JP2010516736A - 圧力スイング精留を用いるトリオキサン/ホルムアルデヒド/水−混合物からのトリオキサンの分離方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)主成分としてホルムアルデヒド及び副成分としてトリオキサン及び水を含有する出発流Iを準備し、
b)出発流I、主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水及びトリオキサンを含有する返送流V及び返送流VIIを第一の蒸留段階に供給し、かつ0.1〜2.5バールの圧力で蒸留し、その際に主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水を含有する流れII、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する流れIII、及び水、トリオキサン及びホルムアルデヒドを含有する流れXが得られ、
c)流れIIIを、場合により低沸成分分離段階における流れIIIからの低沸成分の分離後に、第二の蒸留段階において0.2〜17.5バールの圧力で蒸留し、その際に第二の蒸留段階における圧力は第一の蒸留段階における圧力よりも0.1〜15バールだけ高く、その際に本質的にはトリオキサンからなる流れIV、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する返送流Vが得られ、
d)流れX及び場合により主成分として水を含有する流れIXを第三の蒸留段階に供給し、かつ1〜10バールの圧力で蒸留し、その際に本質的には水からなる流れVI、及びホルムアルデヒド及び水及びトリオキサンを含有する返送流VIIが得られる
ことを特徴とする方法により解決される。
Claims (12)
- ホルムアルデヒド、トリオキサン及び水からなる出発流Iからトリオキサンを分離する方法において、
a)主成分としてホルムアルデヒド及び副成分としてトリオキサン及び水を含有する出発流Iを準備し、
b)出発流I、主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水及びトリオキサンを含有する返送流V及び返送流VIIを第一の蒸留段階に供給し、かつ0.1〜2.5バールの圧力で蒸留し、その際に主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水を含有する流れII、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する流れIII、及び水、トリオキサン及びホルムアルデヒドを含有する流れXが得られ、
c)流れIIIを、場合により低沸成分分離段階における流れIIIからの低沸成分の分離後に、第二の蒸留段階において0.2〜17.5バールの圧力で蒸留し、その際に第二の蒸留段階における圧力は第一の蒸留段階における圧力よりも0.1〜15バールだけ高く、その際に本質的にはトリオキサンからなる流れIV、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する返送流Vが得られ、
d)流れX及び場合により主成分として水を含有する流れIXを第三の蒸留段階に供給し、かつ1〜10バールの圧力で蒸留し、その際に本質的には水からなる流れVI、及び主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水及びトリオキサンを含有する返送流VIIが得られる
ことを特徴とする方法。 - 第二の蒸留段階における圧力が、第一の蒸留段階における圧力よりも1.0〜10バールだけ高い、請求項1記載の方法。
- 第一の蒸留段階を0.25〜1.5バールの圧力で実施する、請求項1又は2記載の方法。
- 第三の蒸留段階を2.5〜8バールの圧力で実施する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 第一の蒸留段階を、少なくとも2の理論段を有する第一の蒸留塔中で、第二の蒸留段階を、少なくとも2の理論段を有する第二の蒸留塔中で、かつ第三の蒸留段階を、少なくとも2の理論段を有する第三の蒸留塔中で実施する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 第二の蒸留塔の回収部がこの塔の理論分離段数の50〜75%を有する、請求項5記載の方法。
- 第一及び第二の蒸留段階の間で、流れIIIからギ酸メチル、メチラール、ジメトキシジメチルエーテル及びメタノールからなる群から選択される低沸成分を分離する低沸成分分離段階を実施する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 低沸成分分離を0.1〜5.0バールの圧力で少なくとも2の理論段を有する蒸留塔中で実施する、請求項7記載の方法。
- 流れI〜VII及びXが次の組成:
流れI:ホルムアルデヒド40〜80質量%、水20〜59質量%、トリオキサン1〜30質量%;
流れII:ホルムアルデヒド55〜85質量%、水15〜45質量%、トリオキサン0〜5質量%;
流れIII:ホルムアルデヒド3〜20質量%、水10〜30質量%、トリオキサン60〜75質量%;
流れIV:トリオキサン95〜100質量%、水0〜5質量%及び副成分;
流れV:ホルムアルデヒド5〜20質量%、水15〜35質量%、トリオキサン50〜75質量%;
流れVI:ホルムアルデヒド0〜1質量%、水99〜100質量%;
流れVII:ホルムアルデヒド10〜55質量%、水5〜50質量%、トリオキサン5〜55質量%;
流れX:ホルムアルデヒド10〜50質量%、水10〜50質量%、トリオキサン3〜40質量%
を有し、その際に流れI、III、V及びVIIはさらにギ酸メチル、メチラール、ジメトキシジメチルエーテル及びメタノールからなる群から選択される低沸成分を15質量%まで含有していてよい、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。 - ホルムアルデヒド水溶液からのトリオキサンの製造方法において、
ホルムアルデヒド水溶液からなる流れXIをトリオキサン合成段階に供給し、かつ酸性条件下で変換し、その際に流れIが得られ、かつ流れIから請求項1から9までのいずれか1項記載の方法によりトリオキサンを分離することを特徴とする方法。 - 流れXIが、より低いホルムアルデヒド濃度のホルムアルデヒド水溶液からなる流れVIIIから、蒸発器中での濃縮により得られる、請求項10記載の方法。
- 流れIXが、蒸発器のホルムアルデヒドの減損されている蒸気排出流である、請求項11記載の方法。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011511758A (ja) * | 2007-10-09 | 2011-04-14 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 圧力変化による精留によりトリオキサン/ホルムアルデヒド/水の混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2014534253A (ja) * | 2011-11-24 | 2014-12-18 | ティコナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 不均一反応系にて環状アセタールを製造する方法 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2011067229A1 (de) * | 2009-12-01 | 2011-06-09 | Basf Se | Verwendung von trioxan, gewonnen aus einem verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser - gemisch, zur herstellung von polyoxymethylendialkylethern |
