CN101417930B - 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置 - Google Patents

分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN101417930B
CN101417930B CN2008101437867A CN200810143786A CN101417930B CN 101417930 B CN101417930 B CN 101417930B CN 2008101437867 A CN2008101437867 A CN 2008101437867A CN 200810143786 A CN200810143786 A CN 200810143786A CN 101417930 B CN101417930 B CN 101417930B
Authority
CN
China
Prior art keywords
area
vanirone
tower
ethyl vanillin
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008101437867A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101417930A (zh
Inventor
易宗明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN ASTAR BIO-CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
HUNAN ASTAR BIO-CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN ASTAR BIO-CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical HUNAN ASTAR BIO-CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2008101437867A priority Critical patent/CN101417930B/zh
Publication of CN101417930A publication Critical patent/CN101417930A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101417930B publication Critical patent/CN101417930B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置。在精馏塔内中下部设一垂直壁将塔内分成I、II、III、IV四个区域。待分离的粗品乙基香兰素自区域II中上部进入，区域II主要完成乙基香兰素与重组分的分离；区域III主要完成乙基香兰素与轻组分的分离，从区域III中下部侧线采出纯组分乙基香兰素；区域I为区域II与区域III的公共精馏段，自区域I顶部采出轻组分；区域IV为区域II与区域III的公共提馏段，自区域IV底部采出重组分。实现粗品乙基香兰素的单塔连续精馏，侧线采出高纯度的乙基香兰素。它克服了分子蒸馏法对设备要求高，双塔减压连续精馏法能耗高、收率较低的不足。具有“低投入、低能耗、高收率、高纯度”的优点，推广应用价值大，社会经济效益可观。

