CN109580855A - 高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺及其检测方法，将腰果壳油装入分液漏斗中，再加入甲醇和氨水进行有机萃取，搅拌后静置分层，取上层用正己烷分次萃取，萃取后的正己烷相用盐酸混合洗涤，然后加入活性炭搅拌后过滤，回收得到提纯液，再用旋转蒸发仪旋转蒸馏即得浓缩的腰果壳油活性物质提取物。分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化，得高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化物。提取纯化工艺简单，实施容易，效率高，成本低，获得的腰果壳油提取物总酚含量高，活性物质纯度高可达到95％以上，色泽浅，稳定性好，具有良好的抗氧化。

Description

高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺及其检测方法
技术领域
本发明涉及天然化学品提纯，尤其是涉及高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺及其检测方法。
背景技术
腰果壳油是腰果种植加工过程中的副产物，价格低廉、来源丰富。腰果壳中含有40％左右的腰果壳油，主要是以丰富的酚类化合物和腰果壳油树脂等混合物构成。好多种植国家大力发展腰果种植业，平均每年主要世界种植国家的年产量高达200万吨。腰果壳油作为一种来源广泛的可再生资源，其成分构成主要取决于提炼方法，天然腰果壳油中含有90％左右的腰果酸和10％的强心酚等活性物质。腰果壳油已应用于许多工业产品的生产。研究发现，腰果壳油活性物质化学结构特殊，天然的不饱和长链酚，天然酚类的重要来源之一，灵活可塑，加工性能较强，特殊化学结构可以解决石油化工酚类化合物无法解决的问题，在传统型化学多聚物材料工艺上(橡胶、涂料等)以及在环氧树脂固化剂、摩擦材料等领域得到了广泛关注。目前研究还发现具有抗肿瘤、灭螺作用、抑制葡萄糖苷酶和醛糖还原转化酶、对肝线粒体的解偶联作用等多种生物活性。如何大量开发利用这一天然、可再生的酚类化合物显得尤为重要。
腰果壳油已应用于许多工业产品的生产。陈永水等专利(CN200610152132.1、CN200610138414.6)提出了一种腰果壳油改性酚醛树脂及制造方法和一种腰果壳油改性酚醛树脂模塑料及其制备方法；史景利等专利(CN200810079551.6)提出了一种以腰果壳油为改性剂的高韧性酚醛纤维的制备方法；於宁等专利(CN200610117938.7)提出了一种水性腰果壳液固化剂的制备方法；J·R·里斯等专利(CN200710198841.8)提出了基于腰果壳液的聚醚多元醇、由这些聚醚多元醇生产的软质泡沫材料及其生产方法。但是，由于生产工艺及装备技术的原因，首先纯度高，色泽浅，稳定性好的腰果壳油活性物质的提纯与精制成为一大难题，高纯度的腰果壳油活性物质的工业化应用受到限制，其利用价值也随之大大受到限制。目前在精制过程中采用高温真空蒸馏方法，根据腰果壳油中各组份沸点不同，通过加热来提取。但是由于活性物质具有沸点较高、在高温下易自聚，使21碳数高碳链，高不饱和度的活性物质收率低，纯度不高。因此，建立高纯度腰果壳油提取纯化的工艺，确定其理化指标，对组分进行纯度分析鉴定，继而优化活性物质的分离纯化技术过程，为大规模生产提供理论应用依据。
发明内容
针对上述背景技术中存在的不足，本发明的目的在于提供高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺及其检测方法。
本发明所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺包括以下步骤：
1)将腰果壳油装入分液漏斗中，再加入甲醇和氨水进行有机萃取，搅拌后静置分层，取上层用正己烷分次萃取，萃取后的正己烷相用盐酸混合洗涤，然后加入活性炭搅拌后过滤，回收得到提纯液，再用旋转蒸发仪旋转蒸馏即得浓缩的腰果壳油活性物质提取物。
在步骤1)中，所述腰果壳油可采用工业腰果壳油100g，再加入320mL甲醇和200mL氨水，混合搅拌的时间可为15min；所述静置最好不出现气泡，静置的时间可为1h；所述盐酸可采用体积浓度为5％的盐酸，所述混合洗涤可采用一次，所述活性炭的加入量可为10g，所述活性炭搅拌的时间可为10min。
所述浓缩的腰果壳油活性物质提取物呈深褐色，各项理化指标均满足国标检测规范，黏度102.8mm2/s、比重0.954g/L、水分0.71％、灰分0.77％、酸值1.0mg KOH/kg、碘值255g/100g、皂化值124.3mg KOH/g。
