CN110590514B - 一种腰果壳油中强心酚的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腰果壳油中强心酚的提取方法，过程为：脱羧后腰果壳油送入薄膜蒸发器进行蒸馏，薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏塔蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔进行蒸馏，三级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔进行蒸馏，四级分子蒸馏塔蒸出的重组分即为强心酚产品。本发明采用薄膜蒸发器与分子蒸馏设备联合作用，开发了一种强心酚的提取方法，本发明的方法可实现强心酚提取的连续化生产，且提取的强心酚纯度高。

Description

一种腰果壳油中强心酚的提取方法
技术领域
本发明属于分离提纯技术领域，具体涉及一种腰果壳油中强心酚的提取方法。
背景技术
强心酚是一种从天然腰果壳油中经提炼而成的油状液体，其与腰果酚相比酚羟基间位上还有一个酚羟基，除了有腰果酚同样的性能（含苯环结构，具有耐高温性能；极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性；间位含不饱和双键的碳15直链，能提供体系良好的韧性，优异的憎水性和低渗透性和自干性）外，两个酚羟基带来的活性比腰果酚更高，能提供更好的反应性及改性基础，能作为部分石化产品的代替物，具有较高价值。
强心酚的基础结构为：
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现有的蒸馏技术，有传统的釜式蒸馏，及分子蒸馏两种形式。釜式蒸馏与分子蒸馏相比，分子蒸馏有更低的能耗，更高的收率等特点，最近几年发展迅速，而分子蒸馏系统多用于腰果酚的提取，未见相关报道用于提取强心酚，强心酚在腰果酚提取过程中作为蒸馏底物，无法发挥其本身价值。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种腰果壳油中强心酚的提取方法。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于脱羧后腰果壳油送入薄膜蒸发器进行蒸馏，薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏塔蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔进行蒸馏，三级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔进行蒸馏，四级分子蒸馏塔蒸出的重组分即为强心酚产品。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于薄膜蒸发器进行蒸馏的温度为160℃-200℃，真空度为300Pa以下。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于一级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为160℃-190℃，真空度为40Pa以下。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于二级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为150℃-180℃，真空度为50Pa以下。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于三级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为140℃-160℃，真空度为30Pa以下。
所述的一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于四级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为145℃-160℃，真空度为20Pa以下。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
1）本发明采用薄膜蒸发器与分子蒸馏设备联合作用，开发了一种强心酚的提取方法，本发明的方法可实现强心酚提取的连续化生产，且提取的强心酚纯度高。
2）腰果壳油中强心酚的质量含量约为10%，本发明是在常规蒸馏腰果酚技术的基础上，将强心酚从腰果壳油中提取出来，充分利用腰果壳油各个组分资源，强心酚作为一种重要的原料中间体使用。首先，腰果壳油通过薄膜蒸发器除去的轻组分为植物油中的小分子杂质，薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏脱除的重组分为蒸馏底料，作为副产物，可用至摩擦材料领域如橡胶、刹车片等；一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏短程脱出的轻组分为腰果酚，为腰果壳油的主要组成部分，有较多的用途；三级分子蒸馏脱出的重组分为腰果酚的多聚物，是在高温下腰果酚向底料转化过程中的中间过程物质；四级分子蒸馏短程脱出的轻组分为腰果酚，因腰果酚与强心酚分子量相差只有十几，分离较困难，为控制强心酚纯度，需要最后再脱去一次腰果酚。上述四级分子蒸馏均存在短程脱出腰果酚的情形，这是因为腰果酚为腰果壳油的主要成分，需分多次分子蒸馏分离出去（更好的达到腰果酚与强心酚的分离效果）。
