CN1850803A - 减压间歇精馏分离5－溴－2－甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法 - Google Patents

减压间歇精馏分离5－溴－2－甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及减压间歇精馏分离5－溴－2－甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法。包括塔釜、进料口、精馏塔、液体分布器、冷凝器、捕集器以及回流罐组成的间歇精馏塔；其中回流罐的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐，同时真空泵通过缓冲罐分别连接捕集器和塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐。当塔顶压力为133.0Pa～1333.0Pa时，塔顶温度为90.0～92.0℃和塔釜温度为110.0～115.0℃时进行变回流比操作；采出纯度大于99.0wt％的5－溴－2－甲基吡啶同分异构体时的操作回流比为8/1～10/1。采出纯度大于99.0wt％的3－溴－2－甲基吡啶时的操作回流比为15/1～20/1。分离效率后产品纯度可达99.0wt％以上。

Description

减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法
                            技术领域
本发明涉及精馏分离提纯技术领域，特别涉及一种减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法。
                            背景技术
5-溴-2-甲基吡啶是药物合成中的一种重要医药中间体，属于吡啶类衍生物，应用十分广泛，特别在心脑血管药物和呼吸系统药物的生产中具有广阔的前景，市场潜力巨大。
目前国内外文献中主要的合成路线是以2-甲基吡啶在催化剂发烟硫酸和三氧化二铝的条件下和溴发生反应，其反应产物为5-溴-2-甲基吡啶和副产物3-溴-2-甲基吡啶的同分异构体混合物，两者的质量比为45∶55。但鉴于副产物3-溴-2-甲基吡啶的所占比例较大且是一种重要的医药中间体，因此能将此同分异构体分离得到较高纯度的产品将是十分重要的。
但是5-溴-2-甲基吡啶及其3-溴-2-甲基吡啶的沸点较高并且具有一定的热敏性，其沸点分别为199.05和201.71，可见其沸点差比较接近，两者的相对挥发度较小，采用常规的精馏方法不仅需要较多的理论板数，而且操作时间较长以及过程的能耗较高。目前的国内外文献中只是报道了一些相关合成方法，鲜有相关分离方法的报道。
                            发明内容
本发明的目的在于提供一种减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法，采用该装置提纯的5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶的产品纯度均可达99.0wt％以上。
本发明的一种减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，包括塔釜1、进料口2、精馏塔3、液体分布器4、冷凝器5、捕集器6以及回流罐7组成的间歇精馏塔；其中回流罐7的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9，同时真空泵11通过缓冲罐10分别连接捕集器5和塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9。
所述的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，其特征是所述的间歇精馏塔塔釜的高径比为0.40～0.45。
所述的间歇精馏塔采用不锈钢θ环填料。
本发明的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置的操作方法，其特征是进行变回流比操作：当塔顶压力为133.0Pa～1333.0Pa时，塔顶温度为90.0～92.0℃和塔釜温度为110.0～115.0℃时进行变回流比操作；此阶段以8/1～10/1的变回流比操作采出纯度大于99.0wt％的5-溴-2-甲基吡啶同分异构体。
在当5-溴-2-甲基吡啶采出完毕时；以15/1～20/1的变回流比操作进行采出纯度大于99.0wt％的3-溴-2-甲基吡啶。
该过程具有操作时间短、塔釜温度较低、能耗较少和分离产品纯度较高的特点。
                            附图说明
图1为减压精馏工艺流程示意图
                          具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
如图1所示，本发明的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，包括由塔釜1、进料口2、精馏塔3、液体分布器4、冷凝器5、捕集器6以及回流罐7组成的间歇精馏塔，其中回流罐7的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9，同时真空泵11通过缓冲罐10分别连接捕集器5和塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9。
下面结合附图1对减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法的减压精馏工艺流程作进一步说明：
(1)、在自行安装的间歇精馏塔釜内：塔高1m，塔内径3mm，塔内装有θ3×3环高效填料，塔釜容积为500ml，塔釜高径比为0.4，加入250ml的经过初分馏的5-溴-2-甲基吡啶的合成反应物，其中各组份的重量百分比是：5-溴-2-甲基吡啶的含量为52.25％，3-溴-2-甲基吡啶的含量为42.75％，其它均为重组分杂质5.0％。
(2)、调节加热导热油的控制系统使其釜温逐渐升高，当塔内发生液泛后降低加热电压并逐渐调节使全塔操作条件稳定，然后进行全回流操作约30分钟，此时塔顶和塔低温度分别为90.0℃和115.0℃。
(3)、此时不断从塔顶采出产品并分析，当塔顶5-溴-2-甲基吡啶纯度到达99.0wt％时，调节回流比为8/1，对产品进行收集；当塔顶产品纯度稍低于99.0wt％时，调节回流比为10/1，继续对产品进行收集，整个操作时间约为240分钟，此阶段为产品5-溴-2-甲基吡啶的收集阶段。
(4)、当塔顶产品纯度低于98.5wt％时，调节回流比为8/1，此时产品为5-溴-2-甲基吡啶和3-溴-2-甲基吡啶的混合物，此时为过渡馏分采集阶段，当采出一定量时重新打开产品罐底部阀门经塔釜进料口流入塔釜进行回收分离。
(5)、随着过渡馏分的采出，塔顶温度也逐渐稳定在91.0℃，此时当塔顶产品的纯度大于99.0％时，调节回流比至15/1进行产品收集，随着塔顶产品的采出逐渐调节回流比为20/1，此阶段为3-溴-2-甲基吡啶的产品收集阶段。
(6)、此时塔釜温度也开始略有上升，原料液中的重组分杂质开始在塔顶富集，若塔顶产品纯度低于99.0％时，停止采出，并收集残留在塔釜中的杂质至回收罐。
上述的实验结果详见下表：
  物系   产品纯度   产品体积   回收率
  5-溴-2-甲基吡啶   99.18wt％   106.4ml   82.3％
  3-溴-2-甲基吡啶   99.05wt％   78.4ml   74.1％
  过渡馏分   47.8ml
  杂质   13.8ml
由上表可知，利用减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的结果是比较满意的，整个分离操作过程不仅塔釜温度较低、能耗较小、工艺操作简单，而且分离效率较高。
本发明提出的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置和方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (5)

1.一种减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，包括塔釜(1)、进料口(2)、精馏塔(3)、液体分布器(4)、冷凝器(5)、捕集器(6)以及回流罐(7)组成的间歇精馏塔；其特征是回流罐(7)的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐(8)以及塔顶产品罐(9)，同时真空泵(11)通过缓冲罐(10)分别连接捕集器(5)和塔顶产品过渡馏分罐(8)以及塔顶产品罐(9)。
2.如权利要求1所述的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，其特征是所述的间歇精馏塔塔釜的高径比为0.40～0.45。
3.如权利要求1所述的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置，其特征是所述的间歇精馏塔采用不锈钢θ环填料。
4.如权利要求1的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置的操作方法，其特征是是进行变回流比操作：当塔顶压力为133.0Pa～1333.0Pa时，塔顶温度为90.0～92.0℃和塔釜温度为110.0～115.0℃时进行变回流比操作；此阶段以8/1～10/1的变回流比操作采出纯度大于99.0wt％的5-溴-2-甲基吡啶同分异构体。
5.如权利要求4的减压间歇精馏分离5-溴-2-甲基吡啶同分异构体的分离装置的操作方法，其特征是在当5-溴-2-甲基吡啶采出完毕时，以15/1～20/1的变回流比操作进行采出纯度大于99.0wt％的3-溴-2-甲基吡啶。
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