2)分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化，得高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化物。
在步骤2)中，所述分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化可采用高效液相色谱(HPLC)技术，所述高效液相色谱(HPLC)技术可采用分析型高效液相色谱仪，所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化物中腰果壳油活性物质的Cardol triene︰Cardol diene︰Cardanol triene︰Cardanol diene︰Cardanol monoene的相对含量之间的质量比可为2︰1︰17︰9︰18；SunFireTM Prep C18色谱柱(5μm)，分离纯化的最优组合为85％乙腈相，5％的乙酸水相，即：流动相是乙睛相和水相(水︰乙酸＝20︰1)；洗脱比例是乙睛相︰水相＝85％︰15％；流速20mL/min，进样量1.0Ml，检测波长为280nm。分别收集5个峰得到5个组分，分别利用旋转蒸发仪分别获得5种活性物质的纯化物。
本发明所述高纯度腰果壳油活性物质的检测和质量控制方法如下：
采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析鉴定，检测条件为：Hypersil BDS-C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇和0.1％乙酸水，配比为85︰15；流速：0.20mL/min；柱温30℃；进样量：5μL；采样时间：10min；高纯度腰果壳油活性物质可以达到精制浓缩的效果，信号强，出峰时间和峰型确定，纯度平均可以达到95％以上。
本发明利用结合有机萃取法、旋转蒸馏法和制备型高效液相色谱(HPLC)法提取纯化腰果壳油活性物质，可防止其自聚合和氧化程度，提高产率和纯度，同时扩大了应用范围，利用此工艺提取的高纯度腰果壳油活性物质可合成出性能更优良的高分子材料，解决用现有的化合材料合成不出来的高分子材料。
本发明的提取纯化工艺简单，实施容易，效率高，成本低，获得的腰果壳油提取物总酚含量高，活性物质纯度高可达到95％以上，色泽浅，稳定性好，具有良好的抗氧化。所述高纯度的提取纯化工艺要解决现有技术中采用高温精馏法制备的技术中产率低、产品纯度低和大规模生产等等技术问题。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
腰果壳油来源自然植物，原料易得，变废为宝，工艺简单。采用本发明可显著提高腰果壳油活性物质的收率和纯度，得到的产品色泽浅、粘度低、自聚树脂的含量也很低，是一种环保生物质原料，具有广阔的应用前景，可广泛应用于高分子化学合成材料、黏合剂、涂料、复合材料、小分子药物、生物农药等领域。
附图说明
图1为本发明实施例3分析型高效液相色谱仪分离纯化腰果壳油活性物质的图谱。
图2为本发明实施例3制备型高效液相色谱仪分离纯化腰果壳油活性物质的图谱
图3为本发明实施例4提取纯化的Cardol triene的LC-MS仪器液相色谱部结果的分析鉴定图。
图4为本发明实施例4提取纯化的Cardol triene的LC-MS仪器质谱结果的分析鉴定图。
图5为本发明实施例4提取纯化的Cardol diene的LC-MS仪器液相色谱结果的分析鉴定图。
图6为本发明实施例4提取纯化的Cardol diene的LC-MS仪器质谱结果的分析鉴定图。
图7为本发明实施例4提取纯化的Cardanol triene的LC-MS仪器液相色谱结果的分析鉴定图。
图8为本发明实施例4提取纯化的Cardanol triene的LC-MS仪器质谱结果的分析鉴定图。
图9为本发明实施例4提取纯化的Cardanol diene的LC-MS仪器液相色谱结果的分析鉴定图。
图10为本发明实施例4提取纯化的Cardanol diene的LC-MS仪器质谱结果的分析鉴定图。
图11为本发明实施例4提取纯化的Cardanol monoene的LC-MS仪器液相色谱结果的分析鉴定图。
图12为本发明实施例4提取纯化的Cardanol monoene的LC-MS仪器质谱结果的分析鉴定图。