JP6759183B2 (ja) * | 2014-07-08 | 2020-09-23 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 選択的溶媒を用いる抽出蒸留によって炭化水素及び/又は炭化水素誘導体の混合物を分離するための分離装置を有する塔 |
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CN110743189B (zh) * | 2019-12-11 | 2021-07-27 | 贺源 | 一种节能型二硫化碳精馏工艺 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6156178A (ja) * | 1984-06-08 | 1986-03-20 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 水溶液から高圧抽出によつてトリオキサンを回収する方法 |
JPH06199830A (ja) * | 1992-10-31 | 1994-07-19 | Hoechst Ag | 水性混合物からのトリオキサンの分離方法 |
JPH0931072A (ja) * | 1995-07-19 | 1997-02-04 | Hoechst Ag | 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2000143658A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-26 | Ticona Gmbh | ホルムアルデヒド、トリオキサン、アルコ―ルおよびヘミホルマ―ルを含む液体混合物の分離 |
WO2005063733A1 (de) * | 2003-12-23 | 2005-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch mittels druckwechsel-rektifikation |
WO2005063353A1 (de) * | 2003-12-23 | 2005-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch |
JP2005247719A (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-15 | Toray Ind Inc | 1,3,5トリオキサンの連続製造方法 |
WO2006018302A1 (de) * | 2004-08-19 | 2006-02-23 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur destillativen abtrennung von rein-trioxan |
WO2006042759A1 (de) * | 2004-10-20 | 2006-04-27 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von trioxan dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten destillationstufe ein wasserhaltiger seitenstrom abgezogen wird |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1668867A1 (de) | 1968-01-24 | 1971-12-23 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von 1,3,5-Trioxan |
DE19732291A1 (de) | 1997-07-26 | 1999-01-28 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Trioxan |
DE19925870A1 (de) | 1999-06-07 | 2000-12-14 | Basf Ag | Verfahren zur Umsetzung einer ein Gemisch enthaltenden Lösung |
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6156178A (ja) * | 1984-06-08 | 1986-03-20 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | 水溶液から高圧抽出によつてトリオキサンを回収する方法 |
JPH06199830A (ja) * | 1992-10-31 | 1994-07-19 | Hoechst Ag | 水性混合物からのトリオキサンの分離方法 |
JPH0931072A (ja) * | 1995-07-19 | 1997-02-04 | Hoechst Ag | 水性混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2000143658A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-05-26 | Ticona Gmbh | ホルムアルデヒド、トリオキサン、アルコ―ルおよびヘミホルマ―ルを含む液体混合物の分離 |
WO2005063733A1 (de) * | 2003-12-23 | 2005-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch mittels druckwechsel-rektifikation |
WO2005063353A1 (de) * | 2003-12-23 | 2005-07-14 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch |
JP2005247719A (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-15 | Toray Ind Inc | 1,3,5トリオキサンの連続製造方法 |
WO2006018302A1 (de) * | 2004-08-19 | 2006-02-23 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur destillativen abtrennung von rein-trioxan |
WO2006042759A1 (de) * | 2004-10-20 | 2006-04-27 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von trioxan dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten destillationstufe ein wasserhaltiger seitenstrom abgezogen wird |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011511758A (ja) * | 2007-10-09 | 2011-04-14 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 圧力変化による精留によりトリオキサン/ホルムアルデヒド/水の混合物からトリオキサンを分離する方法 |
JP2014534253A (ja) * | 2011-11-24 | 2014-12-18 | ティコナ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 不均一反応系にて環状アセタールを製造する方法 |
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