CN102553556A - 一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法，所述方法将未经干燥的废活性炭通过反应釜、分离器和再生釜后，经过严格的温度控制将色素和其它杂质热分解，实现活性炭的再生。本发明选择乙醇溶液作为萃取剂，不但解决了溶剂法再生过程中可能引入新吸附质的问题，而且乙醇溶液对于布洛芬具有高选择性的同时几乎不会将色素洗出，萃取剂可通过重结晶的方式回收布洛芬，再生完全，没有二次污染。该方法在较低温度下即可将色素和其它杂质热分解，能耗低、炭损失小且再生率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种废活性炭再生技术，具体涉及一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法。
背景技术
布洛芬是一种非甾体消炎镇痛药物，具有治疗效果好且副作用小等优点，近年来得到迅速的发展。目前，已经开发出多种布洛芬的合成方法，但是真正工业化的只有环氧羧酸酯法和IBPE羰化法。通过以上两种方法生产的布洛芬，除带有一定量的杂质外，均有较深的色泽，如不进行精制提纯，就无法满足医药级布洛芬的要求。目前工业上常利用活性炭对布洛芬进行吸附脱色，然后通过重结晶的工艺得到布洛芬纯品。这就需要消耗大量活性炭，生产成本较高，并且该废活性炭中含有布洛芬、色素、少量乙醇和其它杂质，若直接排放会对环境造成二次污染。因此，活性炭的再生具有重要的意义。活性炭的常用处理方法有热再生法、生物再生法、化学药品再生法和电化学再生法等。热再生过程中，废活性炭要在800℃左右的高温下处理，能耗高且炭损失较大，并且造成再生炭机械强度下降，炭表面化学结构发生改变，比表面积减小，从而降低吸附效率。采用化学药品再生法处理活性炭，炭损耗小且能回收有用的吸附质，但再生不彻底，微孔易堵塞，多次再生后吸附性显著降低。生物再生法利用微生物分解活性炭上的有机物，能够延长吸附剂的寿命，但微生物降解得到的代谢产物可能会转化为新的吸附质，影响再生效果。电化学再生法将活性炭在电场作用下极化形成微电解槽从而使污染物分解，该法再生效率高，但在实际运行中存在金属电极腐蚀、易钝化、絮凝物堵塞等问题。因此单一的活性炭再生工艺不能同时满足再生率高、炭损失少、运行费用低、经济价值高等要求。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提出了一种总成本较低、再生率高且经济效益较高的布洛芬脱色工序废活性炭的再生方法，所述方法选择乙醇溶液作为萃取剂，不但解决了溶剂法再生过程中可能引入新吸附质的问题，而且乙醇溶液对于布洛芬具有高选择性的同时几乎不会将色素洗出，萃取剂可通过重结晶的方式回收布洛芬，再生完全，没有二次污染。该方法在较低温度下即可将色素和其它杂质热分解，能耗低、炭损失小且再生率高。
本发明的技术方案为：一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法，所述方法将未经干燥的废活性炭通过反应釜、分离器和再生釜后，经过严格的温度控制将色素和其它杂质热分解，实现活性炭的再生，具体步骤为：
(1)将未经干燥的废活性炭放入反应釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，辅以搅拌使其混合均匀；其中，废活性炭的含水率为14％～15％，布洛芬的含量为24％～25％，乙醇溶液质量分数为75％，废活性炭与乙醇溶液的比例为1比6.3；
(2)然后，向反应釜内通入热源，辅以搅拌；其中，溶液温度控制在60℃～65℃之间。
(3)一个小时后，停止搅拌和加热，快速抽滤将活性炭和溶液进行分离；其中，抽滤温度控制在55℃～60℃之间。
(4)将抽滤后未经干燥的活性炭放入反应釜中，重复步骤(1)至步骤(3)。
(5)将两次溶剂再生后的活性炭放入热再生釜，通入热源并辅以搅拌，将温度控制在105℃～110℃之间，收集汽化后的水蒸气和乙醇蒸汽。
(6)当活性炭中含有的水和乙醇完全蒸发后，将热再生釜内温度升至300℃～310℃之间，再生处理1小时后得到再生活性炭。
本发明具有如下有益效果