图13为本发明实施例6经实施例3分离纯化制备的腰果壳油5个活性物质对DPPH自由基清除能力以测定其抗氧化活性。在图13中，横坐标为提取物的浓度Concentration(μmol/L)，纵坐标为腰果壳油活性物质对DPPH的清除百分率Scavening effect(％)；曲线a为Cardol trienes，曲线b为Cardol diene，曲线c为Cardanol trienes，曲线d为Cardanoldiene，曲线e为Cardanol monone。
图14为本发明实施例6经分离纯化制备的Cardol triene活性物质对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图14中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
图15为本发明实施例6经分离纯化制备的Cardol diene活性物质对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图15中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
图16为本发明实施例6经分离纯化制备的Cardanol triene活性物质对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图16中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
图17为本发明实施例6经分离纯化制备的Cardanol diene活性物质对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图17中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
图18为本发明实施例6经分离纯化制备的Cardanol monoene活性物质对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图18中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
图19为本发明实施例6抗坏血酸对DPPH清除模型的动力学监测分析。在图19中，横坐标为反应时间(min)，纵坐标为OD 515nm吸光值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：腰果壳油活性物质提取纯化方法的建立
取工业腰果壳油100g至分液漏斗中，加入320mL甲醇和200mL氨水进行有机萃取，缓慢混合搅拌15min，尽量不出现气泡，待静置1h分层，取上层用正己烷分次萃取，萃取后的正己烷相用5％盐酸混合洗涤一次，加10g活性炭搅拌10min后过滤，回收得到提纯液，再用旋转蒸发仪旋转蒸馏即得到浓缩的腰果壳油活性物质提取物。
实施例2：测定实施例1所提取纯化的腰果壳油活性物质的理化指标
对本发明实施例1所提取纯化的腰果壳油活性物质进行理化指标分析，包括比重、粘度、碘值、酸值、水分、灰分、皂化值等，腰果壳油活性物质理化指标测定结果数据如表1所示。
表1
由表1可以看出，提取纯化后得到澄清呈深褐色的腰果壳油活性物质的各项指标均满足检测规范。黏度102.8mm2/s、比重0.954g/L、水分0.71％、灰分0.77％、酸值1.0mgKOH/kg、碘值255g/100g、皂化值124.3mg KOH/g。让腰果壳油产品性能指标有据可判，对整个腰果壳油产业的应用发展起引领示范作用，对改变、优化自身产品及未来发展方向上进行指导。
实施例3：高效液相色谱(HPLC)技术分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化
用分析型高效液相色谱仪(Agilent 1200)分离纯化实施例1所提取的腰果壳油活性物质。过程通过调整流动相A(乙腈相)和流动相B(水和乙酸相)的比例等度洗脱，检测波长为280nm，进样量为20μL，流速为1.2mL/min，样品用甲醇溶解。确定完流动相的比例分配后，甲醇提取物再用制备型高效液相色谱仪(VARIAN Prestar 218)进行制备分离纯化，SunFireTM Prep C18色谱柱(5μm)，样品上样浓度200mg/mL；进样量1mL，在大量制备分离之前，进行流动相比例、流速以及样品进样量这三个主要因素进行工艺优化，单因素实验各因素水平的设置如表2所示。
表2