附图说明
图1为本发明从腰果壳油中提取强心酚采用的装置结构示意图；
图中：1-薄膜蒸发器，2-一级分子蒸馏塔，3-二级分子蒸馏塔，4-三级分子蒸馏塔，5-四级分子蒸馏塔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：采用如图1所示的装置结构
一种腰果壳油中强心酚的提取方法，包括以下过程：
脱羧后腰果壳油（对脱羧后腰果壳油原料进行GC-MS分析，其组成为：腰果酚含量85.6%，强心酚含量11.31%，轻组分有机物含量在3%以下）送入薄膜蒸发器1进行蒸馏，薄膜蒸发器1设定温度180℃，真空度200Pa；薄膜蒸发器1蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔2进行蒸馏，一级分子蒸馏设定温度178℃，真空度20Pa；一级分子蒸馏塔2蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔3进行蒸馏，二级分子蒸馏设定温度158℃，真空度10Pa；二级分子蒸馏塔3蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔4进行蒸馏，三级分子蒸馏设定温度165℃，真空度10Pa；三级分子蒸馏塔4蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔5进行蒸馏，四级分子蒸馏设定温度155℃，真空度8Pa，四级分子蒸馏塔5蒸出的重组分即为强心酚产品，通过检测所述强心酚产品的纯度达到90%以上，所述强心酚产品的蒸馏得率为8%（蒸馏得率的计算公式为：强心酚的质量/脱羧后腰果壳油的质量*100%）。
实施例2：采用如图1所示的装置结构
一种腰果壳油中强心酚的提取方法，包括以下过程：
脱羧后腰果壳油（对脱羧后腰果壳油原料进行GC-MS分析，其组成为：腰果芬含量85.6%，强心酚含量11.31%，轻组分有机物含量在3%以下）送入薄膜蒸发器进行蒸馏，薄膜蒸发器设定温度185℃，真空度220Pa；薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏设定温度175℃，真空度15Pa；一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏设定温度155℃，真空度8Pa；二级分子蒸馏塔蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔进行蒸馏，三级分子蒸馏设定温度168℃，真空度15Pa；三级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔进行蒸馏，四级分子蒸馏设定温度150℃，真空度5Pa，四级分子蒸馏塔蒸出的重组分即为强心酚产品，通过检测所述强心酚产品的纯度达到90%以上，所述强心酚产品的蒸馏得率为7.8%。
实施例3：采用如图1所示的装置结构
一种腰果壳油中强心酚的提取方法，包括以下过程：
脱羧后腰果壳油（对脱羧后腰果壳油原料进行GC-MS分析，其组成为：腰果芬含量85.6%，强心酚含量11.31%，轻组分有机物含量在3%以下）送入薄膜蒸发器进行蒸馏，薄膜蒸发器设定温度175℃，真空度180Pa；薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏设定温度181℃，真空度25Pa；一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏设定温度161℃，真空度15Pa；二级分子蒸馏塔蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔进行蒸馏，三级分子蒸馏设定温度170℃，真空度15Pa；三级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔进行蒸馏，四级分子蒸馏设定温度158℃，真空度10Pa，四级分子蒸馏塔蒸出的重组分即为强心酚产品，通过检测所述强心酚产品的纯度达到90%以上，所述强心酚产品的蒸馏得率为8.2%。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (1)

1.一种腰果壳油中强心酚的提取方法，其特征在于脱羧后腰果壳油送入薄膜蒸发器进行蒸馏，薄膜蒸发器蒸馏得到的重组分送入一级分子蒸馏塔进行蒸馏，一级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入二级分子蒸馏塔进行蒸馏，二级分子蒸馏塔蒸馏得到的重组分送入三级分子蒸馏塔进行蒸馏，三级分子蒸馏塔蒸馏得到的轻组分送入四级分子蒸馏塔进行蒸馏，四级分子蒸馏塔蒸出的重组分即为强心酚产品；
薄膜蒸发器进行蒸馏的温度为160℃-200℃，真空度为300Pa以下；
一级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为160℃-190℃，真空度为40Pa以下；
二级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为150℃-180℃，真空度为50Pa以下；
三级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为140℃-160℃，真空度为30Pa以下；
四级分子蒸馏塔进行蒸馏的温度为145℃-160℃，真空度为20Pa以下。
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