所述方法选择乙醇溶液作为萃取剂，不但解决了溶剂法再生过程中可能引入新吸附质的问题，而且乙醇溶液对于布洛芬具有高选择性的同时几乎不会将色素洗出，萃取剂可通过重结晶的方式回收布洛芬，再生完全，没有二次污染。该方法在较低温度下即可将色素和其它杂质热分解，能耗低、炭损失小且再生率高。
具体实施方式
实施例1
将1000kg活性炭与6250kg质量分数为75％的乙醇溶液混合均匀，在60℃下进行溶剂再生，再生1h后趁热过滤并收集滤液。重复上述步骤对滤饼进行二次溶剂再生，并采用滴定法确定滤液中布洛芬的含量。热再生阶段采用分段加热的方式，先加热至105℃收集活性炭中残留的少量水和乙醇，再加热至300℃并维持1h得到再生炭。
上述废活性炭含水量为14％，布洛芬含量为25％。经分析测定，布洛芬回收率为91％，活性炭再生率为82％。
实施例2
将500kg活性炭与3120kg质量分数为75％的乙醇溶液混合均匀，在62℃下进行溶剂再生，再生1h后趁热过滤并收集滤液。重复上述步骤对滤饼进行二次溶剂再生，并采用滴定法确定滤液中布洛芬的含量。热再生阶段采用分段加热的方式，先加热至105℃收集活性炭中残留的少量水和乙醇，再加热至305℃并维持1h得到再生炭。
上述废活性炭含水量为15％，布洛芬含量为24％。经分析测定，布洛芬回收率为90％，活性炭再生率为81％。
实施例3
将2000kg活性炭与12490kg质量分数为75％的乙醇溶液混合均匀，在60℃下进行溶剂再生，再生1h后趁热过滤并收集滤液。重复上述步骤对滤饼进行二次溶剂再生，并采用滴定法确定滤液中布洛芬的含量。热再生阶段采用分段加热的方式，先加热至110℃收集活性炭中残留的少量水和乙醇，再加热至302℃并维持1h得到再生炭。
上述废活性炭含水量为14％，布洛芬含量为24％。经分析测定，布洛芬回收率为93％，活性炭再生率为81％。
实施例4
将1500kg活性炭与9370kg质量分数为75％的乙醇溶液混合均匀，在64℃下进行溶剂再生，再生1h后趁热过滤并收集滤液。重复上述步骤对滤饼进行二次溶剂再生，并采用滴定法确定滤液中布洛芬的含量。热再生阶段采用分段加热的方式，先加热至108℃收集活性炭中残留的少量水和乙醇，再加热至300℃并维持1h得到再生炭。
上述废活性炭含水量为14％，布洛芬含量为25％。经分析测定，布洛芬回收率为91％，活性炭再生率为84％。
实施例5
将700kg活性炭与4370kg质量分数为75％的乙醇溶液混合均匀，在65℃下进行溶剂再生，再生1h后趁热过滤并收集滤液。重复上述步骤对滤饼进行二次溶剂再生，并采用滴定法确定滤液中布洛芬的含量。热再生阶段采用分段加热的方式，先加热至110℃收集活性炭中残留的少量水和乙醇，再加热至308℃并维持1h得到再生炭。
上述废活性炭含水量为15％，布洛芬含量为25％。经分析测定，布洛芬回收率为91％，活性炭再生率为82％。
Claims (3)
1.一种处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法，其特征在于：所述方法将未经干燥的废活性炭通过反应釜、分离器和再生釜后，经过严格的温度控制将色素和其它杂质热分解，实现活性炭的再生，具体步骤为：
(1)将未经干燥的废活性炭放入反应釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，辅以搅拌使其混合均匀；其中，废活性炭的含水率为14％～15％，布洛芬的含量为24％～25％，乙醇溶液质量分数为75％，废活性炭与乙醇溶液的比例为1比6.3；
(2)然后，向反应釜内通入热源，辅以搅拌；其中，溶液温度控制在60℃～65℃之间；
(3)一个小时后，停止搅拌和加热，快速抽滤将活性炭和溶液进行分离；
(4)将抽滤后未经干燥的活性炭放入反应釜中，重复步骤(1)至步骤(3)；
(5)将两次溶剂再生后的活性炭放入热再生釜，通入热源并辅以搅拌，收集汽化后的水蒸气和乙醇蒸汽；
(6)当活性炭中含有的水和乙醇完全蒸发后，将热再生釜内温度升至300℃～310℃之间，再生处理1小时后得到再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法，其特征在于：所述步骤2的抽滤温度控制在55℃～60℃之间。
3.根据权利要求1或2所述的处理布洛芬脱色工序活性炭的再生方法，其特征在于：所述步骤5的温度控制在105℃～110℃之间。
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