CN103113339B - 一种麦芽酚分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦芽酚分离提纯方法，包括格式反应、加成反应、水解反应、氯化水解反应以及升华分离步骤，其特征在于：升华步骤采用分子蒸馏器，蒸馏真空度在0.05Pa以下，温度在110℃～120℃，对麦芽酚进行蒸馏处理。本发明通过控制分子蒸馏器加大真空度达到降低升华温度及减少副产物废沥青的产生，并避免高温危险，不但有助提高产品质量，还提高得率，降低生产成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化工香料的生产方法，特别涉及一种麦芽酚分离提纯方法。
背景技术：
麦芽酚特别是乙基麦芽酚是一种新型香料，目前采用的生产工艺流程如图1所示。其中升华工段如图2所示，首先开蒸汽，把预热釜沥青（氯化水解产物）加热至90℃，用真空带至升华釜内，开油温阀加热升温，随着油温的增长，釜温升高，然后缓慢带真空至-0.09MP以下，釜温达到110℃～120℃时，升华后期，油温控制260℃以上，釜温至190℃左右时观察沥青粘稠度，判断终点。
传统工艺中的升华过程由于主要靠简单的空气和水来冷却，真空限制导致升华温度高，造成麦芽酚部分分解，产生副产物，加大分离难度，产品得率低，同时产生高温危险；反应过程中也很难了解反应进度，会造成物料的浪费或是出现反应不完全的情况。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的升华过程真空低导致升华温度高，造成麦芽酚部分分解、分离难度大，产品得率低的缺陷，提供的一种麦芽酚分离提纯方法。
为了实现上述上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种麦芽酚分离提纯方法，包括格式反应、加成反应、水解反应、氯化水解反应步骤，其后对氯化水解反应产物进行预热、升华分离步骤，其特征在于：所述升华步骤中采用分子蒸馏器，蒸馏真空度在0.05P以下，温度在110℃～120℃，对麦芽酚进行蒸馏处理。
本发明所述的分子蒸馏器（molecular distillation equipment）是公知产品，其原理是分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低（10-2 ～10-4 mmHg），且使冷凝表面靠近蒸发表面，其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时，从蒸发表面汽化的蒸气分子，可以不与其他分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。
本发明通过控制分子蒸馏器加大真空度达到降低升华温度及减少副产物废沥青的产生，并避免高温危险，利用物料自由程不同，短程冷凝的分离提纯效果更好，不但有助提高产品质量，还提高得率，降低生产成本。
本发明优点在于：
1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间（以秒计）、分离效率高，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； 2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质；
3、其分离过程为物料分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染；4、分离程度高，高于传统蒸馏；
5、可以消除热分离过程中产生的热分解、聚合或变质。
附图说明：
图1是现有的乙基麦芽酚生产工艺流程图；
图2是现有升华工段流程图；
图3是本发明分子蒸馏工艺流程图。
具体实施方式：
如图3所示，用分子蒸馏器替代升华釜，把预热釜沥青（氯化水解产物）加热至90℃，用真空带至分子分离器内，开油温阀加热升温，然后缓慢抽真空度至0.05P以下，温度达到110℃～120℃时，加1000L水到粗品接受釜，开始分离。3.5小时后分离结束，然后用刮板把副产物从分子分离器上刮下排到接受槽送到废物处理站处理。
Claims (1)
1.一种麦芽酚分离提纯方法，包括格式反应、加成反应、水解反应、氯化水解反应步骤，其后对氯化水解反应产物进行预热、升华分离步骤，其特征在于：所述升华步骤中采用分子蒸馏器，蒸馏真空度在0.05Pa 以下，温度在110℃～ 120℃，对麦芽酚进行蒸馏处理。
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