CN101982214A - 焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置和工艺，属于精馏分离的技术领域。本发明的分离提纯装置包括塔釜、与所述塔釜连接的间歇精馏塔、塔顶馏分储罐和真空泵，所述间歇精馏塔的塔顶设置冷凝器；所述真空泵通过缓冲罐分别连接冷凝器和塔顶馏分储罐。当塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为115.0～120.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出茚满；当茚满采出完毕后，塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为125.0～130.0℃，以回流比为8～10从塔顶采出四氢化萘；最后塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为155.0～160.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出萘。所述茚满、四氢化萘和萘，其纯度分别达到了99.0wt%、99.5wt%和98.0wt%。
Description
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，特别涉及一种采用减压间歇精馏提纯焦化粗苯加氢工艺产生的重组分残液的分离装置和工艺。
背景技术
焦化粗苯是煤焦化过程中产生的副产品，富含苯、甲苯和二甲苯（简称三苯）等重要化合物，是获取苯的一种重要来源。由于石油价格的不断上涨和我国经济的快速发展，以及三苯及其下游产品的需求量越来越大，显然目前从石油中获取苯的产能已不能满足国内的需求。由于我国目前已成为世界上的焦炭生产大国其产能约占世界焦炭总产量约60％，因此从煤焦化副产品粗苯中回收三苯及下游产品是一个的重要发展方向。
焦化粗苯精制就是通过一系列的化学和物理过程获得苯、甲苯和二甲苯等产品。粗苯精制技术的发展先后经历了间歇式硫酸洗涤、精制酸洗法和苯加氢法三个阶段。其中酸洗法是早期各焦化企业均采用的工艺，但其缺点是生产工艺落后，规模小，能耗高，污染较重且得到粗苯精制的产品质量低，如纯苯结晶点为5.4℃，实际仅达5℃多一点，与石油苯相比，差距较大。粗苯加氢精制法是将通过加氢反应，使粗苯中的烯烃等组份加氢饱和，同时将其中硫、氮、氧等杂质脱除得到加氢反应油，然后通过特殊精馏分离得到苯、甲苯等产品。其工艺以能耗低、污染轻、产品质量高、经济效益好等优点，成为炼焦行业粗苯精制加工发展的新方向，其典型的分离工艺流程图见图2。
在二甲苯塔塔底得到重组份残液（简称二甲残液）约占加氢反应油进料的的3%左右，主要富含重量比为1.0%的三甲苯、25.0%的茚满、22.0%的四氢化萘和12.0%的萘、少量轻组分和碳10以上的重芳烃组份。早期各企业均将上述重组分残液做为廉价的溶剂油进行处理，造成了资源的极大浪费。所述重组分残液中的茚满、四氢化萘、茚满和萘等均是发展精细化工的宝贵资源，若能将残液中的茚满、四氢化萘和萘等组分回收并提纯必大大提高二甲残液的利用价值，同时也提高了企业的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置和工艺，采用减压间歇精馏从上述重组分残液中分离提纯得到具有高附加值的精细化工原料：茚满、四氢化萘和萘。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是: 焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置，包括塔釜、与所述塔釜连接的间歇精馏塔、塔顶馏分储罐和真空泵，所述间歇精馏塔的塔顶设置冷凝器，所述冷凝器的回流管线的一端经过回流流量计与间歇精馏塔的塔顶连接，所述回流管线的另一端经过采出流量计与塔顶馏分储罐连接；所述真空泵通过缓冲罐分别连接冷凝器和塔顶馏分储罐。
所述间歇精馏塔采用高效丝网填料。
上述焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置的工艺条件如下：
①轻组分采出阶段：塔顶压力为40.0～50.0kPa，塔顶温度为60.0～65.0℃，以回流比为2～3从塔顶采出轻组分产品；
②茚满采出阶段：当轻组分产品采出完毕后，变塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为115.0～120.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出茚满；
③四氢化萘采出阶段：当茚满采出完毕后，塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为125.0～130.0℃，以回流比为8～10从塔顶采出四氢化萘产品；
④萘采出阶段：当四氢化萘采出完毕后，塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为155.0～160.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出萘产品，塔釜排出重组份残液。
上述技术方案中，采用变回流比、变操作压强的减压间歇精馏从焦化粗苯加氢工艺的重组分残液中分离出了具有高附加值的精细化工原料：茚满、四氢化萘和萘，其纯度分别达到了99.0wt%、99.5wt%和98.0wt%，纯度高，可直接用于精细化工生产或外售。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：通过减压间歇精馏大大降低了重组份残液中各组分的沸点并且改变了之间的相对挥发度，设备投资较少、操作工艺简单、分离效率较高，特别适用于小批量、周期间歇性的焦化粗苯加氢工艺重组份残液的分离过程，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的结构示意图；