Description

分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种热敏性物质精馏分离纯化的方法，特指一种分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法，可实现目标产物在单塔内连续分离。
背景技术
乙基香兰素属热敏性物质，长时间受热易聚合，影响产品质量及收率，精馏收率一般不超过90％，这是高沸点热敏性物料在分离纯化中普遍遇到的难题。为了解决这一难题，有人提出利用分子蒸馏的方法分离乙基香兰素(《化学工程》第35卷第10期，钱胜华等)，使收率提高到了93％～95％左右。该法虽提高了收率，但需要极高的真空度(4Pa～5Pa)，对设备的要求甚高，设备投资费用巨大，限制了该法的实用性。
乙基香兰素的分离纯化一般采用双塔减压连续精馏的方法，如中国专利CN1190861A、CN1112545A等把粗品香兰素减压精馏，脱除轻、重组分，获得纯度大于99％的产品。在精馏过程中，即使操作压力低至10mmHg，操作温度仍高达180℃左右。其工艺过程及装置如附图1所示。
分隔壁塔精馏(DWC)是在精馏塔内设一垂直壁，将进料与侧线采出部分隔离开来，防止已分离物料的返混，因而最大限度利用了塔的分离效率，是热偶精馏的一种。美国专利US20040011706、US200310116420采用DWC塔分离三组分混合物；中国专利CN101028987A使用分隔壁塔萃取精馏丙烷与丙稀。用分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素，迄今为止在国内外均未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提出采用分隔壁塔单塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置。
本发明采用的精馏装置为单塔连续精馏，属于分隔壁精馏塔(DWC)，是在塔内中下部设一垂直壁将塔内分成I、II、III、IV四个区域(如附图2所示)。
本发明是这样实施的：
待分离的粗品乙基香兰素自区域II中上部进入，区域II主要完成乙基香兰素与重组分的分离；区域III主要完成乙基香兰素与轻组分的分离，从区域III中下部侧线采出纯组分乙基香兰素；区域I为区域II与区域III的公共精馏段，自区域I顶部采出轻组分；区域IV为区域II与区域III的公共提馏段，自区域IV底部采出重组分。实现粗品乙基香兰素的单塔连续精馏，侧线采出高纯度的乙基香兰素。
本发明的优越性：
1.低能耗
由于分隔壁塔是热力学上理想的系统结构，与双塔连续精馏相比，用相同的理论板数完成相同的分离任务，只需更少的再沸热量和冷凝量。用分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素，可节能40％左右。
2.高效率
使用分隔壁塔精馏，由于物料只在一塔中停留，与双塔连续精馏相比，大大减少了乙基香兰素的受热时间，因而收率明显提高，可达95％左右。
3.纯度高
精馏使用侧线采出产品，是很难达到高纯度的。由于本发明采用了分隔壁，将进料与侧线采出分隔开来，阻止了已分离组分的再混合，使侧线乙基香兰素的纯度大于99.5％。
4.投入少
本发明与现有双塔连续精馏工艺相比，在相同的操作条件及分离要求下，由于使用的是单塔，只需一半的设备，故能大幅降低投资成本。
附图说明
图1为双塔减压连续精馏法的工艺与装置示意图；
图2为本发明的工艺与装置示意图。
具体实施方式
现结合附图，对本发明的技术内容作进一步描述。
本发明采用的精馏装置为单塔连续精馏，属于分隔壁精馏塔(DWC)，是在塔内中下部设一垂直壁将塔内分成I、II、III、IV四个区域(如附图2所示)。
本发明是这样实施的：
待分离的粗品乙基香兰素自区域II中上部进入，区域II主要完成乙基香兰素与重组分的分离；区域III主要完成乙基香兰素与轻组分的分离，从区域III中下部侧线采出纯组分乙基香兰素；区域I为区域II与区域III的公共精馏段，自区域I顶部采出轻组分；区域IV为区域II与区域III的公共提馏段，自区域IV底部采出重组分。实现粗品乙基香兰素的单塔连续精馏，侧线采出高纯度的乙基香兰素。
本发明还可分离纯化香兰素等热敏性物质。
实施例1
粗品乙基香兰素的组成如下：轻组分4.5％，乙基香兰素82.5％，重组分13％。用常规减压连续精馏分离纯化，两塔塔径均为500mm，填料层高度分别为5m和2m。塔釜真空度控制在10mmHg左右，降膜再沸器加热。自第一塔进料，进料速度为62.5kg/hr；从第一塔塔顶采出轻组分；自第二塔塔釜采出重组分；从第二塔塔顶以46.5kg/hr速度采出乙基香兰素，纯度为99.5％，收率为90.2％。(见图1)
实施例2
采用本发明的方法分离纯化实施例1中的粗品乙基香兰素。精馏塔塔内径为500mm，填料高度5m。塔内安装一块2.5m高的分隔板，使公共精馏段I的填料高度为2m，公共提馏段IV的填料高度为0.5m，进料口的位置设在2.5m高度填料处，侧线采出口位置设在1m高度填料高度处。控制塔釜真空度在10mmHg左右，降膜再沸器加热。自区域II中上部进料，进料速度为62.5kg/hr；从区域I顶部采出轻组分；从区域IV底部采出重组分；自区域III中下部侧线，以49.1kg/hr速度采出乙基香兰素，纯度为99.5％，收率为95.2％。(见图2)

Claims (1)

1.一种分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法，其特征是它采用的精馏装置为单塔连续精馏，将塔内分成I、II、III、IV四个区域；待分离的粗品乙基香兰素自区域II中上部进入，区域II主要完成乙基香兰素与重组分的分离；区域III主要完成乙基香兰素与轻组分的分离，从区域III中下部侧线采出纯组分乙基香兰素；区域I为区域II与区域III的公共精馏段，自区域I顶部采出轻组分；区域IV为区域II与区域III的公共提馏段，自区域IV底部采出重组分；实现粗品乙基香兰素的单塔连续精馏，侧线采出高纯度的乙基香兰素。
CN2008101437867A 2008-11-28 2008-11-28 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置 Expired - Fee Related CN101417930B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101437867A CN101417930B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101437867A CN101417930B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101417930A CN101417930A (zh) 2009-04-29
CN101417930B true CN101417930B (zh) 2011-10-12

