uma mistura de 19% em peso de metanol, 54% em peso de metilal e 25% em peso de metil formiato. A corrente de extração de produto de fundo 13 (=D2) obtida é uma mistura de 3% em peso de formaldeído, 26% em peso de água e 71% em peso de trioxano. A corrente de extração de produto de fundo 13 é alimentada à coluna de destilação de alta pressão 14 tendo 24 placas teóricas no nível da 22a. placa teórica. Esta coluna é operada a 5 bar; a temperatura da base é de aproximadamente 176°C, a temperatura do topo de aproximadamente 143°C. A corrente de reciclo 15 (=E1) é obtida como a corrente de extração de topo e uma corrente de produto pura 16 (=E2) composta de > 99,9% em peso de trioxano como a corrente de extração de produto de fundo.

Claims (13)

1. Processo integrado para preparar trioxano a partir de formaldeído, dito processo caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: a) alimentar uma corrente de alimentação Al, compreendendo formaldeído e água e uma corrente de reciclo B3 compreendendo predominantemente água e, adicionalmente, formaldeído e trioxano, em uma unidade de concentração de formaldeído e separá-la em uma corrente rica em formaldeído A2 e uma corrente A3 consistindo essencialmente de água; b) alimentar uma corrente de produto Cl compreendendo trioxano, água e formaldeído, uma corrente de reciclo El compreendendo trioxano, água e formaldeído e, se apropriado, a corrente rica em formaldeído A2 em uma primeira coluna de destilação de baixa pressão e destilar em uma pressão de 0,1 a 1,5 bar, e retirar uma corrente enriquecida com trioxano bl, compreendendo predominantemente trioxano e, adicionalmente, água e formaldeído, uma corrente de extração de produto de fundo B2 consistindo essencialmente de formaldeído e água, e a corrente de reciclo B3 compreendendo predominantemente água e adicionalmente formaldeído e trioxano como uma corrente de extração lateral; c) alimentar a corrente de extração de produto de fundo B2 e, se apropriado, a corrente A2 a um reator de síntese de trioxano e permitir que reajam para obter a corrente Cl compreendendo trioxano, água e formaldeído; d) alimentar a corrente Bl a uma coluna de destilação de média pressão e destilar em uma pressão de 1,0 a 3,0 bar, para obter-se uma corrente Dl de baixa ebulição compreendendo metanol, metilal e formiato de metila e uma corrente D2 compreendendo predominantemente trioxano e, adicionalmente, formaldeído e água; e) alimentar a corrente D2 a uma coluna de destilação de alta pressão e destilar em uma pressão de 2,5 a 10,0 bar, para obter-se a corrente de reciclo El compreendendo trioxano, água e formaldeído, e uma corrente de produto E2 consistindo essencialmente de trioxano; a corrente A2 sendo alimentada à coluna de destilação de baixa pressão ou ao reator de síntese de trioxano ou a ambos.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a destilação de baixa pressão b) ser realizada em uma pressão de - 0,1 a 1,5 bar, a destilação de média pressão c) em uma pressão de 1,0 a 4,0 bar e a destilação de elevada pressão d) em uma pressão de 2,0 a 10,0 bar.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a corrente B1 ser extraída da coluna de destilação de baixa pressão como uma corrente de extração de topo.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de a corrente El ser alimentada à coluna de destilação de baixa pressão como uma alimentação lateral do terço superior da coluna, de 1 a 20 placas teóricas abaixo do topo, e a corrente Cl como uma alimentação lateral no terço inferior da coluna, de 1 a 20 placas teóricas acima da base.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de a corrente Dl ser extraída da coluna de destilação de média pressão como uma corrente de extração de topo e a corrente D2 ser extraída como uma corrente de extração de produto de fundo.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de a corrente El ser extraída da coluna de destilação de alta pressão como uma corrente de extração de topo e a corrente E2 ser extraída como uma corrente de extração de produto de fundo.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de, na etapa a), a unidade de concentração de formaldeído ser uma coluna de destilação pressurizada e a corrente A3 ser retirada como uma corrente de extração de produto de fundo aquosa.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de a unidade de concentração de formaldeído ser um evaporador de filme cadente.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de uma corrente de extração lateral B4, que compreende compostos de alto ponto de ebulição, ser retirada da coluna de baixa pressão do terço inferior, de 1 a 5 placas teóricas acima da base.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de uma corrente B4, que compreende compostos de alto ponto de ebulição, ser retirada do reator de síntese de trioxano.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de a corrente de produto E2 ser alimentada a uma coluna de destilação de purificação e destilada para obter-se uma corrente de trioxano pura Fle uma corrente F2, compreendendo trioxano e compostos de alto ponto de ebulição.

12. Processo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de a corrente F2 ser reciclada para dentro do reator de síntese de trioxano.

13. Processo de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado pelo fato de a corrente E2, antes de ser alimentada para dentro da coluna de destilação de purificação, ser passada através de um leito de adsorção, que remove traços de água e ácido fórmico da corrente E2.