CN101993428A - 乙基麦芽酚的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)将乙基麦芽酚粗品进行升华；(2)溶解；(3)冷却；(4)固液分离；(5)干燥，得到成品。本发明与溶剂脱色提纯法相比，具有以下优点，操作简便，劳动强度低，溶剂及产品损耗少，收率高，成本低，生产能力大，速度快，生产效率高，产品质量好且稳定，适合大规模工业化生产。

Description

乙基麦芽酚的提纯方法

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是一种乙基麦芽酚的提纯方法。

技术背景

传统的乙基麦芽酚的提纯方法是采用溶剂脱色提纯法。如图1所示，将粗品溶解于溶剂，冷却后固液分离，然后再次溶解于溶剂，重复4-5次，然后干燥得到成品。其溶剂、产品的损耗高，工艺时间较长，劳动强度较大，生产效率低。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种新的乙基麦芽酚的提纯方法，其工艺简单易控，提纯纯度高。

本发明的目的是这样实现的：一种乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)将乙基麦芽酚粗品进行升华；(2)溶解；(3)冷却；(4)固液分离；(5)干燥，得到成品。

所述步骤(1)中，升华温度为180～240℃。

所述步骤(1)中，升华采用的升华釜选用不含铁的金属材料。

所述步骤(2)中，溶解溶剂为体积比1∶1.1～1.5的乙醇-水混合溶液。

所述步骤(2)中，真空度在-0.095～-0.09MPa之间。

所述步骤(3)中，冷却温度为-5～20℃。

所述步骤(4)中，干燥温度：40～70℃。

所述步骤(4)中，真空度在-0.095～-0.09MPa之间。

本发明与溶剂脱色提纯法相比，具有以下优点，操作简便，劳动强度低，溶剂及产品损耗少，收率高，成本低，生产能力大，速度快，生产效率高，产品质量好且稳定，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1是现有的乙基麦芽酚的提纯方法流程图；

图2是本发明的乙基麦芽酚的提纯方法流程图。

具体实施方式

本发明是一种乙基麦芽酚的提纯方法，如图1所示，包括以下顺序步骤：(1)将乙基麦芽酚粗品进行升华。较好的，升华温度为180～240℃。另外，溶剂脱色提纯法使用的是普通的反应釜，在本发明中，根据产品乙基麦芽酚与铁产生反应的特性，升华釜的材质最好选用不含铁的金属材料。另外，为了实现额定的生产能力，升华釜可设计增加翅片传热面、导流管强制加热介质循环并增加热传导等，从而提高热效能，达到高效率的升华提纯目的。(2)溶解：将经过升华处理的乙基麦芽酚溶解于乙醇-水混合溶液，较好的，乙醇-水体积比1∶1.1～1.5。真空度在-0.095～-0.09MPa之间。(3)冷却：冷却温度为-5～20℃，乙基麦芽酚析出。(4)将固液进行分离。(5)干燥所得的固体，较好的，干燥温度为40～70℃，真空度在-0.095～-0.09MPa之间，最后得到成品。

现有的溶剂脱色提纯法与本发明的提纯方法指标对比见表1。

表1.

实施例1

将乙基麦芽酚粗品进行升华，升华温度控制在210℃。然后将经过升华处理的乙基麦芽酚溶解于1∶1.3的乙醇-水混合溶液中，搅拌至完全溶解，真空度在-0.095～-0.09MPa之间。然后冷却至5℃，待乙基麦芽酚充分析出。然后进行固液分离。将分离后所得的固体与60℃，真空度-0.095～-0.09MPa的条件下进行干燥，最后得到成品。

Claims (8)

1.一种乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)将乙基麦芽酚粗品进行升华；(2)溶解；(3)冷却；(4)固液分离；(5)干燥，得到成品。

2.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，升华温度为180～240℃。

3.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中，升华采用的升华釜选用不含铁的金属材料。

4.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶解溶剂为体积比1∶1.1～1.5的乙醇-水混合溶液。

5.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中，真空度在-0.095～-0.09MPa之间。

6.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷却温度为-5～20℃。

7.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(4)中，干燥温度：40～70℃。

8.根据权利要求1所述的乙基麦芽酚的提纯方法，其特征在于：所述步骤(4)中，真空度在-0.095～-0.09MPa之间。

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