Family

ID=40628953

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101437867A Expired - Fee Related CN101417930B (zh) 2008-11-28 2008-11-28 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101417930B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102452912A (zh) * 2010-10-18 2012-05-16 湖南阿斯达生化科技有限公司 一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯乙基香兰素的方法
CN102058992B (zh) * 2010-11-13 2013-02-13 天津大学 去除氯硅烷体系中硼杂质的隔板吸附装置及方法
CN102068829B (zh) * 2010-11-24 2012-12-26 天津大学 一种利用隔板反应精馏设备进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应的方法
CN102584576A (zh) * 2012-01-06 2012-07-18 长岭炼化岳阳工程设计有限公司 利用分隔壁塔提纯醋酸叔丁酯的方法及其装置
CN102641604B (zh) * 2012-04-01 2016-12-14 中国石油化工股份有限公司 一种多组分侧线热耦合精馏的工艺方法
CN102703222B (zh) * 2012-05-30 2013-12-18 常州大学 一种使用分隔壁精馏塔分离混合脂肪酸的方法
FR3001215B1 (fr) * 2013-01-24 2016-01-29 Rhodia Operations Procede de purification de la vanilline naturelle par distillation
PT2948424T (pt) * 2013-01-24 2022-07-01 Rhodia Operations Processo de purificação da vanilina natural
CN105749575B (zh) * 2014-12-17 2017-12-19 新特能源股份有限公司 多晶硅生产中的尾气吸收液和冷凝液回收的分隔壁精馏塔、方法、处理系统
CN106316815A (zh) * 2016-08-15 2017-01-11 津鼎（上海）化工技术服务中心 精制香兰素的工艺方法及其实施装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1745868A (zh) * 2005-08-17 2006-03-15 江苏工业学院 具有分隔壁的萃取精馏方法及装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1745868A (zh) * 2005-08-17 2006-03-15 江苏工业学院 具有分隔壁的萃取精馏方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN101417930A (zh) 2009-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101417930B (zh) 分隔壁塔减压连续精馏分离纯化乙基香兰素的方法及装置
CN102504955B (zh) 一种桉叶油提取纯化的工艺
CN101391975B (zh) N-乙烯基吡咯烷酮的分离提纯方法
CN104926587A (zh) 一种1-丁烯分离纯化的节能工艺流程
CN111100005B (zh) 利用隔板塔分离精制丁酸丁酯的工艺方法
CN101602640A (zh) 乙苯/苯乙烯的节能分离方法
CN104529763A (zh) 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
KR101318906B1 (ko) 유기화합물의 단열냉각식 정석방법 및 장치
CN102188837B (zh) 萃取蒸馏的方法
CN109663375A (zh) 一种隔壁精馏塔及烃类混合物的分离方法
CN103664489B (zh) 生产对二甲苯产品的精馏方法
CN101434510B (zh) 一种有机硅单体合成生产中氯甲烷的回收方法及设备
CN101830830B (zh) 利用隔离壁精馏塔萃取精馏分离乙腈-甲苯的方法
CN106588828A (zh) 一种thf精馏废液分离提纯方法
CN103706136B (zh) 针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯方法
CN102584576A (zh) 利用分隔壁塔提纯醋酸叔丁酯的方法及其装置
CN101229988B (zh) 一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法
CN107837552B (zh) 分壁精馏塔的操作及控制方法
CN104961624B (zh) 丁辛醇生产废液的回收利用方法
CN104447636A (zh) 利用分壁塔萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的方法及装置
CN102452912A (zh) 一种采用刮膜蒸发器结合分隔壁塔减压精馏分离提纯乙基香兰素的方法
CN104058913A (zh) 从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置
CN108358754B (zh) 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统
CN1850803A (zh) 减压间歇精馏分离5－溴－2－甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法
CN105964007A (zh) 一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备和工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20111012

Termination date: 20171128