CN101844967B - 一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,属天然化学品提纯精制领域。其特征在于采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水,脱气,脱低沸物,高真空二级短程分子蒸馏精馏精制,获得高得率,色泽浅,稳定性好的腰果酚产品。本发明是以腰果壳提取的液体油为原料制取天然酚类物质的途径。生产出的腰果酚是可再生循环的天然酚。
Description
技术领域
本发明涉及一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,是以腰果壳提取的液体油为原料制取与精制腰果酚,属天然化学品提纯精制领域。
背景技术
腰果的种植生产产生了大量的腰果壳,人们发现腰果壳中含有40%左右的腰果壳油,主要是以腰果酚,腰果酸,腰果壳油树脂等混合物组成。腰果壳油是一种深褐色的油状液体,因此制约了它在化学工业领域的应用。经过提纯精制的腰果酚,它是一种带有十五碳支链的天然酚类物质,支链上的不饱和双健多少,反映产品碘价的高低,它具有酚类物质的物理化学性质,同时还有烷烃不饱和双健的物理化学性质。腰果酚与醛和胺反应的产物是优良的环氧树脂固化剂。腰果酚与醛反应生成酚醛树脂。腰果酚是油墨,涂料的优良稀释剂。腰果酚经过改性可成为环氧树脂活性稀释剂等等。它不仅可以替代石油化工的酚类化合物,而且,它的特殊化学结构可以解决石油化工酚类化合物无法解决的问题。但是,由于生产工艺及装备技术的原因,纯度高,色泽浅,稳定性好的腰果酚产品提纯精制是一大难题,使原来商品性能很高的腰果酚,工业化应用受到限制。目前,大部分腰果壳油提纯精制腰果酚的方法是间隙的,高温真空蒸馏法,使21碳数高碳链,高不饱和度的腰果酚产品品质下降,提纯精制得率低下。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术的不连续性,真空度低,温度高,产品得率低的问题。为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案,采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水,包括如下步骤:
a刮板薄膜蒸发器连续真空脱水,脱气,脱低沸物;
b一级短程分子蒸馏精制;
c二级短程分子蒸馏精制。
上述工艺及装备技术条件如下:
一、刮板薄膜蒸发器连续真空脱水,脱气,脱低沸物。腰果壳油用稳流齿轮泵徐徐输入糸统,经过列管予热器予热后进入刮板薄膜蒸发器,在真空度720mmHg条件下,夹套蒸汽压力为10Kg/m2,120度左右的原料源源不断地送入蒸发器,经脱水,脱气,脱低沸物,提温后的原料送入下一工序;
二、一级短程分子蒸馏精制。170度左右的原料经马格泵徐徐输入分子蒸馏器,在真空残压15Pa与夹套导热油温度220度,内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下,获得一级精馏提纯腰果酚。产品出口温度控制在25度以下。重相进入下一工序;
三、二级短程分子蒸馏精制。210度左右的重相料再经马格泵徐徐输入二级分子蒸馏器,在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度,内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下,获得二级精馏提纯腰果酚。产品出口温度控制在25度以下。残渣降温至120度以下用泵送入残渣罐。
本发明原料易得,实施容易。采用上述工艺及装备技术提纯精制腰果酚,创造了一个低温,高真空,短时间停留的生产环境,使腰果酚的自聚合反应与产品氧化程度降低,为获得高得率,浅色泽,稳定性好的腰果酚产品提供了保证。这种高品质腰果酚广泛应用于高分子化学合成材料,粘合剂,涂料,复合材料等领域。
具体实施方式
腰果壳油以每小时2000公斤的流量由稳流齿轮泵徐徐输入30m2列管换热器,加热到120度左右进入12m2刮板薄膜蒸发器,进行连续真空脱水,脱气,脱低沸物,并且物料温度提升至170度左右。然后,由马格泵徐徐送入12m2一级短程分子蒸馏进行提纯精制操作在真空残压15Pa与夹套导热油温度230度,内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下,获得一级精馏提纯腰果酚800Kg/h。一级精馏得率为40%,色泽(铁钴比色)小于3号。重相再由马格泵徐徐送入8m2二级短程分子蒸馏进行提纯精制操作在真空残压5Pa与夹套导热油温度250度,内置冷凝器循环冷却水温度35度条件下,获得二级精馏提纯腰果酚600Kg/h。二级精馏得率为30%,色泽(铁钴比色)小于5号。精馏提纯总得率达到70%。
Claims (14)
1.一种用腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:采用刮板薄膜蒸发器连续真空脱水,包括如下步骤:
1.1刮板薄膜蒸发器连续真空脱水、脱气、脱低沸物,其中:进料温度范围为50~150度,刮板薄膜蒸发器真空度范围为680~720mmHg,刮板薄膜蒸发器的换热面积为0.1~120平方米,夹套加热采取蒸汽或导热油,蒸汽输入压力控制范围为1~10Kg/m2,导热油输入温度控制范围为150~260度;
1.2一级短程分子蒸馏精制,其中:短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1~80平方米,真空残压控制范围为0.5~50Pa,导热油输入温度控制范围为150~260度,内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为15~50度;
1.3二级短程分子蒸馏精制,其中:短程分子蒸馏装置的换热面积为0.1~80平方米,真空残压控制范围为0.05~15Pa,导热油输入温度控制范围为150~260度,内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为15~50度。
2.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.1中进料温度控制范围为100~130度。
3.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.1中真空度控制范围为700~720mmHg。
4.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.1中刮板薄膜蒸发器换热面积为1~80平方米。
5.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.1中蒸汽输入压力控制范围为4~10Kg/m2。
6.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.1中导热油输入温度控制范围为200~220度。
7.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.2中一级短程分子蒸馏装置的换热面积为1~50平方米。
8.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.2中真空残压控制范围为5~25Pa。
9.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.2中导热油输入温度控制范围为200~220度。
10.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.2中内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为25~40度。
11.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.3中二级短程分子蒸馏装置的换热面积为1~30平方米。
12.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.3中真空残压控制范围为0.5~5Pa。
13.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.3中导热油输入温度控制范围为220~250度。
14.根据权利要求1所述的腰果壳油制备高品质腰果酚的方法,其特征在于:所述步骤1.3中内置冷凝器循环冷却水温度控制范围为25~40度。
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