本发明采用分析型液相色谱分离技术进行前期分离纯化工艺摸索，结果表明如图1所示，图谱首先Cardol triene出峰，紧接着Cardol diene出峰，之后Cardanol triene,Cardanol diene和Cardanol monoene依次出峰，通过这种分离方法可以纯化得到Cardol/Cardanol系列物。分析型液相色谱技术分离纯化结果分析统计表如表3所示，结果显示腰果壳油中Cardanol系列物的组分较多，约占到94％。五种活性物质的相对含量之间比值为Cardol triene︰Cardol diene︰Cardanol triene︰Cardanol diene︰Cardanol monoene＝2︰1︰17︰9︰18。
表3
接着通过制备型液相色谱进行大量分离纯化制备各个活性物质。根据表2优化分离纯化的条件因素进行试验，得到最优组合为85％乙腈相，5％的乙酸水相，即：流动相是乙睛相和水相(水︰乙酸＝20︰1)；洗脱比例是乙睛相︰水相＝85％︰15％；流速20mL/min，进样量1.0mL。分离纯化谱图结果如图2所示。分别收集5个峰得到5个组分，分别利用旋转蒸发仪分别获得5种活性物质的纯化物。
实施例4：液相色谱-质谱联用(LC-MS)对腰果壳油活性物质的分析鉴定
本发明的又一典型实施例4中，提供一种由实施例3分离纯化方法制备得到的腰果壳油活性物质的检测和质量控制方法，所述方法包括采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析检测，检测条件为：Hypersil BDS-C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇和0.1％乙酸水，配比为85︰15；流速：0.20mL/min；柱温30℃；进样量：5μL；采样时间：10min。
结果如图3～图12，经过运用优化的提取纯化工艺得到的活性物质可以达到精制浓缩的效果，信号强。进行纯度分析鉴定，包括出峰时间以及状况。
Cardol triene组分出峰时间为7.469min，经过分析鉴定分子量为315，纯度可达95％以上(图3～图4)。
Cardol diene组分出峰时间为7.649min，经过分析鉴定分子量为317，纯度可达90％以上(图5～图6)。
Cardanol triene组分出峰时间为7.940min，经过分析鉴定分子量为299，纯度可达90％以上(图7～图8)。
Cardanol diene组分出峰时间为8.146min，经过分析鉴定分子量为301，纯度可达98％以上(图9～图10)。
Cardanol monoene组分出峰时间为8.395min，经过分析鉴定分子量为303，纯度可达98％以上(图11～图12)。
实施例5：腰果壳油提取物总酚含量测定
采用福林-酚试剂比色法对实施例1的腰果壳油提取物进行总酚含量测定。首先建立标准曲线。准确量取没食子酸(Gallic acid)标准液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于50mL容量瓶混合30mL水，加2.5mL福林(FC)，充分摇匀。1min之后，加入碳酸钠溶液(20％)7.5mL定容。75℃水浴反应10min，760nm波长进行比色，分析吸光度。然后进行样品处理。取一定量腰果壳油提取物，90％乙醇溶液等体积分次萃取、合并。真空浓缩，多次离心，冷冻脱脂后吸取上层醇相用90％乙醇溶液定容，得到总酚提取物溶液。精确量取制备样品溶液定容摇匀，加入2.5mLFC试剂和7.5mL 20％Na2CO3溶液定容混匀，水浴75℃下反应10min，冷却后在760nm处分析其吸光度。
结果表明没食子酸与吸光值有良好的线性对应关系，回归方程为y＝0.0019x+0.0229(R2＝0.997)。通过称取腰果壳油样品溶液3.0mg，按照测定总酚的方法，重复测定3次，测得腰果壳油总酚含量为8.60％～8.65％，RSD值为0.295％，表明测定的结果有很好的重复性。
实施例6：DPPH·清除活力法测定腰果壳油活性物质的抗氧化活性
本发明采用有机溶剂抗氧化体系(DPPH·自由基清除能力研究)，以有显著抗氧化能力的抗坏血酸(L-Ascorbic acid)对照。DPPH自由基清除能力测定方案根据表4依次操作：首先是DPPH贮备液的制备。精密称取6.0mg DPPH至100mL棕色量瓶，用甲醇溶液定容至150μmo/L，置-4℃冷藏备用，使用稀释至OD515nm满足1.1±0.02U。然后进行L-Ascorbic acid溶液配制。精密称取25.0mg L-Ascorbic acid，定容至25mL容量瓶得到300μmol/L母液，置-4℃冷藏备用。将5种活性物质均分别配制成5个浓度梯度为0、50、100、150、200μmol/L(终浓度)。
表4样品和抗坏血酸测定方案设计
注：按表格混匀后静置30min，波长517nm处用甲醇调零在测定吸光值。
K＝(A对照组-A样品组)/(A对照组-A空白组)