图2是现有技术焦化粗苯加氢工艺流程图。
具体实施方式
参看图1，本发明的分离提纯装置包括塔釜3、与所述塔釜3连接的间歇精馏塔4、塔顶馏分储罐8和真空泵7，所述间歇精馏塔4的塔顶设置冷凝器5，所述冷凝器5的回流管线11的一端经过回流流量计10与间歇精馏塔4的塔顶连接，所述回流管线11的另一端经过采出流量计9与塔顶馏分储罐8连接；所述真空泵7通过缓冲罐6分别连接冷凝器5和塔顶馏分储罐8。
所述间歇精馏塔4采用高效丝网填料。
焦化粗苯加氢工艺重组分残液经进料管线2进入到塔釜3中，所述重组分残液中碳10以下（包括碳10）的组分通过管线进入间歇精馏塔4中，碳10以上重组分从排出管线1中排出。
实施例1
本实施例采用某企业提供的焦化粗苯加氢工艺重组分残液为例，说明上述分离提纯装置的操作步骤。
所述焦化粗苯加氢工艺重组分残液的组成见表1。
表1 焦化粗苯加氢工艺重组分残液的组分及其含量
取某上述焦化粗苯加氢工艺重组分残液1.5L。间歇精馏塔为φ30mm×4000mm，塔内填装高效丝网填料，塔釜为2.0L。在间歇精馏的工艺条件为：
①在40.0kPa操作压力进行全回流操作约1小时左右，塔顶温度为60.0℃且待全塔压力稳定后，以2:1的回流比从塔顶采出轻组分产品；
②待轻组分采出结束后，在10.0KPa操作压力下，塔顶温度为115.0℃且全塔稳定后，以4:1的回流比从塔顶采出茚满产品；
③待茚满采出结束后，在10.0KPa操作压力下，塔顶温度为125℃且全塔稳定后，以8:1的回流比从塔顶采出四氢化萘产品；
④待四氢化萘采出结束后，在10.0KPa操作压力下，塔顶温度为155.0℃且待压力稳定后，以4:1的回流比从塔顶采出萘产品，塔釜排除碳10以上重组份残液。整个操作过程约36小时，茚满产品纯度为99.0wt%，四氢化萘产品为99.5wt%,萘产品为98.0wt%。
实施例2：
取某企业的焦化粗苯加氢工艺重组分残液1.6L，其组成和采用的间歇精馏装置同实施1所述。间歇精馏操作过程：
①在50.0kPa操作压力进行全回流操作约1小时左右，塔顶温度为65.0℃且待全塔压力稳定后，以3:1的回流比从塔顶采出轻组分产品；
②待轻组分采出结束后，在15.0kPa操作压力下，塔顶温度为120.0℃且全塔稳定后，以5:1的回流比从塔顶采出茚满产品；
③待茚满采出结束后，在15.0kPa操作压力下，塔顶温度为130℃且全塔稳定后，以10:1的回流比从塔顶采出四氢化萘产品；
④待四氢化萘采出结束后，在15.0kPa操作压力下，塔顶温度为160.0℃且待压力稳定后，以5:1的回流比从塔顶采出萘产品，塔釜排除碳10以上重组份残液。整个操作过程约34小时，茚满产品纯度为99.3wt%，四氢化萘产品为99.6wt%,萘产品为98.2wt%。
实施例3：
取某企业的二焦化粗苯加氢工艺重组分残液1.7L，其组成和采用的减压间歇精馏装置同实施1所述。间歇精馏操作过程：
①在45.0KPa操作压力进行全回流操作约1小时左右，塔顶温度为62.0℃且待全塔压力稳定后，以2:1的回流比从塔顶采出轻组分产品；
②待轻组分采出结束后，在12.0kPa操作压力下，塔顶温度为118.0℃且全塔稳定后，以4:1的回流比从塔顶采出茚满产品；
③待茚满采出结束后，在13.0kPa操作压力下，塔顶温度为127℃且全塔稳定后，以9:1的回流比从塔顶采出四氢化萘产品；
④待四氢化萘采出结束后，在14.0KPa操作压力下，塔顶温度为159.0℃且待压力稳定后，以5:1的回流比从塔顶采出萘产品，塔釜排除碳10以上重组份残液。整个操作过程约38小时，茚满产品纯度为99.1wt%，四氢化萘产品为99.6wt%,萘产品为98.3wt%。
本发明提出的减压间歇精馏分离回收焦化粗苯加氢工艺重组份残液的工艺，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容。
Claims (3)
1.一种焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置，其特征在于包括塔釜（3）、与所述塔釜（3）连接的间歇精馏塔（4）、塔顶馏分储罐（8）和真空泵（7），所述间歇精馏塔（4）的塔顶设置冷凝器（5），所述冷凝器（5）的回流管线（11）的一端经过回流流量计（10）与间歇精馏塔（4）的塔顶连接，所述回流管线（11）的另一端经过采出流量计（9）与塔顶馏分储罐（8）连接；所述真空泵（7）通过缓冲罐（6）分别连接冷凝器（5）和塔顶馏分储罐（8）。
2.根据权利要求1所述的焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置，其特征在于所述间歇精馏塔（4）采用高效丝网填料。
3.根据权利要求１所述的焦化粗苯加氢工艺重组分残液的分离提纯装置的工艺，其特征在于其工艺条件如下：
①轻组分采出阶段：塔顶压力为40.0～50.0kPa，塔顶温度为60.0～65.0℃，以回流比为2～3从塔顶采出轻组分产品；
②茚满采出阶段：当轻组分产品采出完毕后，变塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为115.0～120.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出茚满；
③四氢化萘采出阶段：当茚满采出完毕后，塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为125.0～130.0℃，以回流比为8～10从塔顶采出四氢化萘产品；
④萘采出阶段：当四氢化萘采出完毕后，塔顶压力为10.0～15.0kPa，塔顶温度为155.0～160.0℃，以回流比为4～5从塔顶采出萘产品，塔釜排除碳10以上重组份。
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