CN102452912A - 一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯乙基香兰素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯乙基香兰素的方法：待分离的粗品香兰素或乙基香兰素有效成份通过刮膜蒸发器瞬间汽化气相进入分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔在塔内中下部设一垂直壁将塔内分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个区域，物料自区域Ⅱ中上部进入，区域Ⅱ主要完成香兰素或乙基香兰素与重组分的分离；区域Ⅲ主要完成香兰素或乙基香兰素与轻组分的分离，从区域Ⅲ中下部侧线采出纯组分香兰素或乙基香兰素；区域Ⅰ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共精馏段，自区域Ⅰ顶部采出轻组分；区域Ⅳ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共提馏段，自区域Ⅳ底部采出重组分，侧线采出高纯度的香兰素或乙基香兰素。本发明蒸发效率高、能耗低：精馏收率高，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种热敏性物质精馏分离提纯的方法，特别是一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素的方法。
背景枝术
香兰素或乙基香兰素的分离提纯一般采用双塔减压连续精馏的方法，但是香兰素或乙基香兰素属热敏性物质,长时间受热容易发生聚合,严重影响产品质量及收率,精馏收率一般不超过90%,这是高沸点热敏性物料在分离提纯中普遍遇到的一个技术难题,为了解决这一难题,我公司技术人员通过长期的工程应用试验，自主开发了刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素的方法，该方法具有蒸发效率高、精馏效率高等优点，从而真正意义上实现了分离提纯香兰素或乙基香兰素等热敏性物质的单塔连续精馏。
刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯技术是专门为香兰素或乙基香兰素等热敏性物质设计的一种精馏提纯方法，其香兰素或乙基香兰素粗品有效成份通过刮膜蒸发器瞬间汽化进入分隔壁塔精馏塔，从而避免了香兰素或乙基香兰素因长时间受热而发生聚合的现象，从而大大提高了精馏收率；刮膜蒸发器又称旋转薄膜蒸发器，具有蒸发效率高、物料停留时间短、操作方便等特点，分隔壁塔精馏塔是在精馏塔内设一垂直壁,将进料与侧线采出部分隔离开来,有效地防止了已分离组份物料的返混,因而最大限度利用了精馏塔的分离效率。在香兰素或乙基香兰素分离提纯技术领域，采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素的方法，迄今为止在国内外均未见有报道。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素的方法。
本发明采用的精馏方法为刮膜蒸发单塔连续减压精馏，其香兰素或乙基香兰素通过刮膜蒸发器瞬间汽化进入分隔壁精馏塔，完成香兰素或乙基香兰素粗品的分离提纯。
本发明的具体方法步骤为：待分离的粗品香兰素或乙基香兰素有效成份通过刮膜蒸发器瞬间汽化气相进入分隔壁精馏塔(分隔壁精馏塔在塔内中下部设一垂直壁将塔内分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个区域),物料自区域Ⅱ中上部进入，区域Ⅱ主要完成香兰素或乙基香兰素与重组分的分离；区域Ⅲ主要完成香兰素或乙基香兰素与轻组分的分离，从区域Ⅲ中下部侧线采出纯组分香兰素或乙基香兰素；区域Ⅰ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共精馏段，自区域Ⅰ顶部采出轻组分；区域Ⅳ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共提馏段，自区域Ⅳ底部采出重组分，从而实现粗品香兰素或乙基香兰素的单塔连续精馏, 其精馏收率达到98.0%以上，同时侧线采出的香兰素或乙基香兰素高纯度可达99.5%。
本发明的优点有:1.蒸发效率高、能耗低：由于刮膜蒸发器具有传热系数高、传热效果好的优点，同时由于分隔壁塔是热力学上理想的系统结构,与双塔连续精馏相比,用相同的理论板数完成相同的分离任务,只需更少的再沸热量和冷凝量，因此采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压连续精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素，可节能50%以上；2.精馏收率高：采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压连续精馏分离提纯香兰素或乙基香兰素，由于物料在精馏过程中停留时间短，与双塔连续精馏相比,大大减少了香兰素或乙基香兰素的受热时间,因而精馏收率明显提高，其精馏收率可达98%以上；3.产品纯度高：由于本发明在精馏提纯过程中采用了分隔壁,将进料与侧线采出分隔开来,有效地阻止了分离组份物料的返混,使侧线采出的香兰素或乙基香兰素产品纯度达到99.5%以上。
附图说明
图1为本发明的方框流程示意图。
具体实施方式
现结合附图，对本发明进一步具体说明。
实施例1：如图1所示，粗品香兰素或乙基香兰素的组成如下: 轻组分5.0%, 乙基香兰素80.0%, 重组分15.0%。刮膜蒸发器为直径300mm挂立式旋转薄膜蒸发器，换热面积2.0m2，内装有不锈钢刮板一块。分隔壁精馏塔塔内径为500mm,填料高度5m，塔内安装一块2.5m高的分隔板,其公共精馏段Ⅰ的填料高度为2m,公共提馏段Ⅳ的填料高度为0.5m，进料口的位置设在2.5m高度填料处,侧线采出口位置设在1.5m高度填料高度处，塔釜采用降膜再沸器加热。
待分离的香兰素或乙基香兰素粗品中有效成份通过刮膜蒸发器瞬间汽化气相进入分隔壁精馏塔,进料速度控制在60 kg/hr左右,塔釜塔釜真空度控制在10mmHg左右,塔釜温度控制在160℃左右,高沸点残液从刮膜蒸发器底部排出，在精馏过程中气相有效成份物料自区域Ⅱ中上部进入，从区域Ⅰ顶部采出轻组分；从区域Ⅳ底部采出重组分；自区域Ⅲ中下部侧线以47.1kg/hr速度采出香兰素或乙基香兰素,产品纯度为99.5%,精馏收率为98.1%。
Claims (1)
1.一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯乙基香兰素的方法，其具体方法为：待分离的粗品香兰素或乙基香兰素有效成份通过刮膜蒸发器瞬间汽化气相进入分隔壁精馏塔，分隔壁精馏塔在塔内中下部设一垂直壁将塔内分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个区域，物料自区域Ⅱ中上部进入，区域Ⅱ主要完成香兰素或乙基香兰素与重组分的分离；区域Ⅲ主要完成香兰素或乙基香兰素与轻组分的分离，从区域Ⅲ中下部侧线采出纯组分香兰素或乙基香兰素；区域Ⅰ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共精馏段，自区域Ⅰ顶部采出轻组分；区域Ⅳ为区域Ⅱ与区域Ⅲ的公共提馏段，自区域Ⅳ底部采出重组分，从而实现粗品香兰素或乙基香兰素的单塔连续精馏,同时侧线采出高纯度的香兰素或乙基香兰素。
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