式中：A样品组为加入样品后的吸光度；A对照组为未加样品的吸光度；A空白组为样品本身的吸光度。为了减小实验误差，每实验组做3个平行，最终结果取平均值作为效应物对DPPH的清除率(K)。
结果如图13所示，DPPH·清除活力实验结果表明对这5种活性物质DPPH·清除能力IC50>200μmol/L，呈现随浓度提高，抗氧化能力增强的趋势。实验结果表明Cardol系列物的清除率比Cardanol系列物强，同时清除能力会随着侧链基团饱和度的提高而降低(三烯>二烯>单烯)。
并且通过对抗坏血酸与Cardol/Cardanol系列物抗氧化过程DPPH的监测发现抗坏血酸对DPPH清除的模型与Cardol/Cardanol系列物不同。抗坏血酸属于极速型，一开始就直接降低到清除程度的基线(图19)，而Cardol triene、Cardol diene、Cardanol triene、Cardanol diene、Cardanol monoene清除均属于混合型，随着时间缓慢清除自由基达到稳定状态(图14、15、16、17、18)。
本发明采用有机萃取技术和旋转蒸馏提取纯化得到腰果壳油活性物质，进一步采用制备型HPLC分离制备各个活性物质成分，最后采用液相色谱-质谱联用对活性物质进行检测分析和质量控制。本发明的提取纯化工艺和检测方法工艺简单，实施容易，成本低，获得的腰果壳油活性物质纯度高，可达到95％以上，产率高，色泽浅，稳定性好，具有良好的抗氧化。具有较强的实用价值，适合工业化生产应用，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)将腰果壳油装入分液漏斗中，再加入甲醇和氨水进行有机萃取，搅拌后静置分层，取上层用正己烷分次萃取，萃取后的正己烷相用盐酸混合洗涤，然后加入活性炭搅拌后过滤，回收得到提纯液，再用旋转蒸发仪旋转蒸馏即得浓缩的腰果壳油活性物质提取物；
2)分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化，得高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化物。
2.如权利要求1所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺，其特征在于在步骤1)中，所述腰果壳油采用工业腰果壳油100g，再加入320mL甲醇和200mL氨水，混合搅拌的时间为15min；所述静置不出现气泡，静置的时间为1h；所述盐酸采用体积浓度为5％的盐酸，所述混合洗涤采用一次，所述活性炭的加入量为10g，所述活性炭搅拌的时间为10min。
3.如权利要求1所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺，其特征在于在步骤1)中，所述浓缩的腰果壳油活性物质提取物呈深褐色，各项理化指标均满足国标检测规范，黏度102.8mm2/s、比重0.954g/L、水分0.71％、灰分0.77％、酸值1.0mg KOH/kg、碘值255g/100g、皂化值124.3mg KOH/g。
4.如权利要求1所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化工艺，其特征在于在步骤2)中，所述分离纯化腰果壳油活性物质工艺的优化采用高效液相色谱技术，所述高效液相色谱技术采用分析型高效液相色谱仪，所述高纯度腰果壳油活性物质的提取纯化物中腰果壳油活性物质的Cardol triene︰Cardol diene︰Cardanol triene︰Cardanol diene︰Cardanol monoene的相对含量之间的质量比为2︰1︰17︰9︰18；SunFireTM Prep C18色谱柱，5μm，分离纯化的组合为85％乙腈相，5％的乙酸水相，即：流动相是乙睛相和水相，水︰乙酸＝20︰1；洗脱比例是乙睛相︰水相＝85％︰15％；流速20mL/min，进样量1.0Ml，检测波长为280nm；分别收集5个峰得到5个组分，分别利用旋转蒸发仪分别获得5种活性物质的纯化物。
5.高纯度腰果壳油活性物质的检测和质量控制方法，其特征在于具体步骤如下：
采用液相色谱-质谱联用分析鉴定，检测条件为：Hypersil BDS-C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇和0.1％乙酸水，配比为85︰15；流速：0.20mL/min；柱温30℃；进样量：5μL；采样时间：10min。
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